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作业指导书乙醇检测作业指导书 (新)新乙醇检测作业指导书检测作业指导书 绍兴文理学院司法鉴定中心作业指导书页号第1页共2页修改次数第1次修改标题血液中乙醇的检测作业指导书审核人刘正批准人葛建荣实施日期xx年9月1日1目的检测血液中乙醇含量。 2.适用范围本标准适用于血液中乙醇的定性、定量分析。 3.职责技术负责人批准考核合格的毒物分析专业人员完成此项工作。 4.试剂与对照品4.1乙醇(色谱纯99%,Sigma)4.2乙醇溶液精密称取乙醇1.0097g于100ml容量瓶内,添加蒸馏水至刻度,混匀,得10.00mg/ml乙醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至20倍,得0.50mg/ml乙醇控制液,放置样品室4冰箱保存,有效期为6个月。 4.3叔丁醇(色谱纯99%,Chem Service)4.4内标叔丁醇溶液精密称取叔丁醇0.5026g于100ml容量瓶内,添加蒸馏水至刻度,混匀,得5.00mg/ml叔丁醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至125倍,得40ug/ml叔丁醇内标工作液,放置样品室4冰箱保存,有效期为6个月。 4.5乙醇标准溶液(Gerilliant)乙醇标准溶液10mg/dl,20mg/dl,50mg/dl,80mg/dl,100mg/dl,200mg/dl,300mg/dl5.血液中乙醇定性、定量的分析5.1样品处理用精密移液器取样品血0.10mL及0.50mL叔丁醇40g/mL内标工作液2份,各加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置于顶空自动进样器中加热10min,待测。 5.2气相色谱仪条件色谱柱DB-ALC1毛细管柱(30m0.32mm1.2?m)柱温恒温40C检测器火焰离子化检测器(FID)检测器温度250C进样口温度150C5.3顶空自动进样分析条件DANI顶空自动进样器(配1mL定量进样环)工作条件加热箱温度(Oven)65,定量环温度105,传输线温度(TR.Line)110,样品瓶加热平衡时间(Vial EQ.Time)10.0min,样品瓶加压时间(Pressuriz Time)0.10min,定量环充满时间(Loop FillTime)0.10min,定量环平衡时间0.05min,进样时间(Inject Time)1.00min。 5.4记录记录检材中色谱峰乙醇及内标物的峰面积值,填入表中,并根据工作曲线定量计算方程计算出样品血中乙醇的浓度。 5.5定量结果评价样品应同时平行测定两份,单柱单检测器两份样品测定结果的双样相对相差(双柱双检测器两份样品测定结果的相对偏差)若不超过5时(有凝血块的血样不超过10),结果按两份样品结果的平均值计算,双样相对相差若超过5时(有凝血块的血样超过10),需要重新测定。 |C1-C2|双样相对相差(%)=?100C
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