标准品的查询管理.docx

精品文档一. 标准品的购买：1一级标准品可向USP、中国药品生物制品检定所等法定认可机构购买，应附有分析证书或相关证明。接收时应核对批号、有效期、校正因子、数量、说明书等相关信息。并将其记录在标准品接收记录中。此类标准品购进后不需要进行确认。2活性成分测定用的二级标准品是从已经认可的可靠供户提供的原料中选择，以一级标准品标定后作为工作用标准品，详见第五章。此时，标准品效期为原料药COA证书中标明的效期。3根据“内标”的定义，它在色谱分析中被用于辅助鉴别和定量待测组分。内标应具有证书或证明其纯度的文件，保证其纯度及可用性。可从中国药品生物检定所购买，或按“第五章1.选取”要求从原料中选择。4按各标准品标签或说明书规定的有效期使用。若标签或者说明书上没有指明有效期（失效期），未开瓶的标准品，自接收之日起，给定两年的有效期。同时每月到相关网站上查询，如USP，EP标准品目录单等，如果超过未开瓶有效期或网站上已过期，则报废处理；开瓶后仅供一次在同一系列的连续分析中使用，标准品管理员应每月在相关网站上查询一次，并打印查询信息。相关网站Relevant websites:USP对照品reference standard：/中检所对照品NIFDC reference standard：/CL0001/ EDQM对照品reference standard：http:/www.edqm.eu/en/ph-eur-reference-standards-627.html中国药典2010第二增补版关于对照品的使用和贮存的规定：国家药品标准物质单元包装一般供一次使用；标准物质溶液应临用前配制。否则，使用者应证明其适用性。鉴于以上规定：4.1.1.对于定量用的标准品：本企业内部可以通过做对照品（开瓶后或者对照溶液）贮存期限验证以证明其适用性或者样品集中检验或者对比检验（如使用开瓶后的对照品和新开瓶的对照品对比检测，以证明开瓶后按照原贮存方式贮存的对照品的适用性）。依据验证或对比结论规定各品种的有效期。4.1.2.用于鉴别用的标准品：如红外、紫外可以用未开瓶的和开瓶后的对照品做有效期限验证（开瓶后的不同时间和新开瓶的对照品检测进行图谱比对，如对比紫外最大吸收、吸收波数等，以证明开瓶后对照品的适用性）。4.1.3.杂质标准品：如有关物质的杂质对照，可以用未开瓶的和开瓶后的对照品做有效期限验证（开瓶后的不同时间和新开瓶的对照品检测进行图谱比对，如对比相对保留时间、分离度、峰谷比等，以证明开瓶后对照品的适用性）。在允许的情况下，尽量采用二级标准品和纯度高的试剂作为内标使用（不需标定）。凡内标更换供应商，在使用前应测定其液相色谱图，以确定其纯度符合使用要求，并将试验记录整理归档。4.2接收标准品时对于贮存温度有要求的标准品应该立即放到符合温度要求的环境中。如无特殊规定，标准品应贮存在有干燥剂的密闭容器中，室温(1525)避光放置，需冷藏放置的，则贮存在冰箱干燥器（28）中。贮存备用的标准品应由管理人员加锁专柜保存。4.3标准品使用中发现质量问题，应及时更换，销毁旧标准品，并报告质量控制部主管。4.4一级标准品按照标签或者说明书上的用途使用，可用于HPLC、UV、IR等。使用时需先查看瓶身是否有用途及校正因子，计算时需用校正因子进行校正。4.4.1一级标准品的校正因子(Calibration factor)通常保留至小数点后三位，如0.997。EDQM、中检所、USP等等购买的标准品需要根据药典中规定的检验项目使用。如果标准品的标签上没有标明特定含量或者纯度，不能把它的含量当作100%，此标准品只能用于鉴别或者杂质检验，不能用作含量或者其他定量检测。标签或者查询结果中有特定含量或者校正因子的才能用作含量、溶出或其他定量测定。4.4.2法定机构标准品证书或相关文件说明对照品的含量可视为100%时，其校正因子视为1.000；否则以含量结果作为校正因子。计算后的校正因子应记录于相应的标准品管理台账上，并由他人进行复核。5.标准品的销毁Destruction of the Standard Substance属于以下情况之一的标准品，则应及时销毁处理：标准品过期：a).当标准品的批号更新后，应用现行批号的标准品进行试验，原批号的标准品应视为过期，且不能应用于任何试验。b).当