仪器、操作、洗涤、过滤、结晶(教师版).doc

常用的化学仪器及名称图梨形分液漏斗滴瓶研钵、杵试管架分液漏斗铁架台托盘天平坩埚钳坩埚集气瓶蒸发皿圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶胶头滴管量筒燃烧匙水槽烧杯酒精灯广口瓶细口瓶表面皿 干燥器碱式滴定管冷凝管量杯移液管温度计多孔隔板化学常用仪器根据用途分类1、能直接加热的仪器: 试管、蒸发皿、燃烧匙. 坩埚 2、不能直接加热的仪器: 烧杯、烧瓶、锥形瓶3、不能加热的仪器: 集气瓶、水槽、漏斗、量筒.4、用于称量和量取的仪器:托盘天平、量筒.容量瓶、酸碱式滴定管5、用于取药品的仪器:药匙、镊子、胶头滴管.二、下列哪些基本操作是正确的？三、沉淀洗涤化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。一、洗涤目的 关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：I.从废液中提纯并结晶处FeSO47H2O；II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，得到含FeCO3的浊液；.将浊液过滤；.用90热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体；V.煅烧FeCO3，得到Fe2O3固体。已知：NH4HCO3在热水中分解。问题：IV中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42和过量的NH4HCO3，由于NH4HCO3在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去SO42。答案为：可以除去可溶性的杂质SO42和NH4HCO3。例2(2010江苏第16题)：钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等。某主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的是 。解析：钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀，BaSO3转化为BaSO4，Ba(FeO2)2转化为Ba2和Fe3，加入BaCO3等，可调节溶液的pH=45，把Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境，这是标准答案。笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高了原料钡泥的利用率。最佳答案为：减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。二、洗涤所用试剂选择 对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：蒸馏水；冷水；有机溶剂，如酒精、丙酮等；该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例1、苏教版教材实验化学“硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分解析：由于摩尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。又如：工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是： 例2：实验化学化学与技术“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答：烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液滤液洗涤减少晶体溶解 ，(常用于晶体的转移)例3(2005江苏高考试题)：硫酸亚铁(FeSO47H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体：将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤23遍；向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度5080之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干；将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。问题：实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_；_。解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案为：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗。小结：常用什么试剂洗涤 1、水洗(一般用冷水)适用范围产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成冷水洗涤晶体，硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗：适用范围产物溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗：适用范围过滤时冲洗烧杯内残留晶体；(阿司匹林的合成减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)四、结晶、过滤练习：1.下列除杂（括号内为少量杂质）操作正确的是物质（少量杂质）操作AKNO3固体(NaCl)加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥BNaCl 固体(KNO3)加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥CFeCl3溶液(NH4Cl)加热蒸干、灼烧DNH4Cl溶液(FeCl3)滴加氨水至不再产生沉淀为止，过滤2.KNO3是重要的化工产品，下面是一种已获得专利的KNO3制备方法的主要步骤：(1)反应中，CaSO4与NH4HCO3的物质的量之比为12，该反应的化学方程式为 CaSO42NH4HCO3=CaCO3(NH4)2SO4H2OCO2从反应所得混合物中分离出CaSO4的方法是趁热过滤，趁热过滤的目的是_防止KNO3结晶，提高KNO3的产率3二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_，哪一步操作除去了可溶性杂质：_(1)三颈瓶(球形)冷凝管 (2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种(3)小于D(4)趁热过滤(5)C4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，其理由是 。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。sABCT（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随度变化的曲线如下图所示： 重结晶时，合适的溶剂是 ，其理由是 。重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。洗涤时采用的合适洗涤剂是 。A饱和食盐水BNa2CO3溶液C稀硫酸D蒸馏水（1）乙醚（1分）苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚与水互不相溶（2分）从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体（2分）将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体（2分）（2）C（1分）随温度升高溶解度增加较快（2分）除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出（2分）D（1分）5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料工业碳酸钠（纯度约98%）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质，提纯工艺流程如图1，已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如图2所示：回答下列问题：（1）滤渣的主要成分为_（2）“