蔗糖欧洲药典标准.doc

蔗糖欧洲药典标准蔗糖ZhetangSucroseC12H22O11 342.30 【57-50-1】【理化性质】外观： 白色或类白色结晶性粉末，或者有光泽的无色、白色或类白色结晶。溶解度： 易溶于水，微溶于96%乙醇，几乎不溶于无水乙醇。【鉴别】先进行鉴别项A，再进行鉴别项B，C鉴别 A：红外吸收分光光度法（2.2.24），对照：蔗糖化学对照品（sucrose CRS.）鉴别B：薄层色谱法（2.2.27）供试品溶液：将10mg样品溶解于水-甲醇（体积比2:3）混合溶液，并用上述混合液稀释至20mL。对照溶液（a）：将10mg蔗糖化学对照品溶解于水-甲醇（体积比2:3）混合溶液，并用上述混合液稀释至20mL。对照溶液（b）：分别取10mg果糖化学对照品、葡萄糖化学对照品、乳糖化学对照品和蔗糖化学对照品溶解于水-甲醇（体积比2:3）混合溶液，并用上述混合液稀释至20mL。固定相：硅胶G薄层板展开剂：冷却饱和硼酸溶液-60%(V/V)冰醋酸溶液-乙醇-丙酮-乙酸乙酯(10:15:20:60:60 V/V/V/V/V)点样量：2uL展开：在不饱和的展开缸内展开15cm干燥：用热风吹干显色：将0.5g麝香草酚溶于5mL硫酸和95mL乙醇的混合液中，将上述溶液喷雾于薄层板上，130加热10min显色。系统适用性：将对照溶液（b）按上述色谱条件展开，得到4个清晰分离的斑点。结果：供试品溶液与对照溶液（a）按上述色谱条件开展，供试品溶液的主斑点的位置、颜色和大小应与对照溶液（a）中斑点基本一致。鉴别C：将1mL溶液S（详见检查项下）用水稀释至100mL，取上述稀释液5mL，加入0.15mL新鲜配制的硫酸铜溶液和2mL新鲜配制的稀氢氧化钠溶液，溶液澄清，显蓝色；加热煮沸后溶液仍然澄清，显蓝色；趁热往溶液中加入4mL稀盐酸，并煮沸1min后加入稀氢氧化钠溶液4mL，立即出现橙色沉淀。【检查】溶液S：取样品50.0g用水溶液并稀释至100mL。溶液外观（2.2.1）：溶液为澄清溶液。电导率（2.2.38）：20 C 时最大值为35 Scm 1 取样品31.3g，用无二氧化碳的水溶液并稀释至100mL，用磁搅拌器轻轻搅拌测定溶液的电导率(C1),用同样的方法测定制备溶液的水的电导率（C2），读数必须在30秒内稳定至1%以内。按以下公式计算溶液的电导率：C1-0.35C2比旋度（2.2.7）：取本品26.0g溶于100mL水中，依法测定，其值在+66.3+67.0。颜色值：不得超过45取本品50.0g，用水溶液稀释至50mL，过滤（0.45um滤膜），脱气。用至少4cm吸收池在420nm测定吸光度，（有10cm或以上的吸收池优先使用），用下列公式计算颜色值A*1000/（b*c）A：在420nm下吸光度b：比色皿（吸收池）厚度（cm）c：溶液浓度（g/mL），从溶液的折光率（2.2.6）进行计算，必要时用表0204-1补偿数值表0204-1系统适用性：重复性：任何两个数据绝对值不能大于3。糊精类：如果制备大批量的非口服用的蔗糖，则需检查糊精类成分。在2mL溶液S中加入8mL水，0.05mL稀盐酸和0.05mL0.05M的碘溶液，溶液持续显黄色。还原糖：取5mL溶液S至150mm长16mm直径的试管中，再加入5mL水、1mL1M氢氧化钠溶液和1mL1g/L亚甲蓝溶液，混合，水浴加热，2min后将试管拿出水浴，立即检测，蓝色不能完全消失（忽略空气/溶液界面的蓝色）。亚硫酸盐：以SO2计不得超过10ppm。通过以下反应的合适酶方法测定亚硫酸盐的含量，亚硫酸盐被亚硫酸氧化酶氧化成硫酸盐和过氧化氢，两者被在减少的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）中存在的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸过氧化物酶氧化减少，NADH氧化物的量与亚硫酸盐量成比例。供试品溶液：取本品4.0g，用新鲜的蒸馏水溶剂稀释至10mL。对照溶液：取本品4.0g，用新鲜的蒸馏水溶解，加入亚硫酸盐标准液（含80ppm SO2）0.5mL，用新鲜蒸馏水稀释至10mL。空白溶液：新鲜的蒸馏水测定法：分别取供试品溶液、对照溶液和空白溶液各2mL至10mm比色皿中，加入在说明中描述的试剂，当达到反应终点时，在340nm下测定吸光度（2.2.25），并扣除空白值。供试品溶液的吸光度不可大于对照溶液吸光度的一