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实验指导书全范文 学生实验室守则 一、按实验指导书认真学习,明确实验目的和要求。 实验前必须认真学习实验指导书(或讲义),掌握实验原理、方法、步骤; 二、综合型和开放型的实验,必须拟订出可行的实验方案,在教师的指导下进行。 三、进入实验室,必须接受安全教育,不得高声喧哗,不得随意串走,不得随意搬动室内仪器设备。 四、实验要严格要求,科学进行实验。 实验过程中认真测量和记录数据,填写实验报告,不得抄袭。 五、实验时要服从教师的指导,不听从指导和不按仪器设备操作规程造成的事故和损失按学校有关规定处理。 六、实验完毕,将仪器、工具及场地清理好,切断水、电、气源、经指导教师同意后,方可离开。 实验一膨胀系数及临界点的测定 一、实验目的1了解测定物质热膨胀系数及临界点的基本原理2掌握膨胀系数及临界点的测定方法 二、实验原理物质是由原子构成的,每个原子跟它周围的原子有相互作用力,并且在这个作用力支配下绕平衡位置振动。 温度一定时原子虽然振动,但它的平均位置不变,物体的体积就不会发生变化。 随着温度的升高,原子能量增大,原子将偏离平衡位置发生振动。 温度越高,振动原子的能量越大,平均原子间距的位移也越大,从而使宏观体积发生变化,即物体的体积发生膨胀。 膨胀系数是指物质在加热、冷却或发生相变时,其体积均会发生变化的一种特性参数。 线膨胀系数是表示物质试样在加热时,温度每升高一度的相对伸长量,单位为1/或1/K。 临界点即钢的固态相变点,简称钢的临界点,是根据钢的热膨胀曲线上热膨胀量的转折点来确定相变点的温度。 应用膨胀仪可精确地测定金属及非金属的线膨胀系数和钢的临界点。 图1.1为热膨胀仪测定的亚共析钢的膨胀曲线。 膨胀量(dL/L0)a bcd温度(t)亚共析钢从室温开始,随温度升高,试样的长度不断伸长并与温度成正比。 到达某温度后,发生珠光体和铁素体向奥氏体转变。 (即由体心立方向面心立方转变)。 由于面心立方比体心立方的比容小,虽然加热温度升高,但试样的长度开始缩短,在膨胀曲线上出现一个转折点a。 当珠光体、铁素体全部转变为奥氏体后,膨胀曲线上又出现一个转折点b,试样的长度又随温度的升高而伸长,在相反的冷却过程中,冷却曲线上也出现两个转折点c、d。 用切线法确定临界相变温度。 图1.1中的a、b、c、d点对应的横坐标即为该亚图1.1亚共析钢膨胀量与温度的关系曲线共析钢试样的临界温度Ac 1、Ac 3、Ar 3、Ar1。 在工业上,一般用平均线膨胀系数表示材料的热膨胀特性。 如试样在温度t0时的长度为L0,升高到温度t时,长度变为L,则试样在t0t范围内的平均线膨胀系数有如下定义tLLttLLL=?=000011(1/或1/K)测得L,t与L0,便可求得值。 三、实验仪器1DIL402C热膨胀仪(德国耐驰公司NETZSCH)见图1.2。 测量系统手柄加热炉保护管控制板底座支承架图1.2DIL402C热膨胀仪图1.3支架、热电偶、试样安装图DIL402C热膨胀仪为水平式装置,带有电感位移传感器的测量头、真空密封和热静态可控的完整的载波频率的测量放大器,测量头的电动位移系统具有指示、再现和可调其接触压力的特性,仪器的技术参数如下测量温度室温1600测量范围50m/500m/5000m分辨率1.25nm/digit(最大)测量头的接触压力1550样品直径68样品的长度25mm最大加热速率50k/min2TA系统控制器TASC414/33电源单元4保护气99.999%纯氩气5计算机系统、显示器、打印机6尖头摄子、千分尺 四、实验内容1测亚共析钢试样的线膨胀系数,要求计算试样在30600、100300两个温度区间的平均线膨胀系数,并以温度t为横坐标,dl/L0为纵坐标画出亚共析钢室温600的膨胀曲线。 挡片样品支架热电偶试样推杆垫片2测亚共析钢试样的临界点,画出5001000升温及降温的膨胀曲线(dl/L0为纵坐标,温度t为横坐标) (1)要求升温阶段从500700每20取点,700990每10取点作图,用切线法,找出临界点Ac 1、Ac3; (2)降温阶段从990600每10取点,600500每20取点作图。 用切线法找出临界点Ar 3、Ar1。 3测非金属试样的线膨胀系数(dl/L0为纵坐标,温度t为横坐标)要求计算从室温30850的平均线膨胀系数并作出其膨胀曲线。 五、实验步骤 六、实验报告要求1简述实验目的及实验原理2绘制各试样的膨胀曲线,计算出平均线膨胀系数,并找出临界点。 3讨论图1.1亚共析钢的膨胀曲线为什么会出现a、b、c、d四个拐点?并说明其物理意义。 打开计算机及打印机打开热膨胀仪电源打开控制器电源打开保护Ar气开关并使其稳定到0.05MPa用千分尺测量试样长度,测三次取平均值记录下L0数据按图1.3安装试样按DIL热膨胀仪上position推杆位置顶住试样,预加负荷30左移加热炉锁紧炉套螺母按仪器操作规程,设置测试参数,测试样品数据采集处理按操作规程关机实验二材料密度的测定 一、实验目的掌握静力称衡法测固体密度的方法。 二、实验原理密度是材料的一项基本功能,其值大小显著地影响制品的工艺性能和物理机械性能,反映了材料的组成、结构以及工艺参数的影响,是材料制品质量控制和主要技术指标控制的重要参数。 对于形状规则的制品,只要称出质量m,测出体积V,就可算出密度,即m=V(3.1)对于形状不规则的物品,常用静力称衡法,浮沉法测密度。 本实验用静力称衡法测材料密度。 根据阿基米德定律浸在液体中的物体要受到向上的浮力,浮力大小等于它排开的同体积液体的重量。 如果不计空气浮力,物体在空气中重W1=m1g,全部浸入液体中的重量W2=m2g,其所受浮力为W1-W2=(m1-m2)g,应等于同体积液体的重量VgL,由此可得LmmV21?=所以Lmmm211?=(3.2)如果待测物体的密度小于液体的密度,不能全浸入液体中时,可在物体下面栓上一个重物,使它们全浸入液体中,如图3(a)所示,称其质量为m3。 再将待测物体提升到液面上,重物仍浸入液体之中,如图3(b)所示,称其质量为m2。 则物体在液体中所受浮力为(m2-m3)g,物体密度为Lmmm321?=(3.3)对于多孔件的密度(如粉末冶金制品)测量,为防止液体介质进入孔洞而影响测量精度,对样品必须进行涂复处理,一般是涂石蜡。 方法是把样品在熔融石蜡中浸一下,使样品表面涂上一层薄而均匀的石蜡,然后就可进行密度的测量了。 (a)(b)图3用静力称衡法测固体密度 三、仪器与材料分析天平、温度计、烧杯、蒸馏水、石蜡、电炉,钢、粉末冶金、塑料试样。 四、实验内容与步骤1钢样密度测定 (1)测出试样在空气中的质量m1。 (2)测出试样全部浸入蒸馏水中(既不接触器壁器底,块面也不附气泡)的质量m2。 (3)测水温,用内插法从表3中查出温度t时水的密度水。 (4)按(3.2)式求。 2塑料密度的测定 (1)测出试样在空气中的质量m1。 天平挂钩重物重物待测物体天平挂钩待测物体 (2)在试样下面栓上一个重物 (3)将试样悬在液面上,重物全浸入水中称其质量m2。 (4)将试样与重物全浸入水中称其质量m3。 (5)测水温,查表得温度t时水的密度。 (6)按(3.3)式计算塑料密度。 3粉末冶金制品密度的测定 (1)测出样品在空气中的质量m1。 (2)将样品在熔融石蜡中浸一下,称其在空气中的质量m2。 (3)试样全浸入水中称其质量m3。 (4)测水温查表求出密度。 (5)按(3.3)式求。 表3水的密度(单位g.cm-3)t012345678900.999840.999900.999940.999961.000000.999990.999960.999930.999880.99981100.999730.999630.999520.999400.999270.999130.9988970.998800.998620.99843200.998230.998020.997800.997570.997330.997060.996810.996540.996260.99597300.995680.995730.995050.994730.994400.994060.993710.993360.992990.99262 五、结果讨论讨论影响实验结果准确性的因素。 实验三扫描电镜实验 一、实验目的 1、了解扫描电镜的基本原理 2、了解扫描电镜的基本操作 3、对扫描电镜照片能作基本分析 二、概述电子显微镜是人类观察世界的眼睛。 由于受可见光波长的限制,通常最好的光学显微镜最大的有效放大倍数为2000倍,其分辨率本领的极限为200nm。 无论再增大镜头或增加镜片级数,再放大的象都是模糊的。 电子显微镜利用的是超短电子波,如100千伏时的电子波长为0.0037nm。 所以可用它来描述物体微观的细节。 目前透射电镜可以放大到100万倍,分辨本领为0.1nm,这相当于人站在地球上看清月球上的苍蝇。 扫描电镜放大倍数达到10万倍,分辨本领可以达到1.5nm,扫描电镜可以直接观察样品而无须专门的制样,此外扫描电镜景深大,可以观察立体样品,所以扫描电镜的应用就更方便更普遍。 现在世界上约有3万台扫描电镜,广泛应用于冶金学、生物学、地质学、植物学及微电子学等领域。 三、扫描电镜基本原理扫描电镜主要由两部分组成电子光学系统和信号检测系统。 I、电子光学系统电子光学根据电子的波粒二重性,把电子当作一种光波来处理,把发射的电子流作为一种光源,利用运动电子在电磁场中会发生偏转的原理,制成电磁透镜来控制光路,把电子束会聚或发散,制成透射电镜或扫描电镜。 扫描电镜的电子光路图及对应的镜筒装置图见图2.1电子光学系统的基本组成有1.电子枪;2.聚光镜;3.物镜;4.样品台;5.真空系统。 下面简述它们各部份的功能。 1.电子枪。 电子枪是发射电子的电子源,通常是钨灯丝或六硼化镧灯丝。 在高温加热时,其表层电子活跃,很容易被外加的强电场拉走,飞逸出灯丝表面而形成电子束流。 2.聚光镜。 电子枪发射的电子流是发散的,必须把它们收集汇聚才能作为一束光来使用。 一般电镜至少有一级聚光镜。 电磁透镜实质上是一组线包,绕在软铁心上。 通电后产生环形磁场,控制电子的偏转运动,使之会聚或发散。 软铁心的中心轴孔部份称做极靴,其加工精度将直接影响透镜的球差和象散,是电镜中最精密的部份。 3.物镜。 物镜是最靠近样品的透镜,它把电子束会聚成一个非常尖的电子探针,图2.1扫描电镜的电子光路图及对应的镜筒装置图其针尖约2nm,在偏转线圈的推动下,此针尖在样品上逐点扫描,从而把样品上的信息反映出来。 4.样品台。 样品台是放置样品的一个机械工作台,可以作x,y方向上的平移运动,也可作旋转、倾斜运动。 根据需要,有的还配上拉伸工作台或加热工作台,可对样品作加热、拉伸的动态实验观察。 电子枪聚光镜物镜样品光电倍增管X光探测器电镜镜筒装置示意图电子光路示意图5.真空系统。 电子必须在高真空条件下才能作线性运动,所以电镜都配备高真空系统,一般由机械泵和扩散泵二级组成。 如果真空度不够,一方面电子束在运动中会碰撞空气分子而产生电离辉光,根本不能形成光路;另方面灯丝在空气中很快就被氧化烧坏。 II、信号检测系统高能电子轰击在样品上,把原子中各层轨道上的电子轰出轨道,从而激发出各种信息,配上适当的探头,便可以把这些信息检测出来,经过系统的放大和处理,便可形成图像和曲线。 通常扫描电镜用得最多的是二次电子探头和X射线能量谱探头。 图2.21.二次电子探头。 它的功能是完成电光电转换,主要由栅网,荧光玻璃和光电倍增管组成。 栅网上加有300V的正电压,以收集从样品上飞出的二次电子,二次电子穿过栅网后打在荧光玻璃上,便激发出荧光,此亮度被光电倍增管接收转换成电信号,输入到前置放大器,再进入系统处理放大,形成显象管上的亮度信号。 2.X射线能量谱探头。 它的功能是完成光电转换。 它的主要元件是一块硅渗锂半导体,平时保持中性,不带电荷,当样品上被轰出的X射线光子打在这半导体上,便激发产生出电子空穴对,此电子空穴对的数量与入射的X射线光子的能量成正比,大约每4ev的能量产生一对空穴对,在半导体的两端分别接有正负电压,收集这些电子空穴对的正负电荷,经前置放大器的放大,形成电脉冲,再经过系统的放大处理,便形成X射线光子的能量谱图。 III、扫描电镜图象反差原理1.样品表面凹凸的影响样品表面的凹凸对探头吸收二次电子有阻挡效应。 所电子束二次电子X光样品以样品上凸的地方激发的二次电子能被探头全部接收,信号就强,图像就亮;而凹的地方激发的二次电子被四周阻挡,探头得到的信号弱,反映在图像上就暗。 所以扫描电镜主要是表面形貌观察。 图2.32.不同元素原影响不同元素外层电子稳定度不一,金属元素外层电子容易被激发,信号就强,图像就亮;非金属元素原子外层电子不易激发,信号就弱,图像就暗。 利用此特性,可判别样品中的夹杂物。 四、扫描电镜基本操作步骤I、启动真空系统1接通冷却水2接通电源总开关3打开电镜总开关4按通真空系统总开关,机械泵和撤散泵工作。 一般要预轴2030分钟,达到高真空后,才能启动电镜。 II、启动电镜的高压,灯丝系统1按通电镜控制柜总开关2打开镜筒真空阀3按通高压键,将加速电压逐级升至20KV4旋转灯丝旋钮,缓慢调至屏幕亮度最大,停在灯丝电流饱和点上,这时,屏幕上出现图像。 III、视场选择及亮度,衬度调整1旋转x,y样品台手柄移动样品,停在要观察的部位+探头二次电子样品电子束2调亮度旋钮和衬度旋钮,使图像的亮度和衬度最佳IIII、照像1视场选好后,确定放大倍数,调节放大倍数键2调节聚焦旋钮使图像清晰3将电镜“工作模式”开关板向“照像”位置4按下“照像”键,即开始自动曝光照像。 V、关机1先关灯丝,将灯丝旋钮反时针转到头2再关高压,将加速电压逐级降至03关闭镜筒真空阀4关电镜控制台总开关5关真空系统扩散泵电源6半小时后,关掉真空系统总开关7关掉总电源8关掉冷却水 五、实验内容1根据扫描电镜原理,对照设备,了解各部份的功能用途;2根据操作步骤,对照设备,了解每步操作的目的和控制的部位;3在教师指导下进行扫描电镜基本操作;4对扫描电镜的照片作基本分析。 六、注意事项1扫描电镜既是昂贵的大型精密仪器,又是高压电器,必须注意人身和设备安全,在机房内严禁乱动乱摸设备。 2操作时必须先明白每步操作的目的,按照操作顺序操作,不能前后颠倒,以免损坏设备。 3操作时动作要柔和,要细致准确。 实验四铁碳合金平衡组织观察 一、实验目的1观察和识别铁碳合金(碳钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征;2牢固建立铁碳合金中成分、组织和性能之间的变化规律;3应用杠杆定律计算碳钢中的含碳量。 二、概述1碳钢和白口铸铁的平衡组织合金在极缓慢冷却条件(如退火状态)下得到的组织为平衡组织。 铁碳合金的平衡组织可以根据Fe-C状态图来分析。 从状态图可知,所有碳钢和白口铸铁在室温时的组织均由铁素体相和渗碳体相组成。 但由于含碳量的不同,结晶条件的差异,铁素体和渗碳体的相对数量、形态、分布和混合情况不一样,因而将组成各种不同特征的组织。 碳钢和白口铸铁的显微组织见表4-1所示。 表4-1碳钢和白口铸铁的显微组织铁碳合金含碳量/%显微组织亚共析钢0.0280.77铁素体(F)+珠光体(P)共析钢0.77珠光体(P)过共析钢0.772.11珠光体(P)+二次渗碳体(Fe3C)亚共晶白口铁2.114.30珠光体(P)+二次渗碳体(Fe3C)+莱氏体(Ld)共晶白口铁4.30莱氏体(Ld)过共晶白口铁4.306.69莱氏体(Ld)+一次渗碳体(Fe3C)2各种基本组织特征1)铁素体(F)是碳溶入-Fe中的间隙固溶体,有良好的塑性,硬度低(HB80120),经3%5%硝酸酒精溶液侵蚀后,在显微镜呈白色大颗粒状或块状(如图4-1)。 随着钢中含碳量的增加,铁素体量减少。 铁素体量较多时呈块状分布(如图4- 2、4-3);当含碳量接近共析成分时,往往呈断续网状,分布在珠光体的周围(如图4-4)。 2)渗碳体(Fe3C或Cm)是铁与碳的化合物,含碳量为6.69%,抗侵蚀能力较强。 经3%5%硝酸酒精溶液侵蚀后呈白亮色(如图4- 5、4-6所示);若用苦味酸钠溶液热侵蚀,则被染成黑褐色,而铁素体仍为白色(如图4-7所示),由此可区别开铁素体和渗碳体。 渗碳体的硬度很高,达到HB800以上,脆性很大,强度和塑性很差。 经过不同的热处理,渗碳体可以成片状、粒状或断续网状。 组织全部为F25图4-220钢的显微组织400组织F(白块)+P(黑块)图4-1工业纯铁的显微组织200图4-340钢的显微组织400图4-460钢的显微组织400组织F+P组织P(黑色)+F(白色网状)组织P(片状)3)珠光体(P)是铁素体和渗碳体的机械混合物。 珠光体一般经退火得到,是铁素体和渗碳体交替分布的层片状组织,疏密程度不同。 经3%5%硝酸酒精溶液侵蚀后,铁素体和渗碳体皆成白亮色。 在不同放大倍数下观察时,珠光体组织具有不太一样的特性。 在高倍(600倍以上)下观察时,珠光体中平行相间的宽条为铁素体、突起细条为渗碳体,它们皆为白亮色,而边界为黑色阴影。 在中倍(400倍左右)观察时,白亮色的渗碳体细条被两边黑条阴影所掩盖。 而成为黑色细条。 这时看到的珠光体是宽白条的铁素体和细黑条的渗碳体相间的混合物。 在低倍(200倍以下)观察时,由于显微镜的放大倍率低,连宽白条的铁素体和细黑条的渗碳体也分辨不清,这时的珠光体是一片模糊的暗色块状组织。 图4-5T8钢的显微组织400图4-6T12钢的显微组织400组织P(层片状)+Fe3C(白色网状)3%硝酸酒精溶液腐蚀图4-7T12钢的显微组织400组织P(白色块状)+Fe3C(黑色网状)(热苦味酸钠溶液腐蚀)图4-8亚共晶白口铁显微组织150图4-9共晶白口铸铁显微组织400组织P(黑色团状)+Fe3CII+Ld组织Ld(黑色块、点为P+白色为Fe3C4)莱氏体(Ld)在室温时是珠光体和渗碳体的混合物。 此时渗碳体中包括共晶渗碳体和二次渗碳体两种,但它们相连在一起而分辨不开。 经3%5%硝酸酒精溶液侵蚀后,莱氏体的组织特征是,在白亮色铁素体基体上均匀分布着许多黑点(块)状或条状珠光体(如图4-9)。 莱氏体组织硬度很高,达到HB700,性脆。 一般存在于含碳量大于2.11%的白口铸铁中,在某些高碳合金钢的铸造组织中也常可见到。 亚共晶白口铸铁的组织是莱氏体、呈黑色大块树状的珠光体及珠光体周围白亮圈的二次渗碳体(如图4-8)。 二次渗碳体与莱氏体中的渗碳体相连、无界线,无法区分。 过共晶白口铁的组织莱氏体和长白条一次渗碳体(如图4-10所示)。 3钢的组织与含碳量计算根据Fe-Fe3C状态图,利用杠杆定律可以计算钢的含碳量;也可以计算各组织(或相)的百分量。 已知含碳的碳素钢,可计算所含铁素体和珠光体量的百分数(计算时可忽略铁基体)图4-10过共晶白口铸铁显微组织150组织-Fe3C(白色宽长条)+Ld(小黑色条、点和白色基体)素体中的少量碳,将其看作纯铁,珠光体含碳量可看成0.8%)。 例1已知含碳量为0.4%的碳钢,球P和F各占多少?04.0)(=?%5008.0?=PW%5008.04.0?8.0)(=?=FW从显微镜视场中可估测出P与F各占多少?然后计算钢的含碳量。 例2观察到显微组织中有60%的面积为珠光体,40%的是F是,求钢的含碳量。 %48.08.0%408.0%1008.0%60%=?=wtC 一、实验内容观察分析表4-2所列碳钢和白口铸铁的组织。 然后画出组织示意图。 表4-2序号试样名称腐蚀剂显微组织1工业纯铁4%硝酸酒精溶液F20.20%碳钢4%硝酸酒精溶液F+P30.45%碳钢4%硝酸酒精溶液F+P40.80%碳钢4%硝酸酒精溶液P(用两种放大倍数)51.2%碳钢4%硝酸酒精溶液P+Fe3C61.2%碳钢碱性苦味酸钠溶液P+Fe3C(呈黑色)7含碳量钢4%硝酸酒精溶液P+F8亚共晶白口铁4%硝酸酒精溶液P+Fe3C+Ld9共晶白口铁4%硝酸酒精溶液Ld10过共晶白口铁4%硝酸酒精溶液Fe3C+Ld 二、实验方法 (1)仔细观察所列试样,研究每个样品组织特征,注意含碳量与金相组织之间的关系; (2)描绘试样显微组织的示意图; (3)仔细阅读碳钢与白口铸铁的金相图谱; (4)估测含碳量的亚共析钢试样中组织相对量,计算该试样的含碳量。 二、实验报告 (1)写出实验目的; (2)画出样品组织示意图(画在直径为3040mm的圆圈内,用箭头标明各组织的名称),并在每个试样示意图下面注明试样成分、处理工艺、腐蚀剂、放大倍数; (3)用杠杆定律计算牌号样品的含碳量;根据所观察的组织说明含碳量对铁碳合金的组织和性能的影响。 实验五综合实验 一、实验目的 (1)了解化学成分,热处理工艺对钢的组织和性能的影响。 (2)学习金相试样制备、显微摄影及暗室技术,提高综合实验技能。 (3)提高综合分析问题的能力。 二、概述1钢的热处理热处理是将钢加热到一定温度,经过一定时间的保温,然后以一定速度冷却下来的操作,通过这样的工艺过程钢的组织和性能将发生改变。 通常加热、保温的目的是为了得到成分均匀的细小的奥氏体晶粒,亚共析碳钢的完全退火、正火、淬火的加热温度范围是AC3+3050,过共析钢的球化退火及淬火加热温度是AC1+3050,过共析钢的正火温度是ACcm+3050,保温时间根据钢种,工件尺寸大小,炉子加热类型等由经验公式决定。 碳钢的过冷奥氏体在Ac1550范围内发生珠光体转变,形成片状铁素体和渗碳体的机械混合物。 依据片层厚薄的不同有粗片状珠光体(P),细片状珠光体索氏体(S)和极细片状珠光体屈氏体(T)之分。 硬度随片距的减小(转变温度的降低)而升高。 碳钢的过冷奥氏体在550350之间发生贝氏体转变,生成由平行铁素体条和条间短杆状渗碳体构成的上贝氏体(B上)。 在光学显微镜下呈黑色羽毛状特征。 过冷奥氏体在350Ms之间等温得到黑色针状的下贝氏体(B下),它是由针状铁素体和其上规则分布的细小片状碳化物组成。 过冷奥氏体以超过临界速度的快冷至Ms以下温度,将发生马氏体转变,生成碳在-Fe中的过饱和固溶体马氏体。 常见的有板条马氏体(碳1.0%)马氏体以及由它们构成的混合组织(碳为0.2%1.0%)。 随转变温度的降低钢的硬度升高。 普通热处理分为退火、正火、淬火和回火。 钢加热到一定温度保温后缓慢冷却(通常随炉冷却)至500以下空冷叫退火,得到接近平衡态的组织。 奥氏体化的钢在空气中冷却叫正火,得到先共析钢铁素体(或渗碳体)加伪珠光体。 过冷奥氏体快冷(大于临界冷速)叫淬火,得到马氏体组织。 淬火钢再加热到A1以下会发生回火转变,随回火温度的升高分别得到回火马氏体,回火屈氏体和回火索氏体。 随冷却速度增加,钢的硬度升高。 硬度是指材料对另一更硬物体(钢球或金刚石压头)压入其表面所表现的抵抗力。 硬度的大小对于工件的使用性能及寿命具有决定性意义。 由于测量的方法不同常用的硬度指标有布氏硬度(HB)、洛氏硬度(HR)、维氏硬度(HV)和显微硬度(HV)。 布氏硬度适用于硬度较低的金属,如退火、正火的金属、铸铁及有色金属的硬度测定。 洛氏硬度又有HRA、HRB、HRC三种,其中HRC适合于测定硬度较高的金属如淬火钢的硬度。 维氏硬度测定的硬度值比布氏、洛氏精确,可以测定从极软到极硬的各种材料的硬度,但测定过程比较麻烦。 显微硬度用于测定显微组织中各种微小区域的硬度,实质就是小负荷(9.8N)的维氏硬度试验,也用HV表示。 2试样制备要在金相显微镜下对金属的组织进行观察和摄影,必须制备平整、光亮、清洁、无划痕、并用适当的方法显示出真实组织的试样。 本实验采用 (1)手工磨样试样在金相砂纸上由粗到细磨制。 磨样时用力均匀,待磨面上旧磨痕消失,新磨痕均匀一致辞时就更换细一号的砂纸,并且试样转90o再磨。 一般磨制到4号(粒度800)砂纸即可。 (2)抛光本实验采用化学抛光与机械抛光相结合的方法。 化学抛光靠化学药剂对试样表面不均匀溶解而得到光亮的抛光面,凸起部分溶解速度快,而凹下部分溶解速度慢。 具体操作是用竹筷夹住浸有抛光剂的棉球均匀的擦试磨面,待磨痕基本去掉后,立即用水冲洗。 机械抛光在专用的抛光机上进行,抛光织物(如呢料、金丝绒等)固定在抛光盘上,洒以抛光粉悬浮液,试样轻压于旋转的抛光盘上。 靠嵌于抛光织物中的抛光粉的磨削作用和滚压作用,得到平整、光亮无划痕的磨面。 (3)化学浸蚀试样在浸蚀剂作用下,组织中电位低的部分为阳极,电位高的部分为阴极,低电位处于溶解较快而呈现凹陷从而显示出组织特征。 碳钢常用34%硝酸酒精溶液浸蚀。 3组织观察与显微摄影制好的试样放在显微镜的载物台上,调整好焦距,依靠物镜和目镜的两次放大,在人眼明视距离处得到一个放大虚像,所以观察时显微镜总的放大倍数M总=M物M目校正系数,对于奥林巴斯显微镜校正系数为1。 观察与分析组织,选择典型的清洁无划痕的部位摄影。 摄影时,物镜成的象通过摄影目镜再次放大后在承影屏上得到放大的实象,放上感光胶片,按动快门,胶片就曝光了。 对于PME奥林巴斯显微镜摄影倍数计算公式为散片M总=M物M摄影目镜1.33135胶卷M总=M物M摄影目镜0.7曝光时间由自动测光表测出,再乘以修正系数56即得正确曝光时间。 4暗室技术感光胶片要在暗室中经过显影、定影、水洗、晾干的工作才能得到一张黑白与组织相反的负片,谷称为底片。 显影定影的基本原理胶片曝光后,感光乳剂上已经形成了由银组织的潜影,在显影剂作用下,乳剂中已曝光的银盐还原成金属银,再经定影,使未感光的卤化银生成可溶性银盐而被除去。 水洗后晾干就得到负片了。 印相在曝光箱上进行,负片与相纸药面相对,以一恰当时间(常由试验所得)曝光,再经显影,水洗、定影、水洗、上光就得到一张与组织黑白相同的照片了,此称正片。 放大在放大机上进行,按照需要的放大倍数,仔细调焦,以一恰当时间曝光,以后的操作同印相。 选用全色胶片时,胶片(卷)的切、装、取、显影、定影都要在全暗条件下进行。 印相与放大在红灯下进行。 在全暗条件下如何判别感光胶片的药面呢?市售感光胶片的边缘都刻有一半园形或“V”型缺口,当把此缺口置于上方右侧位置时,面对操作者的一面就为药面。 印相纸,放大纸的药面在红灯下发亮极易判别。 三、实验仪器设备箱式电炉、硬度计、抛光机、金相显微镜、曝光箱、放大机、上光机。 四、实验内容与操作1钢的热处理每人领一块试样,依序按表5-1推荐的工艺进行热处理,编号,测定硬度,并把结果记录于表中。 表5-1试样热处理工艺及硬度值序号钢种*热处理工艺硬度值HBD或HRC换算为HV显微组织加热温度冷却方式123平均120930水冷2水冷340840空冷4油冷5水冷6T8780炉冷7水冷8油冷9T12780水冷10930空冷11水冷* 1、 20、40表示平均含碳量为0.20%、0.40%的优质碳素结构钢。 2、T 8、T 10、T12表示平均含碳量为0.80%、1.00%、1.20%的碳素工具钢。 2试样将热处理后的试样手工磨制化学抛光水洗机械抛光水洗滴酒精吹干浸蚀水洗滴酒精吹干。 本次实验采用的化学抛光剂为草酸、双氧水溶液。 浸蚀剂为3%硝酸酒精溶液,到试样浅灰色为止。 如果试样表面有金属扰乱层,所显示组织不具实,需要重新抛光,浸蚀。 3组织观察与显微摄影制好的试样放在显微镜下观察。 使用显微镜时,动作轻、速度慢,由低倍到高倍进行观察,结合试样热处理工艺,观察与分析组织。 选择能说明组织特征的典型视场,确定合适的放大倍数及曝光时间进行摄影,记录下这些参数。 本次实验采用GB21o全色胶片或135胶卷摄影。 4暗室工作散片的冲洗工作由学生自己完成。 本次实验采用D-72影液和F-5定影液。 表4-2常用显影、定影药液配方D-72显影液F-5定影液水(50)750ml水(50)750ml米吐尔3g硫代硫酸钠240g无水亚硫酸钠45g无水亚硫酸钠15g对苯二酚12g醋酸(28%)48ml无水碳酸钠67.5g硼酸7.5g溴化钾1.9g硫酸铝钾15g加水至1000ml加水至1000ml20左右感光胶片显影4分钟左右,温度升高时间减少。 定影10分钟左右,以底片未感光部分变得透明为准,然后流水冲洗半小时左右,晾干。 印相放大分别采用3#印相纸和放大纸。 用小块相纸试验取得最佳曝光时间,以显影2分钟左右得到组织清晰、反差适中层次分明的照片为准。 再经定影、水洗、上光即可,定影后的水洗时间比底片更长,一般应在流水中冲洗40分钟以上。 总结起来,暗室操作步骤是 五、实验报告要求 (1)实验目的 (2)填好表4-1中各项数据,总结钢的化学成分,加热温度、冷却速度对钢性能的影响。 (3)简述试样制备、显微摄影、正负片冲洗过程。 (4)将本人所得负片、正片贴在报告上,负片写明曝光时间,放大倍数。 正片标明浸蚀剂。 并用箭头标明组织。 (5)结合实验的实际情况,讨论影响实验结果的原因。 (6)收获、体会、问题、建议以及其它想说明的问题。 显影水洗定影水洗晾干(负片)烘干(正片)实验六常用材料组织观察 一、实验目的 (1)观察和分析常用材料的显微组织; (2)了解常用材料的成分、组织和性能的特点,以及它们的主要应用。 二、概述1合金钢的显微组织合金钢依合金元素含量的不同,可分为三种合金元素总量10%的称为高合金钢。 一般合金结构钢、合金工具钢都是低合金钢。 由于合金元素的加入,使铁碳相图发生一些变化,但其平衡状态的显微组织与碳钢没有本质的区别。 低合金钢热处理后的显微组织与碳钢没有根本不同,差别只在于合金元素加入后,使C曲线右移(除Co以外),即以较低的冷却速度也可以获得马氏体组织。 例如,40Cr钢经调质处理后的显微组织和40钢调质后的显微组织基本相同,都为回火索氏体。 GCr15钢840油淬、低温回火后的显微组织,与T12钢780水淬、低温回火后的显微组织也一样,皆为回火马氏体和碳化物。 合金钢种类繁多,本实验只选择高速钢进行观察和分析。 高速钢是一种常用的高合金工具钢,例如W18Cr4V。 因为它含有大量合金元素,使铁碳相图中的E点大大左移,虽然只含有0.7%0.8%的碳,仍可获得莱氏体组织,所以又称为莱氏体钢。 高速钢在铸造状态下与亚共晶白口铸铁的组织相似。 其中莱氏体由合金碳化物、马氏体、屈氏体以及残留奥氏体组成。 如图6-1所示。 虽然高速钢在铸态下的组织存在严重的成分和组织不均匀性,从而影响其性能,为此随后必须经过锻造和轧制,破碎莱氏体网络,促使其碳化物均匀分布。 高速钢锻造退火组织在金相显微镜下观察其组织为索氏体+碳化物。 其中粗大的亮色晶粒为初生共晶碳化物,较细小的为次生碳化物以及索氏体基体中的极细共晶碳化物,退火后的的硬度为HB207255。 高速钢淬火组织淬火加热温度一般为12601280,高温加热的目的是使较多的碳化物溶解于奥氏体中,淬火后马氏体中合金元素含量高,回火后钢的红硬性高且耐磨性好。 淬火采用油冷或空冷,其显微组织为马氏体+未溶碳化物+残余奥氏体(尚有20%30%)。 马氏体呈隐针状,其针形很难显示出来,但可看出明显的奥氏体晶界及分布于晶粒内的未溶碳化物,淬火后的硬度约为HRC6162,如图6-2所示。 高速钢淬火后需经三次回火,其组织为回火马氏体,碳化物和少量残余奥氏体(约2%3%)。 回火后硬度为HRC6365,如图6-3所示。 2铸铁的显微组织按铸铁在结晶过程中石墨化程度不同,可分为白口铸铁、灰口铸铁和麻口铸铁。 白口铸铁其组织具有莱氏体特征而没有游离的石墨,即全部碳以碳化物的形式存在于铸铁中。 灰口铸铁碳全部或大部分以石墨的形式存在于铸铁中。 灰口铸铁的组织是由钢的基体和石墨组成。 麻口铸铁其组织特征介于白口铸铁与灰口铸铁之间,即表面为白口铸铁,中心为灰口铸铁。 白口铸铁和麻口铸铁由于莱氏体组织存在,因而有较大的脆性,在工业上很少应用。 根据铸铁中石墨的形态、大小和分布情况不同,铸铁分为灰口铸铁、可锻铸铁和球墨铸铁。 灰口铸铁根据基体组织的不同,灰口铸铁可分为铁素体灰口铸铁;铁素体+珠光体灰口铸铁;珠光体灰口铸铁。 如图6-4所示,为铁素体灰口铸铁的显微组织,其中石墨呈灰色条片状分布在白亮色的铁素体基体上。 可锻铸铁可锻铸铁又称展性铸铁,它是由白口铸铁经石墨化退火处理而获得的,其渗碳体发生分解而形成团絮状石墨。 按其组织不同,可锻铸铁分为铁素体可锻铸铁和珠光体可锻铸铁两类。 图6-5为铁素体基体可锻铸铁的显微组织,其中石墨称暗灰色团絮状,亮白色晶粒为基体。 球墨铸铁球墨铸铁中石墨呈球状。 它是用镁、钙及稀土元素球化剂进行球化处理,使石墨变为球状。 由于石墨呈球状对基体的削弱作用最小,使球墨铸铁的金属基体强度利用率高达70%90%(灰口铸铁只达30%左右),因而其机械性能远远优于普通灰口铸铁和可锻铸铁。 图6-6为球墨铸铁的显微组织,其中亮白色晶粒为铁素体基体,灰色球状为石墨。 如上所述,铸铁的基本既然是铁素体和珠光体所组成,很显然和钢一样可以通过来改变基体组织,从而改善铸铁的机械性能,特别是球墨铸铁常常通过正火、调质和等温淬火来提高其机械性能。 球铁正火的主要目的是增加基体中珠光体数量,从而提高球铁的强度和耐磨性。 球铁调质处理后得到回火索氏体,从而有更高的综合机械性能。 球铁经等温淬火后的组织为下贝氏体,部分马氏体和少量残余奥氏体,这种组织不仅具有较高的综合机械性能,而且具有很好的耐磨性,内应力少。 3有色金属及合金 (1)铝合金铝合金由于密度小(2.652.9),具有高的比强度,因而广泛用于机械工业特别是航空工业。 铝合金分为铸造铝合金和变形铝合金。 铸造铝合金俗称硅铝明。 典型的牌号有ZL102,含硅10%13%,由Al-Si合金相图可知,硅铝明合金成分在共晶点附近,组织为粗大的针状的硅晶体和固溶体组成的共晶体,以及少量呈多面体形的初生硅晶体,这种粗大的针状硅晶体严重降低合金的塑性。 为了提高硅铝明的力学性能,通常进行变质处理,即在浇注以前向合金熔体中加入占合金重量2%3%的变质剂(常用2/3NaF+1/3NaCl)。 处理后使合金的共晶点从11.6%Si右移,得到亚共晶组织,其组织为初生固溶体枝晶(白亮)及细小的共晶(+Si)(黑底),由于共晶中的硅呈细小点状颗粒,因而使合金的强度与塑性提高。 如图6-7所示。 变形铝合金硬铝是Al-Cu-Mg系时效合金,是重要的变形铝合金。 由于它的强度大和硬度高,故称硬铝。 在国外又称杜拉铝。 现代机械制造和飞机制造业中得到广泛应用。 在合金中形成了CuAl2(相)和CuMgAl2(S相)。 这两个相在加热是均能溶入合金的固溶体内,并在随后的时效热处理过程中通过形成“富集区”、“过渡相”而使合金强化。 而以Cu MgAl2(S相)在合金化过程中的作用更大,常把它称为强化相。 (2)铜合金黄铜为Cu-Zn合金,常用的黄铜为单相黄铜和+两相黄铜。 单相黄铜含锌在39%以下的黄铜属单相固溶体,典型牌号为H70(即三七黄铜)。 铸态组织固溶体呈树枝状(用氯化铁溶液腐蚀后,枝晶主轴富铜,呈亮白色,而枝晶富锌呈暗色),经变形和再结晶退火其组织为多边形晶粒,有退火孪晶。 由于各个晶粒方位不同,所以具有不同的颜色。 退火处理后的黄铜能承受极大的塑性变形,可以进行深冲变形。 +两相黄铜含锌量为39%45%的黄铜为+两相黄铜,典型牌号有H62(即四六黄铜)。 在室温下相较相硬得多,因而可用于承受较大载荷的零件。 +两相黄铜可在600以上进行热加工。 +两相黄铜显微组织为亮白色的固溶体,是CuZn为基的有序固溶体,如图6-8所示。 (3)轴承合金轴承合金又称巴氏合金。 巴氏合金是应用较多的轴承合金,常用来制造滑动轴承的轴瓦和内衬。 轴瓦材料要求同时兼有硬和软的两种性能,因此轴承合金的组织往往是软、硬两相组成的混合物。 例如,在软基体上分布着硬质点,铅基或基轴承合金就具有这种组织特点。 锡基巴氏合金基本元素为Sn83%、Sb11%及Cu6%。 其牌号为ZChsnsb11-6,它的显微组织如图6-9所示。 其中暗黑色部分为软基体相(是Sb在Sn中形成的固溶体);白色方块为硬质点(以SnSb为基的有序固溶体);而白色枝状析出物为Cu3Sn或Cu6Sn5化合物(相),作为阻碍相上浮,减少偏析的作用。 如图12-15所示。 这种既硬又软的混合物,保证了轴承合金具有足够的强度与塑性的配合从而使轴承合金有良好的减磨性及抗振性。 图6-1高速钢的铸态组织400图6-2高速钢的淬火组织400图6-3高速钢的回火组织400图6-4灰口铸铁的显微组织400 三、实验内容观察、分析下列常用材料的显微组织,见表6-1所示。 表6-1各类材料的显微组织编号名称状态1高速钢铸态Ld(鱼骨状)+T(暗黑色)+M2高速钢淬火态M(隐针)+碳化物(颗粒状)+A3高速钢回火态M回火(暗黑色基体)+碳化物(白色颗粒)4灰口铸铁铸态F(白亮色基体)+条状石墨5可锻铸铁铸造+石墨化退火6球墨铸铁铸态F(白亮色)+球状石墨7铝硅明变质处理(枝晶状)+共晶体(细密基体)显微组织特征腐蚀剂3%硝酸酒精3%硝酸酒精3%硝酸酒精3%硝酸酒精F(白亮色基体)+团絮状石墨3%硝酸酒精3%硝酸酒精3%硝酸酒精3%FeCl3+10%HCl溶液8双相黄铜铸态(白亮色)+(暗黑色)图6-5可锻铸铁的显微组织200图6-6球墨铸铁的显微组织200图6-7变质处理的铝硅合金400图6-8+两相黄铜200图6-9锡基巴氏合金的显微组织509锡基巴氏合金铸态(暗黑色)+(白色块状)+Cu3Sn同上 四、实验方法1实验材料及设备 (1)金相显微镜; (2)各种材料金相样品一套; (3)各种材料的金相图册。 2实验步骤 (1)每个同学轮流对每个试样进行观察; (2)将所观察到的金相组织用示意图画出。 五、实验报告要求 (1)实验目的; (2)画出各种材料的显微组织示意图; (3)实验结果讨论。 附录一亚共析钢50600膨胀数据Remark:STD10.0(K/min)Sample Length:19.700mm Temperature Tim

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