实验3- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定(9.23定稿) -.doc

实验3 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的1. 学习返滴定法的原理与操作。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16gmol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐： 由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。三、主要试剂和仪器1. 仪器烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 试剂无水NaCO基准试剂、1molL-1NaOH溶液、酚酞指示剂（2gL-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤11molL-1NaOH溶液的配制用烧杯在粗天平上称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL。2. 0.1mol/L HCl溶液的配制及标定（1）配制用量筒取HCl（1+1）10mL稀至550mL，混匀。（2）标定用分析天平减量法称取三份无水Na2CO3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，计算HCl的准确浓度。3空白试验（即NaOH溶液的标定）用移液管准确加入25.00mL 1molLNaOH标准溶液于100mL烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，用0.1molLHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。平行测定3份，计算VNaOH/VHCl值或CNaOH。公式(一): 注：VNaOH=25.00mL，CNaOH为经加热处理的NaOH原始溶液的浓度。公式(二): 注：VNaOH=10.00mL，CNaOH为经加热处理并稀释定容后的NaOH溶液的浓度。4药片中乙酰水杨酸含量的测定 领取n片药片，称量其总量（准至0.0001g），在瓷研钵中将药片充分研细并混匀，转入称量瓶中。准确称取0.6 0.05g药粉置于干燥的100mL烧杯，用移液管准确加入25.00mL 1molLNaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热20min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，用0.1molLHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。平行测定3份，根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（）。分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量（%）和每片药中乙酰水杨酸的含量（g/片）。公式（一）： 注：VNaOH=25.00mL，CNaOH为经加热处理的NaOH原始溶液的浓度。公式（二）：注：VNaOH=10.00mL，CNaOH为经加热处理并稀释定容后的NaOH溶液的浓度。五、注意事项1. 实验内容较多，首先处理样品，加碱水解阿司匹林。再标定HCl或测定体积比。2. 水解后阿司匹林溶液不必过滤，带着沉淀移入容量瓶中。注意上清液的移取。六、数据处理1.0.1mol/LHCl溶液的标定编号 1 2 3Na2CO3(g)HCl(mL)CHCl(mol/L)C平均值（mol/L）RMD（）2. 空白试验及NaOH溶液的标定编号 1 2 3NaOH