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土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法发布稿 中华人民共和国国家环境保护标准HJ911-xx土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法Soil andsedimentExtraction oforganic poundsUltrasonic extraction（发布稿）本电子版为发布稿。 请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位上海市环境监测中心。 本标准环境保护部xx年12月29日批准。 本标准自2018年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法警告实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。 若通过验证，其他有机物也可采用本方法提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。 2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。 4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1提取剂。 4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）。 4.1.2正己烷（C6H14）。 4.1.3丙酮（C3H6O）。 4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂1+1。 用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。 4.1.5正己烷-丙酮混合溶剂1+1。 用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。 2注提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录B）。 若通过验证，其他溶剂也可作为本方法的提取剂。 4.2无水硫酸钠（Na2SO4）颗粒状。 在400灼烧4h以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。 4.3石英玻璃棉。 在400灼烧1h以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 5仪器和设备5.1样品超声波提取仪探头式，功率不小于500W，超声波输出功率可调节。 5.2离心机2000r/min或以上。 5.3烘箱温度可控制在（1055）。 5.4采样瓶棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。 5.5一般实验室常用仪器和设备。 6样品6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。 按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。 6.2样品的制备6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品。 然后按照HJ/T166的要求进行样品缩分。 分析方法中另有规定的，按其规定执行。 6.2.2提取新鲜样品时，称取约20g（精确到0.01g）样品于250ml玻璃烧杯中，加入一定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。 注1也可使用冷冻干燥法。 注2所有样品均不能使用烘箱干燥。 6.3水分含量的测定在提取样品的同时，进行水分含量的测定。 按照HJ613的要求进行土壤样品干物质的测定，按照GB17378.5的要求进行沉积物样品含水率的测定。 7提取步骤37.1在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约50ml的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高出固体试样表面约2cm，超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处，但必须在固体试样表面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。 7.2调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取3min。 7.3在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），提取液经漏斗干燥过滤。 注超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。 将提取液倒入离心管，低速离心去除其中的固体颗粒，后续步骤同7.3。 7.4再重复提取两次，合并三次提取液，待后续处理。 8质量保证和质量控制质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。 9废物处理实验室产生的固体废物应集中保管，送具有资质的单位统一处理。 10注意事项10.1在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。 10.2样品提取完成后，应用提取剂冲洗超声波提取仪探头，冲洗液并入提取液。 4附录A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单序号化合物名称英文名CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并a蒽Benzaanthracene56-55-310?Chrysene218-01-911苯并b荧蒽Benzobfluoranthene205-99-212苯并k荧蒽Benzokfluoranthene207-08-913苯并a芘Benzoapyrene50-32-814二苯并a,h蒽Dibenzoa,hanthracene53-70-315苯并g,h,i苝Benzog,h,iperylene191-24-216茚并1,2,3-c,d芘Indeno1,2,3-c,dpyrene193-39-517双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-718N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-919邻苯二甲酸二正丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-220邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate84-66-221邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate131-11-322邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate117-84-023五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5242-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8252-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5262,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-2274-氯-3-甲基苯酚4-Chloro-3-methylphenol59-50-7282,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-2292,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5304-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-75续表序号化合物名称英文名CAS号31苯酚Phenol108-95-232双（2-氯乙基）醚Bis(2-chloroethyl)ether111-44-4331,3-二氯苯1,3-Dichlorobenzene541-73-1341,4-二氯苯1,4-Dichlorobenzene106-46-7351,2-二氯苯1,2-Dichlorobenzene95-50-136双（2-氯异丙基）醚Bis(2-chloroisopropyl)ether108-60-1372-甲基苯酚2-Methylphenol95-48-738六氯乙烷Hexachloroethane67-72-1394-甲基苯酚4-Methylphenol106-44-540N-亚硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-741硝基苯Nitrobenzene98-95-342异佛尔酮Isophorone78-59-1432,4-二甲基苯酚2,4-Dimethylphenol105-67-944双（2-氯乙氧基）甲烷Bis(2-chloroethoxy)methane111-91-1451,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-1464-氯苯胺4-Chloroaniline106-47-847六氯丁二烯Hexachlorobutadiene87-68-3482-甲基萘2-Methylnaphthalene91-57-649六氯环戊二烯Hexachlorocyclopentadiene77-47-4502,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol95-95-4512-氯萘2-Chloronaphthalene91-58-7522-硝基苯胺2-Nitroaniline88-74-4532,6-二硝基甲苯2,6-Dinitrotoluene606-20-2543-硝基苯胺3-Nitroaniline99-09-255二苯并呋喃Dibenzofuran132-64-9562,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene121-14-2574-氯苯基苯基醚4-Chlorophenyl phenylether7005-72-3584-硝基苯胺4-Nitroaniline100-01-659偶氮苯Azobenzene103-33-3604-溴苯基苯基醚4-Bromophenyl phenylether101-55-361六氯苯Hexachlorobenzene118-74-162咔唑Carbazole86-74-863邻苯二甲酸丁苄酯Benzyl butylphthalate85-68-764-六六六-BHC319-84-66续表序号化合物名称英文名CAS号65-六六六-BHC58-89-966-六六六-BHC319-85-767-六六六-BHC319-86-868艾氏剂Aldrin309-00-269七氯Heptachlor76-44-870-氯丹-Chlordane5103-71-971-氯丹-Chlordane5103-74-272硫丹Endosulfan959-98-873p,p-滴滴伊p,p-DDE72-55-974狄氏剂Dieldrin60-57-175异狄氏剂Endrin72-20-876硫丹Endosulfan33213-65-977p,p-滴滴滴p,p-DDD72-54-878p,p-滴滴涕p,p-DDT50-29-379硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-880异狄氏剂醛Endrin aldehyde7421-93-481异狄氏剂酮Endrin ketone53494-70-582环氧七氯Heptachlor epoxide1024-57-383甲氧氯Methoxychlor72-43-57附录B（资料性附录）不同提取剂的提取效率选用标准土壤样品（半挥发性有机物标准土浓度约为1mg/kg，有机氯农药标准土浓度约为5?g/kg），通过不同的提取剂，对每个样品提取3次，每次提取3min，经氮吹浓缩仪浓缩，半挥发性有机物分析方法采用气相色谱-质谱法，有机氯农药分析方法采用气相色谱-电子捕获检测法，测定结果见表B.1和表B.2。 表B.1不同溶剂对半挥发性有机物的提取效率（%）序号化合物名称CAS号二氯甲烷二氯甲烷-丙酮（1+1）正己烷正己烷-丙酮（1+1）回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差12-甲基苯酚95-48-752.21.633.52.913.33.346.22.32苯酚108-95-250.42.340.83.26.322.243.74.734-甲基苯酚106-44-550.00.7132.04.89.522.940.35.44异佛尔酮78-59-152.36.652.73.15.424.462.13.452-硝基苯酚88-75-550.44.187.15.148.01095.56.962,4-二甲基苯酚105-67-956.27.842.74.027.88.347.47.27双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-151.65.516.06.515.96.834.74.382,4-二氯苯酚120-83-252.52.839.93.326.05.444.32.191,2,4-三氯苯120-82-152.22.216.31.85.642.514.30.9810萘91-20-350.66.620.27.330.46.553.85.2114-氯-3-甲基苯酚59-50-757.21.647.27.216.31052.65.9122,4,6-三氯苯酚88-06-256.92.449.22.829.58.056.02.8132,4,5-三氯苯酚95-95-459.54.259.15.326.77.162.17.414苊烯208-96-856.81.86.730.371.994.28.500.5615邻苯二甲酸二甲酯131-11-375.84.439.65.317.21.127.60.88162,4-二硝基甲苯121-14-265.02.642.75.631.92.346.93.5172-氯萘91-58-754.56.121.83.154.13.866.35.4182-硝基苯胺88-74-454.24.455.03.627.57.638.89.719苊83-32-952.69.236.94.838.23.669.410203-硝基苯胺99-09-256.03.555.76.025.19.158.45.521二苯并呋喃132-64-952.43.436.93.833.26.343.53.68续表序号化合物名称CAS号二氯甲烷二氯甲烷-丙酮（1+1）正己烷正己烷-丙酮（1+1）回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差224-硝基苯酚100-02-757.51287.05.154.86.595.38.8232,6-二硝基甲苯606-20-257.72.653.12.210.01.757.74.724芴86-73-756.30.6234.70.3132.71.645.80.4825邻苯二甲酸二乙酯84-66-264.91.381.00.669.690.5488.65.7264-溴苯基苯基醚101-55-353.85.244.43.336.56.349.83.527六氯苯118-74-155.62.717.74.217.33.339.00.2928菲85-01-862.22.843.62.554.04.945.14.129蒽120-12-758.01.245.72.230.32.358.53.130邻苯二甲酸二正丁酯84-74-287.65.391.5116.130.77100.38.631荧蒽206-44-066.52.961.13.251.73.768.74.332芘129-00-066.12.315.14.215.93.344.00.9933邻苯二甲酸丁苄酯85-68-780.55.474.16.513.91.980.55.534苯并a蒽56-55-361.23.357.47.847.43.365.57.135?218-01-969.05.162.13.151.97.167.36.236双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-799.26.81055.310.71.21151137邻苯二甲酸二正辛酯117-84-01042.684.22.713.01.090.38.838苯并b荧蒽205-99-259.84.256.12.546.74.363.58.439苯并k荧蒽207-08-962.62.559.91.640.42.163.03.940苯并a芘50-32-854.02.550.55.333.92.255.55.29表B.2不同溶剂对有机氯农药的提取效率（%）序号化合物名称C