入厂煤的全硫测定作业指导书.doc

入厂煤的全硫测定作业指导书 入厂煤的全硫测定作业指导书第一章适用范围本作业指导书根据国家标准结合本公司具体情况制定,适用于煤中全硫的测定。 第二章规范性引用文件GB/T214-xx煤中全硫的测定方法第三章术语和定义本作业指导书采用上述标准中的术语和定义。 第四章职责与分工第一条燃料专业主管1全面负责检验测试工作质量。 2负责检验测试质量事故及检验测试质量争议的处理。 3经常检查所使用的仪器设备性能，检验人员的工作质量。 4审定检验测试报告。 5解决检验测试过程中存在的技术问题。 第二条化验班长1负责本班组管理和日常事务的处理工作。 2负责全公司入厂煤、入炉煤及飞灰可燃物等化验分析工作。 贯彻执行有关燃料化验的各项工作标准。 3负责审核检验测试记录。 4制止工作中各种不正确操作,确保化验数据真实可靠。 5组织全班人员推广、应用现代化管理方法和手段，提高班组管理水平，达到标准化、规范化、程序化。 第三条化验员1对各自承担的检验测试工作的质量负责。 2熟悉仪器设备的操作工作，确保检验数据的准确可靠。 3提出检验仪器、设备的周检计划，并协同技术负责人对自检仪器设备进行检定。 4严格按规定填写原始记录，及时填写仪器设备操作使用记录。 5保持工作场所清洁，遵守实验室管理制度。 6按时完成检验测试任务，及时提出检测报告，并按规定程序送审，确保检测数据准确无误。 第五章人员和设备、试剂要求第一条本作业需具备煤质检验人员岗位合格证或1年以上本专业工作经历的技术人员。 第二条仪器设备、试剂要求1SDS516型号测硫仪。 2电子天平最大称量不小于100g，感量0.1mg。 3三氧化钨（HG10-1129）4变色硅胶(HG/T2765.4)工业品5氢氧化钠(GB/T629)化学纯6电解液称取碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5.0g,溶于(250300)mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL7燃烧舟:素瓷,装样部分长约60mm，耐温1200以上第五章安全注意事项第一条开机前，应检查电源线绝缘及接地情况。 第二条试验时,应用镊子从炉口取出瓷舟，放在耐火板上，注意防范烫伤和失火。 第六章作业程序第一条方法提要煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 第二条分析方法1检查变色硅胶是否失效，当硅胶由蓝色变为红色时应更换。 2将管式高温炉升温并控制在(115010),开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min，在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。 3在瓷舟内放入约0.5g的煤样做为废样，不必称重，开始试验。 如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显业值不为0。 4在瓷舟内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.050.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨,将瓷舟放在送样的石英托盘上,在电脑上输入试样编码、重量、开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库仑滴定随即开始。 试验结束后，库仑积分器显示出硫的质量分数，由打印机打印。 5仪器的校正每星期一使用煤标准物质对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查。 第三条结果计算试验结束后，库仑积分器显示出硫的质量分数，由打印机打印。 第四条全硫测定的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性如下表规定全硫质量分数S t/%重复性限S t,ad/%再现性临界差S t,d/%1.501.50(不含)4.004.000.050.100.200.150.250.35第五条原始记录（全硫测定原始记录附后）1检验人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始记录。 2原始记录不允许随意更改，必须归档保管，保存期不少于3年。 3填写原始记录不能用铅笔，必须字迹清晰，数据正确，纸面清洁，不许任意涂改。 4填写检测数据时，有效数应与检测仪器设备的准确度相适应，不足部分以“0”补齐，读数的最后一位数应是仪表的估计读数。 5质量问题处理 （1）因外界干扰如断电或其他意外情况，使试验中断影响检测质量时，试验作废，恢复正常后重新测定。 （2）检验过程中出现测量超差，被检样品破坏，重复检测数据分散度太大的情况时应停止检测，查找原因清除缺陷后再行测量。 （3）凡因故在一个样品上未能完成全部