利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量.doc

利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量 第4O卷第9期 2011年9月 辽宁化工 LiaoningChemicalIndustry Vo1.40,No.9 September,2011 利用硫酸铜和硫酸钾 作为催化剂检测烟叶中总氮含量 陈广平,宁伟,马晓青,于大军 (红塔辽宁烟草有限责任公司,辽宁沈阳110002) 摘要:现行烟草行业标准中检测烟叶中总氮含量是利用红色氧化汞作为催化剂消化烟叶样品, 由于氧化汞为剧毒化学品,不易采购,不易使用.本方法是利用硫酸铜替代氧化汞及改变硫酸钾用量, 消化时间,消化温度来消化处理烟叶样品.本方法完全可以替代传统方法,来检测烟叶中总氮含量. 关键词:常规化学检测;总氮分析;流动分析仪 中图分类号:0652文献标识码:A文章编号:10040935(2011)09100402 有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下,经 过强热消化分解,其中氮被转化为氨.在碱性条件 下,氨被次氯酸钠氧化为氯化铵,进而与水杨酸钠 反应产生靛蓝染料在,660nm比色测定. 1实验部分 1.1实验仪器 流动分析仪,消化器,分析天平,烘箱,常用 玻璃仪器. 1.2实验试剂 1.2.1brij35(聚乙氧基月桂醚) 将250gbrij35加入到1L水中,加热直至溶解. 1,2.2水扬酸溶液 水扬酸钠(Na:c7H03),75g; 硝普钠Na2Fe(CN)NO?2H0,O.15g. 方法步骤:将75g水扬酸钠,0.15g硝普钠溶 于蒸馏水后,再用蒸馏水定容至500mL. 1.2_3次氯酸钠NaCIO溶液 NaCIO(活度应大于5%)6mL; 蒸馏水94mL; 活化剂Brij35,2滴. 1.2.4NaCI/H2SO4溶液: NaC1:10g; H2SO4(97%):7.5mL; 方法步骤:将10g氯化钠溶解于100mL蒸馏 水后,再加7.5mL97%硫酸,混合后用蒸馏水定容 至1000mL.临用前按:2滴/每100mL加入活化剂 Brij35,混合后待用. 1.2.5缓冲液 酒石酸钾钠(CHKNaO64HO),50g; 磷酸氢二钠(含l2个结晶水)NaHPO?12H:0 35.8g; 氢氧化钠,54g; 蒸馏水溶解并定容至1000M1; Brij35:20滴. 1.2.6硫酸冲洗液 在2000mL烧杯中加适量蒸馏水,量取50mL 浓硫缓慢加入,用蒸馏水定容至刻度. 1.3硫酸铵标准工作液 储备液配制:将硫酸铵至烘箱中于100?下烘 2h,精密称取硫酸铵(NH)zSO0.9430g于烧杯 中,用硫酸冲洗液溶解后,定量转移至100mL容 量瓶中,用硫酸冲洗液稀释至刻度.此溶液氮含量 为2g/L待用. 外标法制工作曲线,标准曲线按表1量取,用 硫酸冲洗液定容至100mL配制浓度如下. 表1试验数据 序号量取体积/mL浓度/(mg?L-)W,% 1.4样品消化 1.4.1样品选择 收稿日期:2011-05-18 作者简介:陈广平(1976一).男,满族,辽宁沈阳人,工程师,工程硕士,2010毕业于中国科学技术大学,研究方向化学分析:质量检测. E-mail:646786830Q0.COrn. 第40卷第9期陈广平,等:利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量1005 表2待选样品 2实验过程 2.1硫酸钾一硫酸铜法 样品消化:精称烟样品0.1000g左右,m(硫酸 钾):m(硫酸铜)=10:1的混合物2.5,5g,加 人5mL浓硫酸消化. 消化器工作参数为:室温到400oC,保持60min 自然降温至140,150?加蒸馏水,再冷却到室温 定容至100mL待测,每个样品做平行样品. 2.2硫酸钾一氧化汞法(烟草行业标准) 样品消化:精称烟样品0.1000g左右,0.1g氧 化汞及1.0g硫酸钾,加入5mL浓硫酸. 消化器工作参数150?消化1h,然后在370 ?消化4,5h左右,冷却后用蒸馏水定容至100 mL,待测,每个样品做平行样品. 3实验结果 用流动分析仪对消化处理过的样品进行检测分 析.结果如表3. 表3实验结果 4结论 利用硫酸钾一硫酸铜法替代硫酸钾一氧化汞法 检测烟叶总氮含量从表3数据中可以看出数据基本 相同,证明方法可行.并且由于硫酸铜相对氧化汞 易于采购且无毒,便于使用,易于检测人员使用. 同时减少有害物质的排放,对于烟叶总氮的检测相 对烟草行业标准具有一定的优势. 参考文献: 1刘道杰,柳仁民.流动注射化学发光法测定氨氮的研究lJ.环境科 学,1990,11(4):6264. 2】朱立军,戴亚,谭兰兰,等.化学发光法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物 J.烟草科技,2005,210(1):3337. 3】刘道杰,柳仁民.流动注射化学发光法测定天然水中的氨氮【J】.分析化 学,1991,19(3):350352 【4J毛元宝,朱婷.影响水质总氮测定因素的研究J】.广州化工2010(08). 5】杜潇,罗卓英,杨具瑞.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验 研究Jl_环境研究与监测,2009(04). DetectionofTotalNitrogenContentintheTobaccoLeafbyUsingCopper SulfateandPotassiumSulfateasCatalyst CHENGuang-ping,NINGWei,MAXiaoqing,YUDa-jun (HongtaLiaoningTobaccoCo.,Ltd.,LiaoningShenyang110002,China) Abstract:Accordingtothecurrentstandardsofthetobaccoindustry,thedetectionoftotalnitrogencontentinthetobaccoleaduses redmercuricoxideasacatalysttodigestthetobaccoleafsample.Themercuricoxidebelongstohighlytoxicchemicals.ItiSdifficult topurchaseormakeuseofit.InthispapeLthetobaccoleafsamplewasdigestedbycoppersulfateinsteadofmercuricoxideand changingthepotassiumsulfatedosage,digestiontime,digestiontemperature.Theresultsshowthatthismethodcancompletely replacethetraditionalmethodtodetectthetotalniogencontent. Keywords:Routinechemicaltest;Totalnitrogenanalysis;Flowanalyzer 南美订单拉动草甘膦价格大涨 今年8月以来,国内草甘膦原药出厂报价节节升高,部分厂家价格每吨上涨2500元,幅度达l1.4%.我国草甘膦国内 需求占比较小,主要出口南美,北美,亚洲,欧盟.业内人士透露,9月份是向南美地区出口的旺季,这轮价格上涨正是南 美出口订单拉动. 在经历了两年多大面积亏损,超低开工率,小企业退出的去产能过程后,虽然草甘膦行业内制剂企业数量依然众多,但