化学组作业指导书.doc

化学组作业指导书 一、分析、检验、检测方法AH/JS-SJ-04. 31、石油焦分析方法AH/JS-SJ-04.3.11.1采样中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0313-1992石油焦检验法代替SY2871-1977 (1988)1主题内容与适用范围本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。 2引用标准GB/T387深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）SH0229固体和半固体石油产品取样法方法A采样3总则石油焦采样以SH0229为基础，并补充本标准各项规定。 石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等)的顶部及焦堆上采取。 供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。 4采样不同场地下石油焦的采样。 焦流中采样用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时间内等时、间隔的采样。 每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于10Kg。 运输工具顶部采样在运输工具顶部采样时，在同一车上必须至少在平均距离的五点上，从表层采取(经长途运输或停放后，应在焦层下0.20.3m处采样)，力求试样均匀，增加其代表性。 每车采样量不少于5kg，每批采样的车数按总车数的10%计量(但不能少于两车)，试样总量不少于10kg。 4.1.3焦堆采样焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距的布置 三、 五、八个采样点。 在各采样点表层(长期堆放后应在焦堆层下0.20.3m处)采样不少于0.5kg的石油焦试样，试样总量不少于8kg。 4.1.4将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在钢板上用锤将其敲碎，再用四分法除掉两分，这样连续的敲碎、等分，直至焦的粒度小于10mm总量约12kg为止，则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。 一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复查仲裁用。 5试样的制备将0.5kg石油焦最终试样载于盘上，在1053烘箱内干燥30min以上，使试样达到空气干燥程度。 将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm，均匀地取出50g试样，继续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止，此试样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定用。 1.2石油焦总水分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0032-1990石油焦总水分测定法本标准参照采用国际标准ISO579-1981焦炭总水分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了石油焦总水分的测定方法本标准适用于延迟石油焦(生焦)2引用标准SY2871石油焦检验法3方法概要将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数%(m/m)表示。 4仪器烘箱能升温到200，控温精度3。 盘子深约2.5cm，面积约250cm2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。 坩埚钳。 工业天平载荷1kg，感量0.25g。 5准备工作按SY2871种方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定总水分。 若不立即测定时，则取约250g装入密闭容器。 6实验步骤6.1称量烘干前的试样在预先称量过的干燥盘子中，称取约50g粉碎至小于20mm的试样，称准至0.05g，得到烘干前试样的质量。 若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后将试样全部倒入预先称量过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘干、倒净)，在称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。 6.2称量烘干后的试样将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到1053的烘箱中，干燥180min。 然后取出盘子，在室温下冷却10min称量。 然后再放入烘箱中20min，取出，冷却10min，再称量。 直到连续两次质量变化不超过0.05g为止。 取其算术平均值作为烘干后质量。 注如果产品标准需要，则允许采用200、45min或150、100min的实验条件进行干燥。 7计算试样中总水分X%(m/m)按下式计算X=m1m2-m1100%式中m1烘干前试样质量，g；m2烘干后试样质量，g。 8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)8.1重复性同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.5%(m/m)。 8.2再现性两个实验室对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%(m/m)。 9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%(m/m)。 附加说明本标准由石油管局提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。 1.3石油焦挥发分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0026-1990石油焦挥发分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延迟石油焦。 2引用标准SYxx固体和半固体石油产品取样法SY2871石油焦检验法3方法概要在无空气通入的情况下，将试样加热至85010，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。 4仪器4.1高温炉带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温85010，并能确保放入冷坩埚后能重新升到85010的时间不超过3min。 热电偶（测量温度应达到1000）热结点应位于距炉边缘1020mm的恒温区中心。 4.2瓷坩埚带紧密磨合的盖。 4.3干燥器带有干燥剂，并定期更换。 4.4天平最大负荷200g，感量0.0001g。 4.5坩埚钳4.6秒表分度为0.1s。 5试剂5.1苯或正已烷分析纯6准备工作将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。 煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证干果能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为1020mm。 7实验步骤7.1按SYxx和SY2871取样，然后按附录A制备试样，按附录B测定水分。 7.2用刮刀或小勺小心的混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取10.01g试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻的敲击弄平试样层，然后加入23滴(大约0.1ml)苯或正已烷，并盖上坩埚盖。 7.3将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过85010煅烧的金属支架上，然后迅速放入85010的高温炉恒温区，关上炉门。 从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门的时间不应超过3min。 7.4坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。 8计算8.1试样的挥发分X%(m/m)按下式计算X=m1-m2100m3)-(m2式中m1坩埚的质量，g；m2坩埚和试样在煅烧前的质量，g；m3坩埚和试样在煅烧后的质量，g；8.2试验结果取小数点后第二位数。 9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 9.1重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%。 9.2再现性不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%。 10报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为实验结果，报告到小数点后一位数1.4石油焦灰分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0029-1990石油焦灰分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。 本标准适用于延迟石油焦。 2引用标准SY2871石油焦检验法3方法概要将石油焦试样在85010的马弗炉中煅烧。 在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。 4仪器4.1马弗炉能在85010下恒温。 4.2分析天平感量为0.1mg。 4.3瓷舟或石英舟长方形，上口长5560mm、宽2530mm、底部长4550mm、宽2022mm、高1416mm。 其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于0.2g。 4.4干燥器带活塞(或其他类型)。 4.5坩埚钳镀镍坩埚钳。 4.6牛角勺。 5试剂5.1盐酸化学纯5.2硅胶或氯化钙化学纯，做干燥剂。 6准备工作6.1按SY2871中方法A制备试样。 6.2将新瓷舟放入稀盐酸 (14)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗几遍，放入烘箱中烘干。 6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于85010煅烧30min。 取出在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥其中，冷却3040min后称量，称准至0.0002g。 重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止。 7实验步骤7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取20.01g石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。 7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入85010高温炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全灼烧区域，然后关闭炉门，煅烧至少2小时。 7.3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却3040min后称量，称准至0.0002g。 7.4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，取最后一次质量作为计算用。 8计算石油焦灰分X%(m/m)按下式计算X=m式中m石油焦试样的质量，g；m1100%m1石油焦灰分残留物的质量，g。 9精密度重复性重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。 灰分，%(m/m)允许差值，%(m/m)0.20.020.20.0510报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。 附加说明本标准由石油焦化工科学研究院技术归口本标准由齐鲁石油化公司胜利炼油厂负责起草本标准主要起草人张尔威、李华国本标准参照采用苏联国家标准TOCT22898-78低硫石油焦技术条件和TOCT5889-67煤焦中灰分测定法。 2煤沥青检验方法AH/JS-SJ-04.3.22.1煤沥青实验室试样制备方法中华人民共和国国家标准煤沥青实验室试样的制备方法AH/JS-SJ-04.3.2.1本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青实验室试样的制备。 一、1.仪器和设备仪器铝盘乳钵2.设备鼓风干燥箱 二、操作步骤1.将1公斤3毫米煤沥青试样进一步缩分，取出约100克置于铝盘中平铺成3-5毫米厚。 2.在502鼓风干燥箱中干燥1小时，若水分超过5%，可延长干燥时间半小时。 3.将干燥后的沥青试样缩分取出约25克用研钵磨至小于0.5mm/0.315mm，分别作为测定甲苯不溶物和喹啉不溶物的干燥试样。 4.其余3mm干燥试样（约75克）作为测定沥青灰分、挥发份和软化点用试样。 2.2煤沥青软化点测定方法中华人民共和国国家标准GB/T2294-80煤沥青软化点测定方法本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青软化点的测定。 一、要点一定体积的煤沥青试样，在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂直一定距离时的温度，即为软化点。 二、仪器和试剂1.仪器沥青软化点测定仪1.1钢球直径9.53mm，重3.500.05g；1.2铜环1.3钢球定位器1.4金属架由两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径120.7mm(大于烧杯直径)，中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板，两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支持温度计的水银球，距环上面51mm处杆上刻有油高标记，下层的上面距中层铜环的底面为25.4mm。 1.5玻璃烧杯容积800ml，直径105mm，高135mm。 1.6环夹由薄钢条制成。 1.7温度计高温煤沥青用温度范围50100，低、中温煤沥青用温度范围0100，分刻度0.2。 1.8空气浴保温罩1.9熔样勺用11.5mm厚铜板制成1.10光滑铜板1.11小刀1.12加热器煤气灯或可缓慢调整功率的电热器。 2.试剂2.1凡士林或黄油2.2甘油 三、分析步骤1.配制比重1.121.14甘油水溶液。 注低温煤沥青用5。 高温煤沥青用纯甘油。 2.取小于3毫米干燥煤沥青试样约25克，置于熔样勺中，在170-180空气浴上加热，使试样熔化，不时搅拌，赶走空气泡。 注低温煤沥青在70-80水浴上加热。 高温煤沥青在220-230空气浴上加热。 3.使铜环稍热，置于涂有凡士林的热金属板上。 4.立即将熔好的煤沥青倒入铜环中，至稍高出环上边缘为止。 5.待铜环冷却至室温，用环夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的沥青，刮时要使刀面与环面齐平。 注低温煤沥青需把装有试样的铜环连同金属板置于5水浴中，冷却5分钟，取出，刮平后再放入5水浴中冷却20分钟。 6.将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球。 7.将金属架置于盛有甘油水溶液的烧杯中，任何部分不应有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。 注低温煤沥青置于5水浴中。 高温煤沥青置于甘油中。 8.将烧杯置于有石棉网的三脚架上，开始均匀升温加热，当溶液温度达到45时，保持升温速度为每分钟50.2，超过此升温速度试验作废。 注低温煤沥青开始升温即调整升温速度保持50.2/分。 高温煤沥青当溶液温度达到70时，升温速度保持50.2/分。 9.当试样软化下垂，刚接触金属地板时，立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点，若两环试样软化点超过1时，应重做试验。 四分析误差1.同一化验室平行试验结果误差不超过1.5。 2.不同化验室误差不超过2.5。 2.3煤沥青灰分测定方法中华人民共和国国家标准GB/T2295-80煤沥青灰分测定方法本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青灰分的测定。 一、要点称取一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于85010箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤沥青试样重量的百分数作为灰分。 二、仪器和设备1.箱型高温炉带有调温装置，能保持温度85010。 附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm，炉门有一气孔。 2.蒸发皿容积50ml。 3.干燥器内装干燥剂。 4.分析天平感量0.0001g。 三、分析步骤1.称取小于3mm干燥煤沥青试样3g(称准至0.0002g)放入预先灼烧至85010，并恒重过的蒸发皿中。 2.用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至85010打开的箱型高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，置于干燥器中，冷却至室温，称重。 然后进行检查，每次15分钟，直到连续两次重量差在0.0006g以内为止。 计算时取最后一次的重量。 四、计算煤沥青中灰分含量(Ag)%按下式计算Ag=G式中G试样重量，g；G1-G2100G1灼烧过的空蒸发皿重量，g；G2蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，g。 五、分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%。 注自本标准实施之日起，原部标准YB298-75作废。 2.4煤沥青甲苯不溶物测定方法中华人民共和国国家标准焦化产品甲苯不溶物含量的测定（抽提法）GB/T2292-1980Coking products-Determination oftoluene insolublecontent1范围本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂、仪器、实验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。 2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB200080焦化产品固体类取样方法GB229180煤沥青实验室试样的制备方法GB/T228493焦化甲苯GB/T228994焦化粘油类产品取样方法YB/T03092煤沥青筑路油3原理试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯津渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。 4试剂和材料4.1甲苯分析纯，或GB2284焦化甲苯。 4.2砂子或石英砂粒度0.3mm-1.0mm（20目-60目）。 4.3定量滤纸中速，直径150mm、直径125mm。 5仪器和试剂5.1甲苯不溶物测定仪5.1.1平底烧瓶，容积250ml，具直径24/29mm标准磨口。 5.1.2抽提筒，高1855mm，筒径直径481mm，回流管高431mm、直径61mm、上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。 5.1.3冷凝器5球形水冷凝器，高2005mm，直径422mm下具直径45/40mm标准磨口。 5.2电热套容积250ml，功率300W或用其他电加热器。 5.3称量瓶高75mm，直径35mm，具有严密的磨口盖。 5.4干燥箱具有自动调温装置、鼓风装置，以保持115-120温度。 5.5分析天平感量0.0001g。 5.6干燥器内装干燥剂。 5.7试管高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。 5.8可调变压器2kVA。 5.9分析筛35目（0.5mm）5.9烧杯等其他实验室常用仪器。 6试样的采取和制备煤沥青、改质沥青试样按GB2000进行采样，再按GB2291进行试样的制备。 7准备工作7.1砂子的处理将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm-1.0mm（20目-60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115-120干燥箱中干燥后备用。 7.2制作滤纸筒将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。 将滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115-120干燥箱中干燥后备用。 8实验步骤8.1测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，现将10g已处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在在115-120干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.001g）。 再称取1g（秤准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。 8.2将装有120ml的甲苯的平底烧瓶至于电热套内。 把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高与回流管20mm。 将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯,使滤纸筒上边缘湿润，并使试样浸泡（不要让甲苯虹吸下去）。 8.3将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水，加热回流，回流速度控制在1分钟左右满流一次，至回流液呈淡黄色接近无色透明，且抽滤筒内滤液无明显的黄色带状溶解物。 8.4停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风厨内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115-120干燥箱中干燥2h，称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。 9结果计算焦化产品中甲苯不溶物(TI)按下式计算TImTI-试样中甲苯不溶物含量，%mm12?100m-试样质量，g m1-称量瓶和滤纸筒（或包括砂子）的质量，g m2-称量瓶和滤纸筒（或包括砂子）甲苯不溶物的总质量，g结果精确到0.1%10.精密度精密度煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油重复性，%不大于1.0再现性，%不大于1.52.5煤沥青喹啉不溶物测定方法中华人民共和国国家标准焦化固体类产品喹啉不溶物试验方法GB22931980YB/T5193-1993Solid productsof coalcarbonizationDetermination Ofquinolineinsoluble1范围本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物试验方法的原理、仪器与试剂、实验步骤、实验结果与精密度。 本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物含量的测定。 2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB200080焦化产品固体类取样方法GB229180煤沥青实验室试样的制备方法GB600485实验筛用金属丝编织方孔网3原理一定质量的试样，在规定的实验条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤，烘干、计算其含量。 4仪器与试剂4.1仪器4.1.1烧杯100ml4.1.2称量瓶直径35mm，高70mm，并附有严密的磨口盖。 4.1.3干燥器内装干燥剂。 4.1.4恒温水浴温度控制在755.4.1.5抽滤瓶容积为500ml-1000ml。 4.1.6真空泵1L/S,极限真空度0.067Pa。 4.1.7玻璃漏斗直径80mm4.1.8滤纸直径125mm中速定量滤纸。 4.1.9洗瓶容积200ml-500ml，带刻度。 4.1.10天平感量0.0001g。 4.1.11筛子55目（0.315mm）。 4.2试剂4.2.1喹啉化学纯、工业品或回收的喹啉在压力为101.3103Pa下重新蒸馏，切取235.55-238.0的馏份。 4.2.2甲苯化学纯或焦化甲苯5试样的采取和制备5.1试样的采取按GB2000的规定进行。 5.2试样的制备按GB2291的规定进行，烘干后用研钵研磨成通过GB6004规定的SS?500/315m筛的粒度。 5.3对软沥青试样，应将试样溶解，搅拌均匀，保证溶解温度不超过150，溶解时间不超过10min。 6试验程序6.1实验准备6.1.1将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾干，烘干后备用。 6.1.2将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。 6.2实验步骤6.2.1称取制备好的试样1g（秤准至0.0002g），煤沥青试样置于洁净的100ml烧杯中，向烧杯中倾入20毫升喹啉，用玻璃棒搅拌。 6.2.2将上述装有试样的烧杯，浸入755的恒温水浴中，并不时搅拌30min后取出，准备抽滤。 6.2.3将加热溶解后的煤沥青和喹啉倾入漏斗的滤纸中，真空抽滤抽干后，用60毫升喹啉分3次清洗烧杯，并将洗涤液沿滤纸上缘，倒入滤纸中过滤。 6.2.4滤干后，再用50ml-100ml热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。 6.2.7滤干后取出滤纸，至于原来的称量瓶中，在105-110干燥箱中干燥90min后取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒量。 7实验结果计算7.1喹啉不溶物含量按式 （1）计算W（%）=GGG12?100 (1)式中W（%）-喹啉不溶物百分含量；G2-称量瓶、滤纸及喹啉不溶物总质量，g；G1-滤纸和称量瓶的质量，g；G-试样质量，g；8精密度8.1.1煤沥青重复性r不大于0.8%再现性R:不大于1.0%8.1.2改质沥青重复性r不大于1.0%再现性R:不大于1.5%2.6煤沥青挥发分测定方法煤沥青挥发分测定法GB/T2201-911.要点称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的百分含量。 2.试剂变色硅胶工业用品无水氯化钙化学纯，粒状3.仪器和设备3.1挥发分坩埚带严密盖的瓷坩埚，容量为30ml。 坩埚总质量为18-22g，其中盖的质量为5-6g。 3.2箱型高温炉带有测温和控温装置，能保持温度在90010，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25-30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20-30mm。 炉子的热容量应该是当起始温度为900时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到90010。 炉膛恒温区应每半年校正一次。 3.3坩埚架用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。 其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30-40mm。 3.4坩埚架夹由镍铬丝制成，也可以用坩埚钳。 3.5分析天平感量0.0001g。 3.6秒表3.7干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4.试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。 5.实验步骤5.1用预先于90010温度下灼烧至恒重的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的10.1g(称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 5.2打开预先升温至90010的箱型高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。 坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须3min内使炉温恢复到90010，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。 5.3达到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温称量。 6.试验结果的计算6.1分析试样的挥发份按式 (5)计算Vad=mmm12?100 (5)式中Vad分析试样的挥发份含量，%；m2加热前试样和坩埚的质量，g；m1加热后试样和坩埚的质量，g；m-试样的质量，g。 6.2试验结果取两次结果的算术平均值。 7.精密度重复性不大于0.30%，再现性不大于0.40%。 2.7煤沥青结焦值测定方法中华人民共和国国家标准UDC665.776609289煤沥青结焦值的测定方法GB/T87271988本标准适用于煤焦油深度加工所得的煤沥青结焦值的测定。 1、方法原理概要一定量的煤沥青在试验条件下放入55010的高温炉内加热，然后称量焦渣，焦渣量的百分比即为结焦值。 2、试样的采用和制备按GB200080焦化产品固体类取样方法的规定采取试样，烘干后用研钵研磨成通过90目分析筛（0.16mm）的粒度。 3、仪器及材料3.1瓷坩埚容积20ml，内径35mm，高30mm，带盖。 容积100ml，内径58mm，高50mm，带盖。 3.2标准筛8目、18目、60目。 3.3箱形高温炉可控55010。 3.4干燥器内装干燥剂。 3.5坩埚架镍铬丝加工制成，坩埚架孔的大小按放入坩埚后使坩埚底离炉底5mm为准。 3.6分析天平感量0.0001g。 3.7焦粒粒度为1-3mm。 4、实验步骤4.1称取沥青试样1g（秤准至0.0002g），至于洁净的已恒重好的20ml瓷坩埚内，盖上盖子。 4.2将装有试样的20ml坩埚，放入预先铺有101mm厚焦粒的100ml坩埚内，再用焦粒将两个坩埚间的空隙填满至20ml坩埚完全被埋入，用盖盖上外坩埚。 4.3将装好的坩埚放在镍铬丝支架上，然后整个放在温度为55010的高温炉内，10min内恢复到恒定的温度。 4.4两个小时后从炉中取出坩埚，在空气中冷却5-10min，取出内坩埚，除去附着的焦粉。 把内坩埚放入干燥器内，冷却至室温，并称量（秤准至0.0002g）。 4.5清扫20ml瓷坩埚及盖，弃掉残渣，放入700-1000的高温炉内灼烧，去掉残留物，以备用。 5、实验结果计算煤沥青结焦值，按下式计算k=mmm12?100%式中k-煤沥青结焦值，%；m2内瓷坩埚和残渣质量，g；m1-内瓷坩埚质量，g；m-试样质量，g；取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 6、精密度6.1重复性r不大于1.0%。 6.2再现性R:不大于2.0%。 附加说明本标准由冶金工业部提出。 本标准由水城钢铁公司负责起草。 本标准主要起草人区贵玉、陈德林、王志坚。 本标准水平等级标记GB87278812.8煤沥青-树脂由甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量差值计算而得 3、冶金焦检验方法标准AH/JS-SJ-04.3.33.1冶金焦水分测定方法GBxx-1980冶金焦水分测定方法 1、范围本标准适用于冶金焦炭的水分测定。 2、方法依据GBxx-80冶金焦炭水分的测定方法 3、方法原理称取一定重量的焦炭试样置于干燥箱内，在一定的温度下干燥至恒重，其失去的重量占干燥前焦炭试样重量的百分数作为水分。 4、仪器设备4.1干燥箱带有自动调温装置，能保持温度170-180和105-110。 4.2.镀锌铁盘尺寸为20030020mm。 4.3.称量瓶直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。 4.4.干燥器内装干燥剂。 4.5.分析天平感量0.0002g。 4.6.工业天平感量0.5g。 5、分析步骤5.1操作水分(Wq)%的测定称取小于13mm的试样约100g(称准至0.1g)置于预先烘干的铁盘中，铺平试样，将铁盘置于预热到170-180的干燥箱中。 60分钟后取出铁盘，冷却5分钟，称重。 称重后进行每10分钟一次的恒重检查，直到连续两次重量差在0.1g以内为止。 计算时取最后一次的重量。 5.2分析试样水分(We)%的测定将小于0.2mm的试样仔细搅匀，迅速称取试样10.05g(称准至0.0002g)，置于预先恒重的称量瓶中。 将盛有试样的称量瓶置于105-110的干燥箱中，干燥60分钟，取出放在干燥器中冷却至室温称重，称重后进行恒重检查，每次30分钟，直至连续两次重量在0.001g以内为止。 计算时取最后一次的重量。 注盛有焦炭试样的称量瓶，在干燥箱中应半开盖，而在干燥器中冷却和称量时应盖严。 6、计算6.1操作水分(W)%按下式计算GW=GG1-100式中G干燥前焦炭试样重量，g；G1干燥后焦炭试样重量，g。 6.2分析试样水分(Ws)%按下式计算GWs=GG1-100式中G干燥前焦炭试样重量，g；G1干燥后焦炭试样重量，g。 7、分析误差同一化验室平行试验结果间误差不得超过下表的规定。 Ws Wq水分范围，%-小于5.00.5-10.0大于10.0误差，%0.200.40.60.83.2冶金焦灰分测定方法中华人民共和国国家标准GBxx-1980冶金焦灰分测定方法1.范围本标准适用于冶金焦炭的灰分测定。 2.方法依据GBxx-80冶金焦炭灰分的测定方法3.方法原理称取一定质量的焦炭试样置于85010箱形高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占焦炭试样重量的百分数作为灰分。 4.仪器和设备4.1.箱形高温炉带有调温装置，能保持温度85010。 附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶物小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm。 炉门有一通气孔。 4.2.灰皿4.3.干燥器内装干燥剂。 4.4.分析天平感量0.0002g。 5.操作步骤5.1.称取搅拌均匀小于0.2mm的试样10.05g（秤准至0.0002g），放入预先灼烧至850并恒重过的灰皿中，轻轻的将试样均匀的平铺在灰皿中。 5.2将盛有焦炭试样的灰皿，放在加热至81510打开的箱型高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区。 关闭炉门，在85010灼烧2小时。 5.3.从炉中取出灼烧的灰皿，放在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却至室温，称重，然后进行恒重检查，每次30min，直到连续两次重量差在0.001g以内为止。 计算时取最后一次的重量。 6.结果6.1分析试样灰分（Af）按下式计算:Af=G G1100式中G-焦炭试样重量，g；G1灰皿中残留物重量，g；6.2干燥试样灰分（Ag）按下式计算Ag=WfAf?100100式中Wf-分析试样中水分含量，%。 注每次测定灰分时，应先进行水分的测定。 水分样与灰分测定试样应同时采取。 7.分析误差同一化验室平行实验结果间误差不得超过0.20%；不同化验室误差不得超过0.30%。 3.3冶金焦挥发分测定方法中华人民共和国国家标准GBxx-80冶金焦炭挥发份的测定方法本标准适用于冶金焦炭的挥发份测定。 一、要点称取一定重量的焦炭试样置于90010箱形高温炉中，隔绝空气加热7min，以其失去的重量占焦炭试样重量的百分数，减去该试样的水分。 二、仪器和设备1.瓷坩埚高40mm，上口内径30mm，底外径18mm，盖外径35mm，槽外径29mm，槽深2.5mm，坩埚总重量15-19g。 2.箱形高温炉带有调温装置，能保持温度90010。 附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶物小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm。 炉门有一通气孔。 3.坩埚架有耐热金属丝制成，其大小以能使放入箱形高温炉中的坩埚不超出恒温区为限。 安放在架子上的坩埚底与箱形高温炉底间的距离应为20-30mm。 4.分析天平感量0.0002g。 5.干燥器内装干燥剂。 6.秒表。 三、分析步骤7.称取搅拌均匀小于0.2mm的试样10.05g（秤准至0.0002g），放入预先灼烧至900并恒重过的瓷坩埚中，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上瓷坩埚，置于坩埚架上。 8.打开预先升温至90010的箱式高温炉炉门，迅速将摆好坩埚的架子放入炉中的恒温区内，立即启动秒表计时并关好炉门，使坩埚连续加热7min，从炉中取出坩埚放在空气中冷却5min，然后移入干燥器中，冷却至室温，称重。 四、计算9.分析试样挥发份（Vf）,按下式计算Vf=GGG1?100-Wf式中G-焦炭试样重量,g；G1-加热后焦炭残渣重量，g；Wf-分析试样水分含量，%。 10.分析误差同一化验室平行实验结果间误差不超过0.30%；不同化验室误差不超过0.40%。 注自本标准实施之日起，原部标准YB287-64作废。 3.4冶金焦粒度测定方法AH/JS-SJ-04.3.3.11从焦堆上分三层（上三点、中五点、下八点）采取总量不少于6Kg的试样混匀缩分至1Kg左右，一半装袋留样，剩余按规定进行各项分析。 2.按冶金焦炭供货条件的粒度要求将烘干冷却至室温的试样称取100g放入孔径为8mm、2mm和1mm筛网中，同时进行筛分，筛分后按大于8mm、8-2mm、2-1mm和小于1mm粒度的实际重量计算百分含量并进行判定。 4、煅后焦检测方法AH/JS-SJ-04.3.44.1煅后焦水分测定方法炭阳极用煅后焦检测方法YS/T587.2-xx水分含量的测定 1、范围本部分规定了炭阳极用煅后石油焦水分含量的测定方法。 本部分适用于炭阳极用煅后石油焦水分含量的测定。 测定范围0.10%。 2、方法依据与标准YS/T625-xx炭阳极用煅后焦YS/T587.2-xx炭阳极用煅后焦检测方法水分含量的测定 3、方法原理试样在1105下烘干2h，以失去的质量计算水分的含量。 4、仪器4.1烘箱能控制在1105。 4.2分析天平感量0.0001。 4.3称量瓶扁形，尺寸不小于40mm25mm.4.4干燥器内装干燥剂 5、试样将约30g试样用研钵研磨（需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅）直至全部通过0.15mm的筛子，并将制备好的试样储存在密闭容器内备用。 6、步骤6.1试样称取10.0g试样 （5）,精确至0.0001g(m0)。 6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定6.3.1将称量瓶（4.3）的盖部分打开，置于1105烘箱（4.1）中，干燥1h，取出，至于干燥器（4.4）中，冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复干燥，称量至恒重。 6.3.2将试样（6.1）置于以恒重的称量瓶（4.3）中均匀铺开，盖上瓶盖称量，精确至0.0001g(m1),将瓶盖部分打开，置于1105烘箱（4.1）中，干燥2h，取出置于干燥器（3.4）中冷却30min，盖上称量瓶，精确至0.0001g；重复干燥，称量至恒重（m2）。 7、测定结果的计算按公式 （1）式中m0-试样的质量，单位为克（g）；m1-烘干前盛有试样的称量瓶及盖的质量，单位为克（g）；m2-烘干后盛有试样的称量瓶及盖的质量，单位为克（g）。 检验结果为两次测定结果的算术平均值，保留至小数点后两位数字。 8、精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.04%。 8.2允许差不同实验室之间分析结果的差值不大于0.06%。 9、检测报告检测报告应包括下列内容a)试样标识；b)本部分编号；c)检验结果两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位；d)检验过程中观察到的异常现象；e)本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作者；f)测试日期4.2煅后焦灰分测定方法炭阳极用煅后焦检测方法灰分含量的测定YS/T587.1-xx(参) 1、范围本部分规定了炭阳极用煅后焦灰分含量的测定方法本部分适用于炭阳极用煅后焦灰分含量的测定。 测定范围（质量分数）0.10%。 2、方法依据与标准YS/T625-xx炭阳极用煅后焦YS/T587.1-xx炭阳极用煅后焦检测方法灰分含量的测定 3、方法原理干燥的试样在85010下灼烧，以残余物（即灰分）的质量计算灰分含量。 4、仪器4.1瓷方舟尺寸不小于60mm25mm16mm.4.2马弗炉温度控制在850104.3烘箱