长余辉发光材料的紫外-可见反射光谱测定.doc

长余辉发光材料的紫外-可见反射光谱测定摘要：用“湿法”制备了长余辉发光材料，原料通过水溶液液相分子水平上的均匀混合，利用金属硝酸盐和有机还原剂在较低的温度下发生氧化还原燃烧反应，一步快速生成产品。加热起燃温度低至500，反应时间短，所制得的产品成份均匀，晶粒小，外观呈蓬松状态，易研磨粉碎，粉体表观密度小。以紫外-可见分光光度计测定分析了所制备样品在蓄光前后的反射光谱特征并作了探讨。结果表明，除表观密度外，“湿法”与“干法”制备的长余辉发光材料的主要性质相同，紫外-可见反射光谱可以准确描述长余辉发光材料的紫外-可见光谱性能特征。主题词：长余辉发光材料；紫外-可见反射光谱；蓄光1 实验1.1长余辉发光材料的“湿法”制备实验设备和用品：马弗炉，坩埚。原料或试剂：SrCO3（A R），Al2 （NO3）3 （A R），Eu2O3 （ 4N），Dy2O3 （4N），助剂ZY2，HNO3 （A R），尿素（A R）。将原料或试剂按配方比例称量后溶于硝酸中制成溶液，均匀混合，然后置于500 900的马弗炉中，数分钟后即可看到混合物发生自氧化还原燃烧反应，得到蓬松状态的产品，稍加研磨即得粉状样品。1.2紫外-可见反射光谱的测定1.2.1 原理及光路图紫外-可见反射光谱的测定是使用紫外-可见分光光度计所附带的积分球附件进行。积分球内表面涂有高反射率的BaSO4涂层，标准反射白板也用BaSO4粉末压制，光线入射角为8o（可设为接近0o），检测器位于积分球底部。图1 是双光束积分球附件光路图。1.2.2 仪器型号Shimadzu UV-2100 型双光束紫外-可见分光光度计，附反射附件积分球，可测量范围240 800nm。标准白板（反射体）为BaSO4 （A R）粉末压制。1.2.3 测定紫外-可见反射光谱的测定样品呈平整片状或块状即可，对粉末状态样品，可直接将粉末压附在样品架上进行测定。本文用该法测定所制备的发光粉样品的反射光谱。2 结果与讨论2.1 长余辉发光材料的性质本实验制备的长余辉发光粉的主要性质见表1，同时与“干法”制备的产品性质作了对比。由表1 可见，两种方法产品质量的区别在于产品的表观密度不同。可以预见，因湿法产品的“轻质”性能，其二次开发产品的应用前景将是十分广泛的。2.2 紫外-可见反射光谱2.2.1 蓄光前的反射光谱图2 是样品在蓄光前即光照之前的反射光谱，图中可见，在大部分可见光范围内（480 700 nm）样品的反射率很高，大于90%，而吸收很低。自480 nm 开始，样品对入射光的反射率急剧降低，这表明对入射光的吸收急剧增加，至380 nm 处时已将大部分入射光吸收，反射率小于50%；380 nm 以下紫外光部分的吸收更大，形成2 个宽的吸收峰326 和248 nm（即反射率最底处）。这说明长余辉发光材料的激发光谱是以480 nm 以下的可见光至紫外光的激发为主，这和荧光光谱仪测定分析的结论是一致的，而反射光谱完整给出了240 700 nm 范围内样品的光谱特征。2.2.2 蓄光后的反射光谱图3 是同一样品在蓄光后即光照饱和之后所测定的紫外-可见反射光谱。图3 在紫外区与图2 不同，在紫外区中图3 吸收峰不明显，却呈现出3 个小反射峰358，311 和299 nm，这表明在入射光照射时，由样品表面反射出的光有峰值出现，这只能是样品蓄光后自身发光性能改变，在某些波长处反射发光增强了，形成峰值。因为长余辉发光材料样品自身余辉发光波长为520nm，结合考虑到现有长余辉发光的机理模型，图3 中这些反射峰的波长和强度应该与样品本身性质有关，即与样品分子组成和特定成份含量有关，此光谱特征有待进一步研究。蓄光前的蓄光吸收过程、蓄光后的反射光谱峰和余辉发光是长余辉发光材料的不同光谱特征现象。3 结论1. 湿法与干法制备的长余辉发光材料的主要性质相同。2. 紫外-可见反射光谱可以准确描述长余辉发光材料的紫外-可见光谱性能特征，仪器设备价格低，测试简便。长余辉发光材料可直接利用日光或自然光，不用电、无污染、使用简便，属于“绿色”环保产品，随着研究开