实验二十三 硫酸亚铁铵的制备.doc

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备设计实验一、主要教学目标（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理：铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐六、实验内容：1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法（1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污（2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤（3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体（4）浓缩结晶2、列出实验所需器材，药品仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN材料：铁屑、滤纸七、实验过程：1、铁屑去油污2、硫酸亚铁的制备趁热过滤滤液移至蒸发皿残渣用滤纸吸水吸干称量计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。3、制备(NH4)2Fe（SO4）26H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO44、产品的检验Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。基本内容：实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。重点：铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作；难点：判断反应基本完全；制备大晶体。注意事项：尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。实验9 硫酸亚铁铵的制备 实验目的 1. 了解复盐的一般特征和制备方法； 2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作； 预习内容 1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。 2. 思考下列问题： 本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？ 在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？ 实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 在060的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。 通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为： Fe+H2SO4=FeSO4+H2 然后加入等物质的量的 (NH4)2SO4溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为： FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 仪器和药品 电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿； 铁屑，(NH4)2SO4 (s)，10%Na2CO3(质量分数)，H2SO4 (3molL-1)，乙醇；滤纸 实验步骤 1. 铁屑的净化(去油污) 称取4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入20mL质量分数为10%的Na2CO3溶液，小火加热并适当搅拌约510min，以除去铁屑上的油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。 2. 硫酸亚铁的制备 将25mL 3 molL-1H2SO4 倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。再加入几滴3 molL-1 H2SO4。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化)。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO4的理论量. 3. 硫酸亚铁铵的制备 称取9.5g硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。静置冷却结晶，抽滤。用小量乙醇洗涤晶体两次。取出晶体放在表面皿上晾干，观察产品的颜色和晶形。称重，计算产率。 思考题 1 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算？ 2 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液pH值为1-2？ 3 减压过滤有何特点？什么情况下应采用减压过滤？抽滤时，应注意哪些事项？步骤有哪些？ 三. 实验操作注意事项1配制 3mol.dm-3 H2SO4溶液时，应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中，边倒边搅拌，切不可将去离子水倒入浓硫酸中。2铁屑用Na2CO3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性。否则，残留碱要耗去即将加入的部分硫酸，致使反应过程中溶液酸度不够。3为节省加热时间，可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水，并继续加热。4用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。5若嫌水浴蒸发需时过多，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，并要小心搅拌，以防溅出。待刚出现晶体膜，即可停止加热。6蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe2+离子被氧化成F