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1 亚硝酸钠滴定法的基本原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，来测定药物含量的方法。其滴定反应如下：Ar-NH2+NaN02+2HClAr-N2+C1-+NaCI+2H20本法易受滴定条件的影响，主要影响因素有：（1）酸的种类与浓度重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关，在HBr中最快，HCl中次之，H2S04或HN03中最慢。因HBr较贵，所以多用盐酸。加入过量的盐酸可加快反应的速度，使重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高，否则阻碍芳伯氨基的游离，反而影响重氮化反应速度。（2）反应温度与滴定速度重氮化反应速度随温度升高而加快；但温度太高会使亚硝酸挥发和分解；温度过低，反应的速度太慢。中国药典规定在室温（10-30）条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入。在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点。将滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应速度变慢，所以应缓缓滴定。这样既可缩短滴定时间，又可得到满意结果。（3）加入溴化钾的作用由于重氮化反应为分子反应，速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾（中国药典规定加入2g），可加快重氮化反应的速度。（4）指示终点的方法中国药典采用永停滴定法指示终点。永停滴定法装置如图4-4所示。永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV）时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，微过量的滴定液生成医|学教育网搜集整理的亚硝酸（HN02）及其分解产物（NO）为可逆电对，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，而指示终点、此外，还可以使用外指示剂法指示终点，如碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中应有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，I2与淀粉作用显蓝色，即为终点。因亚硝酸钠液（0.1mol/L）在P=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO2分解的HNO2逸出，但应注意温度不得超过30，若温度高时，重氮盐易分解。重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.30.5g约需溴化钾1.53g，在3
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