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文档简介
溴乙烷的制备和性质一、目的要求1.学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法2.学习低沸点蒸馏的基本操作3.巩固分液漏斗的使用方法。二、基本原理主反应:副反应:三、仪器试剂仪器半微量有机合成制备仪器 25 mL圆底烧瓶1个;10 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶2个;空心塞1个;200 mL烧杯2个;真空接液管1个;75弯头;蒸馏头;直形冷凝管;温度计100 2个;温度计套管;10.分液漏斗2个;11.量筒10 mL ;12.加热套250 mL,滴管药品1.95 %乙醇2.浓硫酸3.溴化钠固体。四、实验步骤在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL ( 2.60 g ,56.7 mmol ) 95% 乙醇,及3 mL 水,在不断振摇和冷水冷却下,漫漫加入6.3 mL (11.62 g , 113.3 mmol ) 浓硫酸,冷至室温后,在冷却下加入5.00 g ( 50 mmol ) 研成细粉状的溴化钠,稍加振摇混合后,加入几粒沸石,安装成常压蒸馏装置(参见图 )。接受器内外均应放入冰水混合物,以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合物在石棉网上小火加热蒸馏,使反应平稳发生,直至无油状物馏出为止。 将馏出液倒入分液漏斗中,分出的有机层置于25 mL干燥的锥形瓶中,在冰水浴中,边振摇边滴加浓硫酸,直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用干燥的分液漏斗分去硫酸液,将溴乙烷粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,接受器外冰水浴冷却,收集3740 的馏分。称量、计算产率(产品重3.2 g ,产率60.5 %)。五、实验装置六、注意事项1.装置要严密。 2.加浓硫酸要边加边摇变冷却,充分冷却后(在冰水浴中)再加溴化钠,以防反应放热冲出。3.加热要先小火,逐渐稍大,使反应平稳发生,避免大火,否则产物损失,并有副产物生成。4.精制时要先彻底分去水,冷却下加硫酸,否则
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