未知阳离子混合液的分析.doc

次序手续现象结论反应方程式（1）取1滴试液，加5滴水稀释，加3滴2molL-1 HNO3溶液，加少许NaBiO3固体，搅拌。溶液呈紫红色示有Mn2+2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O（2）用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴试液，再加3滴6molL-1 NaOH溶液，混合均匀。在小的一块表面皿中心粘附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。酚酞试纸变红示有NH4+NH4+ + OH- = NH3 + H2ONH3 + H2O NH4+ + OH（3）取0.51 mL混合试液，加入2 molL-1 HCl溶液，水浴微热，试液沉淀完全后，离心分离。用0.2 molL-1 HCl洗沉淀，洗涤液并入离心液中。白色沉淀出现Ag+ + Cl- = AgCl（4）在（3）的沉淀中，加4滴6 molL-1 氨水，微热，沉淀溶解，再加6molL-1 HNO3酸化。白色沉淀溶解后重又出现示有Ag+AgCl + 2NH3H2O = Ag(NH3)2Cl + 2H2OAg(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl+ 2NH4NO3（5）取（3）的溶液，加1滴6 molL-1氨水，用2 molL-1氨水将试液调至碱性，再用2 molL-1 HCl溶液使试液恰变酸性，加入等于溶液总体积1/5的2 molL-1 HCl溶液，此时溶液的酸度约为0.30.6 molL-1。加入5滴TAA，搅匀。沸水浴加热5 min，离心沉降，再加入2滴TAA，加热，直至沉淀完全，离心分离，用2 molL-1 HCl洗涤沉淀，洗涤液并入离心液。黑（黄）色沉淀出现Hg2+ + H2S = HgS黑 + 2H+Cu2+ + H2S = CuS黑 + 2H+Sn4+ + 2H2S = SnS2黄 + 4H+（6）在（5）的沉淀中，加4滴6 molL-1 HCl溶液，搅动，加热，离心分离。SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S（7）取（6）的沉淀，用水洗2次后加6滴6 molL-1 HNO3，加热3 min，离心分离。3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O（8）取（7）的溶液，根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6molL-1 NaOH和6molL-1 HAc调节溶液呈弱酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴0.1 molL-1K4Fe(CN)6。溶液呈浅蓝色红棕色沉淀出现示有Cu2+2Cu2+ + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6红棕（9）取（7）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1 molL-1 KI、6滴6molL-1 HCl，充分搅动使沉淀溶解。若不溶解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反复两次。加热，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，23滴Cu2+。桔黄色沉淀出现示有Hg2+HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI4 + H2S + 2KCl2Cu2+ + 4I- = Cu2I2白 + I2紫黑Cu2I2 + HgI42- = Cu2HgI4桔黄(红) + 2I-I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2H+ + 2I-（10）取23滴（6）的溶液，加镁片23片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6molL-1 HCl，微热。取2滴上层清液，加1滴0.1 molL-1HgCl2溶液。示有Sn4+Sn4+ + Mg = Sn2+ + Mg2+Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2白 + Sn4+（11）在（5）的离心液中，加6 molL-1氨水至碱性后再多加2滴，加2滴3 molL-1 NH4Cl，加4滴TAA，加热，直至沉淀完全。离心分离，沉淀用0.3 molL-1 NH4Cl洗涤12次，洗涤液并入离心液。黑色沉淀出现Al3+ + 3S2- + 3H2O = Al(OH)3白 + 3HS-Cr3+ + 3S2- + 3H2O = Cr(OH)3灰绿 + 3HS-Ni2+ + S2- = NiS黑Mn2+ + S2- = MnS浅粉Zn2+ + S2- = ZnS白（12）将（11）的溶液转移至蒸发皿中，加6 molL-1 HAc酸化，水浴加热，蒸发至原有体积的1/2，如有硫析出，离心分离，弃去硫。将离心液蒸干，灼烧除去大部分铵盐，冷却后用5滴2 molL-1 HCl溶解残渣（如有不溶物，离心分离），加入6 molL-1氨水使呈碱性，加热，加入2 molL-1 (NH4)2CO3溶液至沉淀完全，离心分离。白色沉淀出现NH4+ + CO32-NH3 + HCO3-Ca2+ + CO32- = CaCO3白Ba2+ + CO32- = BaCO3白（13）取（12）的沉淀加6molL-1HAc使沉淀溶解，加入2滴3molL-1 NH4Ac溶液，逐滴加入0.1molL-1 K2CrO4溶液至出现橙色为止。沉淀完全后，离心分离。白色沉淀溶解黄色沉淀出现示有Ba2+CaCO3 + 2HAc = Ca2+ +CO2 + H2O + 2Ac-BaCO3 + 2HAc = Ba2+ + CO2+ H2O +2Ac-Ba2+ + CrO42- = BaCrO4黄（14）在（13）的离心液中，滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，沉淀后离心分离，去掉溶液后加水洗涤。白色沉淀出现示有Ca2+Ca2+ + C2O42- = Ca C2O4白（15）在（11）的沉淀中，滴加10滴6 molL-1 HNO3，搅动，加热，离心分离，弃去硫。加入HNO3搅拌后沉淀消失加热出现淡黄色沉淀Al(OH)3 + 3H+ = Al3+ + 3H2OCr(OH)3 + 3H+ = Cr3+ + 3H2O3NiS + 2NO3- + 8H+ = 3Ni2+ + 3S + 2NO + 4H2OMnS、ZnS同NiS（16）在（15）的离心液中，加入2滴3 molL-1 NH4Cl溶液，加6 molL-1氨水至碱性后，再多加3滴，搅动，加热。离心分离，用0.3 molL-1 NH4Cl溶液洗沉淀，洗涤液与离心液合并。Al3+ + 3OH- = Al(OH)3白Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3灰绿（17）取（16）的沉淀，加入6滴6 molL-1 NaOH、搅动后加入3滴3% H2O2，水浴加热，直至多余的H2O2分解，离心分离，弃去沉淀。沉淀溶解或溶液呈黄色或出现棕色沉淀Al(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2OCr(OH)3 + OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42-（黄）+ 4H2O（18）取23滴（17）的离心液，加浓HAc调节溶液的pH值为6-7，加2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol/L NH3H2O至碱性。红色沉淀出现且不消失示有Al3+AlO2- + 4HAc = Al3+ + 2H2O + 4Ac-Al3+ + 铝试剂 红色絮状沉淀（实验书p P332）（19）取23滴（17）的离心液，加6molL-1HAc酸化，加2滴0.1molL-1 Pb(NO3)2溶液。黄色沉淀出现示有Cr3+CrO42- + Pb2+ = PbCrO4（黄）（20）取2滴（16）的离心液放在白滴板上，加1滴丁二酮肟，稍等片刻。红色沉淀出现示有Ni2+Ni2+ + 丁二酮肟 红色沉淀（实验书p335）（21）取3滴（16）的离心液，加入6滴6 molL-1 HAc，调节溶液至中性或弱酸性，加入等体积的(NH4)2Hg(SCN)4，摩擦器壁。白色沉淀出现示有Zn2+Zn2+ + Hg(SCN)42- = ZnHg(SCN)4（22）将（12）的离心液转移至蒸发皿中，加10滴6 molL-1 NaOH，水浴