砷量的测定+砷锑钼蓝分光光度法.doc

ics 7104040g 10a园中华人民共和国国家标准gbt 2327432009二氧化锡化学分析方法 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法methods for chemical analysis of stannic 0xide part 3：determination of arsenic content-molybdoantimonyarsenate blue spectrophotometric method2009-01-05发布 200911-01实施宰瞀髅鬻瓣警襻紫霎发布中国国家标准化管理委员会“”。gbt 2327432009刖置gbt 23274 2009二氧化锡化学分析方法共分为8个部分：第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第3部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法；第7部分：盐酸可溶物的测定重量法；第8部分：灼烧失重的测定重量法。 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：解惠芳、杨自华、林文霜、江寨伸、王丽仙、叶素娟。gbt 2327432009二氧化锡化学分析方法 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法1范围gbt 23274的本部分规定了二氧化锡中砷含量的测定。 本部分适用于二氧化锡中砷含量的测定，测定范围为0000 20o050。2方法提要 试料以水溶解，在稀硫酸介质中，用氯化亚锡、金属锌将砷还原为砷化氢气体，砷与锑、钼生成蓝色的锑钼蓝，于分光光度计波长700 nm处测量吸光度。3试剂与装置 试验用水均为一级蒸馏水。31无砷锌粒(3 mm7 mm)。32氯酸钾。33硫酸(p184 gml)。34硫酸(1+1)。35硫酸(1+6)。36盐酸(p119 gml)。37盐酸(1+1)。38酒石酸溶液(300 gl)。39氯化亚锡溶液(400 gl)：称取40 g氯化亚锡(sncl：2hz0)于200 ml烧杯中，加80 ml盐酸 (36)，盖上表皿，微热使溶液完全清亮，冷至室温，以盐酸(37)稀释至100 ml，混匀。310吸收液(2 gl)：称取1 g碘片和5 g碘化钾混匀后，用水溶解并稀释至500 ml。311抗坏血酸溶液(30 gl)：现配现用。312钼酸铵溶液(40 gl)。313酒石酸锑钾溶液(45 gl)。314显色溶液：取50 ml硫酸(35)、25 ml抗坏血酸溶液(311)、20 ml钼酸铵溶液(312)，5 ml酒石酸锑钾溶液(313)混匀。用时现配。315砷标准贮存溶液：称取0132 0 g三氧化二砷(基准试剂，预先在1055烘干到恒重)，置于150ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液(200 gl)溶解，加5ml硫酸(33)，05ml过氧化氢(30)， 加热煮沸10 min，冷却至室温。移人1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含100 pg砷。316砷标准溶液：移取2500ml砷标准贮存溶液(315)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l ml含5 beg砷。317砷化氢发生及吸收装置 砷化氢发生及吸收装置见图1。gbt 2327432009一；1150 ml发生瓶；2半球状空心口塞；3医用胶管；4 一导气管；525 ml吸气管(导管插入吸收液高度不得低于7 cm-8 cm)。图1 砷化氢发生及吸收装置4试样 试样需密封包装。5分析步骤51试料 按表1称取试样(m)，精确至0000 1 g。表1试料称量表砷含量 试料量g 试液总体积ml分取试液体积ml0000 5 2 全量测定o000 50001 0 1全量测定o001 00005 0 05 全量测定0005 0-00201100 100050052测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。53空白试验 随同试料做空白试验。54测定541将试料(51)置于100ml烧杯中，加入2 g氯酸钾(32)，10ml盐酸(36)，加热分解并蒸至约5ml，取下冷却。将试液移人150ml发生瓶中，当砷含量大于0005 0时，按表1用水移人容量瓶中 (vo)，并稀释至刻度，混匀。分取试液(v。)于150 ml发生瓶中。542补水至25 ml，加8 ml硫酸(34)、2 ml氯化亚锡溶液(39)、5 ml酒石酸溶液(38)，每加入 一种试剂均需摇匀，放置5 min。2gbt 2327432009543加入7 g无砷锌粒(31)，按图1迅速连接吸收装置(吸收管中预先加有15 ml吸收液)，反应25 min。544取下吸收管，加5 ml显色液(314)，用水洗净导气管并稀释至刻度，混匀，放人505的 热水浴中显色10 rain，冷却至室温。545移取部分试液于3 cm比色皿中，以试料空白为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量(m，)。55工作曲线的绘制551移取000 ml、050 ml、100 ml、200 ml、300 ml、400 ml、500 ml、600 ml砷标准溶 液(316)，置于一组150ml发生瓶中，补加水至25 ml，以下按543544进行操作。552移取部分试液于3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光 度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作盐线。6分析结果的计算 砷含量以砷的质量分数w(as)计，数值以表示，按公式(1)计算：。(as)一竺：!兰!：!100(1)mv1式中： m工作曲线上查得的砷量，单位为微克(pg)； u试液总体积，单位为毫升(ml)； v。分取试液体积，单位为毫升(ml)； m试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后三位；若砷含量小于oolo时，表示至小数点后四位；若砷含量小于o001 o时，表示至小数点后五位。7精密度71重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得。表2重复性1w(as)0000 600001 0 0004 6 0037lr“0000 20 0000 3 0000 5 o00572再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(r)，超过再现性限(r)的情况不超过5，再现性限(r)按表3数据采用线性内插法获得。表3再现性训(