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文档简介
精品文档保健食品中总皂甙的测定方法（引自保健食品检验与评价技术规范2003年版：二十三、保健食品中总皂甙的测定）1试剂1.1 Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A.。1.2 正丁醇 分析纯。1.3 乙 醇 分析纯。1.4中性氧化铝 层析用，100-200目。1.5人参皂甙Re 购自中国药品生物制品检定所1.6香草醛溶液 称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸 分析纯。1.8冰乙酸 分析纯。1.9人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂甙Re 2.0 mg。2仪器2.1比色计2.2层析柱3.实验步骤3.1试样处理3.1.1固体试样：称取1.000 g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100 mL容量瓶中，加少量水，超声30 min，再用水定容至100 mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0 mL进行柱层析。3.1.2液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0 mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取1.0 mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。3.2柱层析：用10 mL注射器作层析管，内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1 cm中性氧化铝。先用25 mL 70 %乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25 mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0 mL已处理好的试样溶液（见3.1），25 mL水洗柱，弃去洗脱液，用25 mL70 %乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60水浴挥干。以此作显示用。3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2 mL 5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8 mL高氯酸，混匀后移入5 mL带塞刻度离心管中，60水浴上加热10 min，取出，冰浴冰却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560 nm波长处与标准管一起进行比色测定。3.4标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0 mg/ mL）100l放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“3.2柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。4.计算： A1 V 100 1X C A2 m 1000 1000式中：X：试样中总皂甙量（人参皂甙Re计），g /100 g；A1：被测液的吸光度值，A2：标准液的吸光度值，C：标准管人参皂甙Re的量，gV：试样稀释体积，mLm：试样质量，g计算结果保留二位有效数字。
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