硫代硫酸钠的制备实验报告.doc

_硫代硫酸钠的制备摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2O32-，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。关键词：硫代硫酸钠 不稳定性 还原性 配合性前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。【实验部分】1.1仪器及试剂：仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。试剂：5.1g Na2SO3固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L AgNO3溶液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。1.2实验原理：亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：Na2SO3 + S + 5H2ONa2S2O35H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。1.3实验步骤：2.1硫代硫酸钠的性质实验：(1).S2O32-离子的鉴定在点滴板加入2滴Na2SO3溶液再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。反应方程式：2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S + H2SO4(2).不稳定性取1mlNa2SO3溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。反应方程式：S2O32- + H+ = S + SO2 + H2O(3).还原性取1ml碘水于试管中，逐滴加入Na2SO3溶液，观察现象。现象：溶液由蓝色变为无色。反应方程式：2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-(4).配合性分别取5滴0.1mol/L AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合，观察现象，然后逐滴加入Na2SO3溶液。现象：AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合后生成浅黄色沉淀，随着加入Na2SO3，沉淀逐渐溶解。反应方程式：Ag+ Br- = AgBr 2AgBr + 2S2O32- = Ag(S2O3)23- + 2Br-【数据处理】理论产量：m=MNa2S2O35H2O mNa2SO3MNa2SO3=2485.1126=10.0g实际产量：7.00g产率：7.010.0100%=70%【结果与讨论】一.误差分析1. 过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。2. 反应物溶解量不够，导致Na2S2O35H2O产量过少。3. 煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。4. 抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。5. 没有等到完全冷却便进行了抽滤。6. 用于洗涤的酒精不纯，Na2S2O35H2O融入了酒精中的水中。二.体会与评价 在实验中，要加多点水。因为在微沸1h的反应中，水分很容易被蒸发，如果水不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。在微沸时，一定要控制好温度，沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，使得反应不完全而影响产率。在蒸发浓缩时，不能蒸干，要留34ml溶液。【参考文献】