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实验指导书汇编范文 实验一大气压、空气湿度和空气密度测定 一、实验目的 1、掌握测定大气压P、空气湿度的方法、测定原理及测试仪表的结构、使用方法。 2、计算湿空气密度。 二、实验原理与实验仪表 1、大气压测定大气压测定仪表有两类，一类是水银气压计，一般用于室内测量，精度较高，另一类是空盒气压计，井下测定使用这种仪表。 （1）水银气压计水银气压计有动槽式和定槽式两种。 动槽式水银气压计（图1-1）的主要部件是一根倒置于可动水银槽内的玻璃管，管的上端水银面上是真空的，槽内液面则通向大气，根据托理拆利实验原理，可知玻璃管内水银柱高度就表示了大气压力（毫米汞柱或毫巴）。 测定时，转动底部调节螺丝4，使槽内水银液面正好与象牙指针2触及，然后转动螺丝6，使游标1的下切口与水银顶面相切，有刻度尺和游标1读出大气压的读值（P读）。 因为刻度尺是金属的，热胀冷缩，所以要进行读值的湿度校正，有温度计5读出测定的温度，从表1-1查出温度校正值P温，实际大气压P o=P读+P温定槽式水银气压计的下部水银槽是固定不动的，除不必调节槽内液面高低外，其余使用方法与动槽式相同。 黄铜刻度尺换算到8时温度校正值（P温）（表1-1）当实测温度值与表中温度不符时，可用插值法求得温度校正值。 （2）空盒气压计空盒气压计结构如图1-2所示，它是由一个波纹状金属真空盒和杠杆转动机构组成。 大气压变化时，盒面变形值随之发生变化。 变形值经杠杆机构传动并放大，带动盒面指针转动指出大气压值。 空盒气压计使用前应当用水银气压计校正。 校正时用小螺丝刀拧转盒背面（或侧面）的调节螺丝，使指针所示气压值与水银气压计一致。 测定时，将气压计水平放置，否则会产生误差，仪器完全垂直放置误差可达0.3mmHg，读数前，还应用手指轻轻敲击盒面数下，以消除因摩擦引起的滞后现象，一般应等待数分钟之后读数，读数应根据仪器所附检定证进行刻度、温度和补充校正例如某空盒气压计读数为770mmHg，查得其刻度校正值为P刻=-0.1mmHg，温度校正为P温=-0.03mmHgX15=-0.45mmHg，则实际大气压P计算如下温度气压计读值（P读）74075076077078010-1.21-1.22-1.24-1.26-1.2715-1.81-1.83-1.86-1.89-1.9120-2.41-2.44-2.48-2.51-2.5420-3.01-3.05-3.09-3.13-3.1730-3.61-3.26-3.71-3.75-3.80P=P读+P刻+P温+P补=770-0.1-0.45+0.6=770.05mmHg 2、空气相对湿度的测定煤矿井下空气相对湿度常用手摇湿度计和风扇湿度计测定。 它们都由两支水银温度计组成，其中一支为干温度计（又叫干球）另一支水银球上包着纱布，叫做湿温度计（又叫湿球）（图1-3）测定时，先将湿球上的纱布用清水蘸湿，用手摇温度计时，手摇摇把以每分钟150转的速度旋转1-2分钟，立即读出两支温度计的读数（读数时注意勿受人体体温的影响）湿球因其水蒸气吸热，它的示数低于干球，湿度愈高，蒸发吸热愈多，干湿球温差也愈大，根据干（或湿）温度计（t）及温差（t）由表2-2即可查出空气的相对湿度。 用风扇湿度计测定时，用仪器小风扇上的钥匙将发条上紧，风扇转动，使空气以一定速度（1.7-3.0m/s）流经干、湿温度计的水银球周围1-2分钟后，两支温度计示数稳定后即可读数。 三、实验内容 1、分别用水银气压计和空盒气压计测大气压P。 2、分别用手摇湿度计和风扇湿度计测空气的相对湿度，计算绝对湿度。 3、计算湿空气密度。 实验一大气压、空气湿度和空气密度测定实验班级姓名实验时间年月日 一、实验内容 1、分别用水银气压计和空盒气压计测大气压。 2、分别用手摇湿度计和风扇湿度计测空气的相对湿度，计算绝对湿度。 3、以水银气压计和风扇湿度计测定结果计算湿空气重率。 二、实验数据记录 1、大气压水银气压计空盒气压计读数P读=读值P读=温度t=Pt=校正值Pt=P刻=真实大气压Po=P读+PtP补=真实大气压Po=P读+Pt+P刻+P补=空气密度计算按精密公式计算=按近似公式计算= 三、思考题 1、湿度计测定相对湿度时，如干湿球温度差为零，此时相对湿度是多少？ 2、湿空气和干空气相比，哪一个密度大？ 3、分析空盒气压计测定大气压的误差。 53421143211-气压计标尺；2-玻璃罐封闭端；1-水银表面；2-指针；3-玻璃罐；3-温度计；4-玻璃罐开口端4-螺钉；5-水银池；6-游标旋钮图1-1 （1）定槽式水银气压计图1-1 （2）动槽式水银气压计图1-2空盒气压计321321图1-3 （1）风扇湿度计图1-3 （2）手摇湿度计1-干球温度玻璃罐；2-湿球温度玻璃罐；1-干球温度玻璃罐；2-湿球温度玻璃罐；3-湿球3-湿球实验二煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法) 1、实验目的掌握煤中甲烷含量随压力的变化规律，通过瓦斯压力计算煤中甲烷的原始含量。 2测定原理煤中大量的微孔内表面具有表面能，当气体与内表面接触时，分子的作用力使甲烷或其他多种气体分子在表面上发生浓集，称为吸附。 气体分子浓集的数量渐趋增多，为吸附过程；气体分子复返回自由状态的气相中，表面上气体分子数量渐趋减少，为脱附过程。 表面上气体分子维持一定数量，吸附速率和脱附速率相等时，为吸附平衡。 煤对甲烷的吸附为物理吸附。 当吸附剂和吸附质特定时，吸附量与压力和温度呈函数关系，即)(p Tf X，? (1)当温度恒定时T pf X)(? (2)式 (2)称为吸附等温线，在高压状态下符合郎格缪(Langmuir)方程bpabpX?1 (3)式 (3)变换后得一直线方程ab apXp1? (4)式中T温度，；P压力，MPa；Xp压力下吸附量，cm3g；a吸附常数，当p时，Xa，即为饱和吸附量，cm3g；b为吸附常数，MPa-1。 3测定装置31实验装置实验装置结构如图1所示。 主要部件和规格如下1玻璃活塞；2饱和食盐水量管；3真空管系；4放气阀；5真空抽气控制阀；6旋片式真空泵；7高压截止阀；8真空轨管；9吸附罐控制阀；10固态压力传感器；11吸附罐；121一电线；13复合真空计；14水浴；15高压空气阀；16充气罐控制阀；17铜管或软胶管；18超级恒温器；19充气罐；20多路信号调理器；21高压气源图图1实验装置示意图a)吸附罐容积50cm3，工作压力8MPa，耐压16MPa；b)高压截止阀工作压力16MPa，耐压25MPa。 密封处要求耐低压4MPa；c)固态压力传感器测量范围为08MPa，精度为02；d)饱和食盐水量管容积500cm3，分度5cm3，带水准瓶；e)充气罐容积为吸附罐的14倍，耐压16MPa；f)水浴；g)真空系统20mm40mm玻璃管，带玻璃活塞及真空硅管；h)高纯甲烷气压力15MPa，甲烷浓度不低于99。 32辅助设备a)复合真空计；b)恒温器恒温和控温01001；c)多路信号调理器压力传感器二次仪表；d)动槽式气压计；e)标准量管；容积200cm3，分度05cm3；f)球磨机；g)干燥箱；h)标准筛；i)精密天秤，感量00001g。 4测定方法高压容量法测定煤的甲烷吸附量的方法是将处理好的干燥煤样，装入吸附罐，真空脱气，测定吸附罐的剩余体积，向吸附罐中充入或放出一定体积甲烷，使吸附罐内压力达到平衡，部分气体被吸附，部分气体仍以游离状态处于剩余体积之中，已知充入(放出)的甲烷体积，扣除剩余体积的游离体积，即为吸附体积。 重复这样的测定，得到各压力段平衡压力与吸附体积量，连接起来即为吸附等温线。 当压力由低向高采取充入甲烷气体方式测试时，得到吸附等温线；反之，压力由高向低采取放出甲烷气体方式测试时，得到解吸等温线。 吸附和解吸等温线在高压状态下是可逆的，测定二者之一，在应用上是等效的。 5测定步骤51测定前准备工作511煤样处理a)采集煤层全厚样品(或分层)，除去矸石，四分法缩分成1kg，标准采样要素，装袋，备用；b)取送样的一半全部粉碎，通过017025mm筛网，取017025mm间的颗粒，称出100g，放入称量皿。 其余煤样分别按GBT 217、GBT 211、GBT212测定水分(Mad)、灰分(Ad，Aad)、挥发分(Vdaf)和真密度TRD20等；c)将盛煤样的称量皿放入干燥箱，恒温到100，保持1h取出；放入干燥器内冷却；d)称煤样和称量皿总质量G1，将煤样装满吸附罐，再称剩余煤样和称量皿质量G2，则吸附罐中的煤样质量G为21G GG? (5)煤样可燃物质量Gr为100)100(drA GG? (6)adaddMAA?100 (7)式中Ad干燥基灰分，；Aad分析基灰分，；Mad分析基水分，。 512吸附罐体积测定吸附罐体积(Vs)包括吸附罐体积和压力表、接头、阀门、连通管的通径体积之和。 校正方法是先将吸附罐连通真空系统，抽成压力为10Pa，关闭阀门，再接通标准量管。 读取量管初始液面高度值，打开阀门，空气进入吸附罐，量管液面上升，液面上升体积值即为吸附罐容积。 如此重复3次，取其平均值。 513充气罐体积测定方法同612。 514吸附罐剩余体积测定剩余体积(Vd)指吸附罐中除纯煤体积外包括煤颗粒内孔隙、颗粒间空隙、吸附罐残余空间和通径体积的总和。 剩余体积可通过真空充氦方法标定，在没有氦气的情况下，按式 (8)进行计算c sdV VV? (8)20/TRD GV c? (9)式中Vs空罐体积，cm3；Vc纯煤体积，cm3；TRD20样品相对真密度，gcm3。 52吸附等温线测定521打开罐阀和真空抽气阀，关闭高压充气阀和放气阀。 设定水浴温度为601，开启真空泵，进行长时间脱气，直到真空计显示压力为4Pa时，关闭真空抽气阀和各罐阀。 522设定水浴温度为试验温度(301)。 523打开高压充气阀和充气罐控制阀，使高压钢瓶甲烷气进入充气罐及连通管，关闭充气罐控制阀，读出充气罐压力值P1i。 524读出P li后，缓慢打开罐阀门，使充气罐中甲烷气进入吸附罐，待罐内压力达到设定压力时(一般在06MPa试验压力范围内设定测，n=7个压力间隔点数，每点约为最高压力的1n)，立即关闭罐阀门，读出充气罐压力P2i、室温t1。 按式 (10)计算充入吸附罐内的甲烷量Qci。 101325.0)2.273(2.273)(102211?tVZPZiiiici (10)当使用压缩度K时式 (10)为101325.0/)(02211VKPKiiiici? (11)式中Qci充入吸附罐的甲烷标准体积，cm3；P1i、P2i分别为充气前后充气罐内绝对压力(下同)，MPa；Z1i、Z2i，K1i、K2i分别为P 1、P2压力下及t1时甲烷的压缩系数及压缩度，1MPa，见标准的附录A、附录B；t1室内温度，；Vo充气罐及连通管标准体积，cm3。 525保持7h，使煤样充分吸附，压力达到平衡，读出平衡压力Pi，并计算出吸附罐内剩余体积的游离甲烷量Qdi，煤样吸附甲烷量Q以及每克煤可燃物吸附甲烷量Xi。 101325.0)2.273(2.2733?t ZPVQii ddi (12)当使用压缩度K时则式 (12)改为101325.0?ii ddiKPVQ (13)充入吸附罐的甲烷量扣除吸附罐内剩余体积放出的游离甲烷量即为压力段内煤样吸附甲烷量Qi di ci iQ Q Q? (14)每克煤压力段内的吸附量为riiGQX? (15)式中Vd吸附罐内除煤实体外的全部剩余体积，cm3；t3试验温度，；Gr煤样品可燃物质量，80526依次重复62 3、62 4、625步骤，逐次增高试验压力，可测得，2个Qci、Qdi、Qi及Xi值。 由于充气罐向吸附罐充气为逐次充入的单值量，而充入吸附罐的总气量是各单值量的累计量，故逐次按式 (14)计算时，充入吸附罐的总气量Qci应是?nici ciQ Q1 (16)同时，随试验压力的增高达05MPa以上后，吸附平衡时间应改为4h。 527按逐次测得的Pi及Xi作图，即为郎格缪吸附等温线，并代入式 (4)用最小二乘法求得直线的斜率S(1a)和截距I(1ab)，则吸附常数为S a/1? (17)I Sb/? (18)53解吸等温线测定531测定按626的最大平衡压力P1i开始，打开放气阀，关闭高压充气阀，使连通管形成常压。 用水准瓶将饱和食盐水量管充满食盐水，徐徐打开吸附罐阀门，放出一部分甲烷气进入量管(放出气量仍按最高压力的1n来控制)，关闭罐阀，读出室内大气压Pc，室温t1及量管中甲烷气体积，按式 (19)计算放出甲烷气的标准体积。 )002.0()2.273(33.1012.27311p cLciWt PtVQ? (19)式中Qci放出甲烷气的标准体积，cm3；VL计量管读出的气体体积，cm3；Po室内大气压力，kPa；002t1动槽式压力计随室温t1变化的汞膨胀性的压力校正值，kPa；Wp食盐水的饱和蒸气压，kPa，附录C。 532吸附罐在水浴中保持4h，使吸附罐内甲烷气达到吸附平衡，读出P i2，按式20计算出该压力段罐内剩余体积的游离甲烷量Qdi。 101325.0)2.273(2.273)(32211?t ZPZPVQiiiid di (20)当采用压缩度K进行校正时，则式 (20)为101325.01)(2211iiiid diKPKPVQ? (21)该压力段内，放出的甲烷量扣除剩余体积中甲烷压力减少的游离甲烷，得到对应压力段下的解吸量diciiQQQ? (22)每克煤压力段内的解吸量为riiGQX? (23)533依次重复63 1、632步骤，逐次放出甲烷气和降低试验压力，可测得n-1个Qci，Qdi、Qi及Xi值。 534当测至第n点时(最后一点)，由于623测定吸附等温线的第1个平衡压力P l不能与测定解吸等温线的第n个点的平衡压力完全重合，且第n个点测定时吸附罐中的甲烷气不可能全部放出，直到达到4Pa，故需采取插入法进行补偿，按吸附第1个平衡压力P 1、吸附量Q1及解吸等温线第n个平衡压力Pn求出该压力下的吸附量Qn，同时使P1与Pn重合，即1 inn? (24)1PX PXinn? (25)535由于62测定中为逐次向吸附罐充入气体，已按式 (16)进行累加，直接取得各平衡压力Pi下对应的累计吸附量Qi或Xi，此为吸附等温线；而解吸等温线测定时是逐次放出气体，所取得的为各压力段的吸附量Qi或Xi，故需按下式进行累加，才能取得各平衡压力下对应的累计吸附量，此为解吸等温线Qi=Qi (26)?nii iXX1 (27)536按627绘制解吸等温线和求出a、b吸附常数。 6精密度61压力值取2位有效数字，吸附量及郎格缪常数取4位有效数字。 62测定吸附或解吸等温线方程相关性以大于099以上，实验与计算累计偏差以小于15cm3g为合格。 7结果表述报告中给出Pi及Xi数据、吸附或解吸等温线及吸附常数。 报告格式见附表。 附表试验结果格式试验编号罐号罐体积Vs=cm3，压力表号校正日期煤可燃质重量Gr=g，真密度TRD=g/cm3，纯煤体积Vc=G/TRD，cm3，死空间体积Vd=cm3充气瓶体积V0=cm3，试验温度t3=，Mad=%，Aad=%，Ad=%，Vdaf=%充气前充气罐压力P1MPa充气后充气罐压力P2MPa大气压力P0kPa室温吸附罐平衡压力P iMPa Qm3Qm3解吸气体量cm3Qd cm3Qi cm3Xi cm3压力绝对压力K压力绝对压力K压力读数校正压力压力绝对压力K高压容量吸附解吸试验报告试样编号送样日期采样地点局矿矿井煤层煤种煤样重量G=g可燃质重量Gr=g视密度TCD=g/cm3真密度TRD=g/cm3煤质分析Mad=%，Aad=%，Ad=%，Adaf=%气体分析CH4=%孔隙率%R0=%吸附/解吸等温图测定结果序号压力P MPa吸附气体量，cm3/g吸附量X cm3/g XPQi Xi或Xi123456789101112131415吸附常数a=b=r=试验员_审核_报告提出日期年月日实验三通风阻力、风阻、阻力系数测定 一、实验目的 1、掌握巷道通风阻力的测定方法； 2、掌握风阻（R），摩擦阻力系数（）和局部阻力系数（）的测定方法。 加深理解能量方程； 3、掌握测压仪表的使用方法。 二、实验设备及仪器通风管网（图31），单管压差计，皮托管，空盒气压计，干湿球温度计，胶皮管，小钢尺。 三、实验内容及方法 1、通风阻力测定如图31所示通风管网中，巷道12段通风阻力按如下公式计算h R12=(p1-p2)+(h v1-h v2)+Z12m12g式中p 1、p2 1、2段面的风流静压，pa h v 1、h v2 1、2断面动压，pa z12 1、2断面标高差，mm12 1、2断面风流平均密度，/m3g重力加速度，m/s2由于风网模型水平放置，各断面之间高差为零，故上式第三项为零。 故上式可改写为h R12=P1-P2+(h v1-hv2)实验时，用皮托管，压差计测 1、2断面的静压差和 1、2断面的动压。 2、摩擦风阻（Rf）和摩擦阻力系数（）测定hr=R fQ2=测LUQ2/S3式中h f摩擦阻力，Pa Rf摩擦风阻，kg/m7Q通风风量，m3/s L测点间的距离，m S风道的净断面积，m2U风道的周长，m测-摩擦阻力系数g/m3由此可知，只要测出一段风道的摩擦阻力（hr）和风量就可以求出这段风道的摩擦风阻（Rf）。 如果同时测量出这段风道的长度，净断面积和周长，就可以求出它的测定时的摩擦阻力系数（测），再按下式换算为标准状态下（=1.2kg/m3）的摩擦阻力系数（）=1.2测/测式中测测定时的空气密度，kg/m3测定方法在模型风道内选择A、B测段（图31）。 在A、B两段面分别设置毕托管，用胶皮管将两段面的阻压分别分别接到压差计，测A、B两断面的静压差，同时分别测出A、B两断面的平均风速。 用皮尺和小钢尺量出A、B间的距离和它们的断面和周长。 由能量方程h AB=h测AB+(h vA-h vB)式中h AB-A、B段风道的通风阻力，Pa h测AB-A、B段风道的势能差，Pa hvA、h vB-A、B两断面速压，Pa Q=S.V均如果A、B段风道漏风较大，测（31）式中的Q应为A、B两断面的风量的平均值，即Q=（Q A+Q B）/2根据测定结果计算模型风道的hr及Rf和 2、局部阻力系数的测定在模型风道的直角转弯前后选择两测定断面C和D（图31），测CD段通风阻力h阻CD和平均风速。 h阻CD=h摩CD+h弯h弯=h阻CD-h摩CD h摩CD=R摩/L AB.L CD.Q2=测.L CD.U.Q2/S3式中R摩测定的AB段模型风道风阻，kg/m3L ABAB段长度，m LCD-CD段长度，m测-测定的模型风道摩擦系数，kg/m7弯=2gh弯/fv均根据测定的结果计算90度直角转弯的摩擦阻力系数R。 进风口测点风门5风门6风门4风门4风门7风门2风门3风机2风机1实验三通风阻力、风阻、阻力系数测定姓名_班级_年_月_日 一、实验内容 1、巷道通风阻力hr的测定； 2、摩擦风阻（Rf）和摩擦阻力系数的测定； 3、局部阻力系数的测定。 二、实验数据记录 1、巷道通风阻力及巷道摩擦风阻和摩擦阻力系数的测定风道类别测定断面编号H测（Pa）读数实值V均（m/s）Hv(Pa)V均（m/s）V均（m/s）动压差（Pa）Hf(Pa)S(m2)Qf(m3/s)L(m)U(m)Rf(kg/m7)测(kg/m3)(kg/m3)P(mmHg)T()(kg/m3)备注 2、90度直角转弯局部阻力系数测定断面编号h测（Pa）读数实值Hr(Pa)V均（m/s）Hv中（Pa）V中（m/s V均（m/s）Hv均（Pa）hf(Pa)L(m)S(m3)U(m)(kg/m3)hf(Pa)h弯(Pa(kg/m3)备注 三、思考题 1、将实验测定的和弯与教材的相应数值进行比较，如果二者相差较大，试分析其原因。 2、如果两测点的标高不同，用皮托管和压差计测得的两测点的压差是否仍为势能差，为什么？实验四扇风机特性测定 一、实验目的掌握扇风机特性测定方法。 通过测定加深理解扇风机风量和风压、功率和效率的关系。 二、实验设备与仪表5.5千瓦轴流式风机，风筒，调节阀门，皮托管，U型压差计，单管压差计，电度表（或功率表、或电压表、电流表与功率因数表），秒表，空盒气压计，温度计，胶皮管，皮尺，转速计（本实验不测风机转速）。 三、实验方法和计算实验按图4-1所示布置，用调节阀门由全开到全闭调节风机工况79点。 调节每一工况时的风量、风机和电动机功率，经过计算，绘制该风机的特性曲线。 风机0图4-1扇风机特性测定布置图1风机测定在扇风机入风侧断面1处用单管压差计测得相对静压h r静后，按下式计算风量QQ=V r均s r,m3/s sm hk r/28h r/28Vr rI静集动均?式中:V r均-段面的平均风速，m/s sr-段面的面积，m2r-测定时的空气重率k集-集流器系数，k集=hr动/hr静，经标定，本实验所用集流器系数为0.95。 h r静-段面的相对静压，mmh2o h r动-段面的平均动压2扇风机风压测定因h扇全=h扇静+h扇动=h阻+h出动今h扇动=h出动=h动=h r动所以h扇静=h阻又因-断面风筒很短，其阻力可略去，故h阻=h静+h r静（1-k集）h扇全=h静+h静式中h扇全-扇风机全压，kgf/m2h扇动-扇风机静全压，kgf/m2h扇动-扇风机的出口动压，kgf/m2h阻-扇风机所克服的通风阻力，kgf/m2h出动、hr动、h动-扇风机出口，风筒1断面、2段面的平均动压，kgf/m2h静、h静- 1、2断面的相对静压，kgf/m2由上式可知，只要测得、断面的相对静压(h静、h静）、即可算出扇风机的全风压（h扇全）和静风压（h扇静）。 3电动机的功率测定本试验采用有功电度表（KW-h)测定电动机的输入功率。 用秒表测出t时间内电度表所示消耗的电度数（在t时间铝盘转动圈数），按下式计算功率:N电=K电*n0*3600/t,千瓦式中N电-电动机的输入功率,千瓦K电-有功电度表瓦-时常数,即铝盘转动一圈所消耗的瓦-时数,本试验用表为1/90t-转动n0圈所用时间,秒n0-铝盘转动圈数,本试验中取n0=5N电-200/t,千瓦4扇风机效率计算扇风机全效率全=Qh扇全/102N电*100,扇风机全效率静=Qh扇静/102N电*100,5空气重率(r)测定用空盒气压计测大气压,用温度计测温度,计算空气重率。 6测点断面积测算7绘制扇风机特性曲线以风量为横坐标，扇风机的静压、功率和效率为纵坐标，分别绘制Q-h,Q-N电，Q-静的关系曲线。 实验报告四扇风机性能测定姓名班级年月日 一、扇风机性能测定风机型号大气压Pa=mmHg空气温度t=电动机铭牌功率KW扇风机转速n/min空气重率r=kgf/m3S1=m2S2=m2k集=0.95 二、扇风机性能曲线测点序号断面的相对静压h静mmh2o断面的相对静压h静mmh2o风量扇风机静压h扇静mmh2o扇风机静压轴功率N扇静KW电动机实耗功率KW扇风机静压效率静备注平均风速V均m/s风量Q m3/s铝盘转数n0转时间T s实耗功率N电KW123456789实验五煤自燃倾向性测定1实验目的1了解ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理和基本构造；2掌握利用ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对流态氧的吸附特性的步骤和方法。 2实验仪器工作原理2.1工作原理煤自燃倾向性色谱吸氧测定法是基于煤在低温常压下对氧的吸附属于单分子物理吸附状态为理论基础，按朗格谬尔单分子层吸附方程，用双气路流动色谱法测定煤吸附流态氧的特性，以煤在限定条件下，测定其吸氧量，以吸氧量值作为煤自燃倾向性分类主指标。 煤的自热首先是开始于吸附空气中的氧气。 当煤中含有一定量的硫份时，其自热不仪由煤自身吸附空气中的氧而开始的过程，而且硫化矿物的存在还会吸附空气中的氧气并分解释放热量，促进煤的自热氧化。 当煤-中不含或含少量硫化物时，其开始的自热过程主要表现为煤自身吸附空气中的氧气的升温氧化过程。 煤的后随的氧化过程正是开始于吸附氧以后的表面反应，煤最初的吸氧特性反应了有关煤自热的某些特性，煤吸氧特性参量主要有吸附氧量、吸附环境温度和吸附过程参量。 通过大量的试验研究表明，煤在低温常压下对氧的吸附符合刚格谬尔(Langmuir)提出的吸附规律，在实验中应满足下述条件固体表面是均匀的，也即对某一单组份的煤粒可以认为其表面是均匀的，因此将每个组份颗粒的Langmuir吸附值叠加，可使煤的Langmuir吸附从总体上符合Langmuir吸附规律；被吸附分子问没有相互作用力；吸附为单分子层吸附；在一定条件下，吸附与脱附之间可以建立动态平衡。 从而可以按单分子层吸附理论推导出的Langmuir吸附方程计算吸附量。 2.2工作特点ZRJI型煤自燃性测定仪即是根据此基本工作原理研制设计的测定吸氧量以建立煤自燃倾向性测定方法的专用仪器。 其主要特点为 （1）应用气相色谱分析技术，采用双气路由热导检测器直接检测煤对氧的吸附量，设计专用性强，结构紧凑、稳定性好、操作简便； （2）热导检测器采用抗氧化元件和恒定热丝平均温度桥路供电，灵敏度高，使用寿 （3）微机控制系统实现温度控制、测定、显示及结果汁算、打印自动化； （4）采用四路样品处理系统，缩短煤样处理周期，提高测定效率。 3实验器材3.1ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪3.1.1仪器主要部件1主机分析单元ZRJ-I型煤自燃性测定仪主机分析单元分为吸附柱恒温箱、检测器及其恒温箱和气路控制系统三个部分。 图1ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪1）柱恒温箱仪器恒温箱要求的工作范围为室温110o C，为了保证具有良好的恒温性能，热惯性小，恒温箱的保温材料为新型的陶瓷纤维，采用强制式热循环式空气浴方式通风，为保证箱内温度均匀，选用调整风扇达到热风强制式循环的目的。 25W电机固定在恒温箱后面的底板上，用四个减振装置减小电机高速转动对主机的影响，提高了分析精度加热温度300W安装样品管数4个温度稳定性1. 20、4小时。 2）热导检测器及其恒温箱 （1）热导检测器热导检测器是目前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器，其通用性强、结构简单、稳定性好、灵敏度适宜，线性范围宽，对所有物质均有响应，而且不破坏样晶。 用于ZRJ一1型煤自燃性测定仪中对煤吸氧量的测定最为合适。 热导检测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时，其热导系数发生变化，变化的差异则为热导池的敏感元件所感受。 热导池体内由四个相同的元件组成测量电桥。 热导检测器主要技术指标如下:结构形式分流直通式四臂热导池；池体材料不锈钢元件材料螺旋形铼钨丝；冷态电阻5Q欧姆(20o C)灵敏度s5000mv cm3mg检测器温度100o C，氢载气，苯)；噪声不大于0.1mv；漂移不大于0.3mv0.5h；重复性不大于5。 热导池体使用无磁不锈钢制成，具有足够的热容量，热稳定性好，同时又具有较强的抗腐蚀能力，桥臂敏感元件为高温抗氧化的铼钨丝制成。 池体为直通式结构，响应快，但是由于载气流量的变化对稳定性有较大的影响，所以对载气流路控制的稳定性要求较高。 元件的铼钨丝为螺旋形，20o C时阻值为50欧姆，桥路元件的阻值是匹配的，同时在装配时经过详细调整，以控制其不平衡输出。 在有一路桥丝损坏时，必须将四支热导元件同时更换。 （2）恒温箱热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。 仪器采用等温体自然热传导方式，体积小、保温性能好，而且热平快，使得仪器的起动、稳定时间短。 热导检测器恒温箱的技术要求型式等温体自然热传导式温度范围500C110加热功率150W。 3）气路控制系统 （1）气路流程ZRJ1煤自燃性测定仪气路系统共有互路，即载气(第一路)、吸附气(第二路)及混合气(第三路)，如图2所示。 载气进气1进气2稳压阀拉阀前混合器进样注射器样品管热导池六通阀后混合器四通阀五通载气出口平衡气出口放空1放空21234123456 （4） （5） （3）1234 （12） （10） （1） （2） （6）51234 （9） （8） （11） （7）图2气路系统示意图第一路载气N2【吸附】状态下绒气流程钢瓶氮气减压进入仪器后，经稳压阀 (1)和气阻 (2)热导检测器 (3)参考臂六通切换阀 (4)经实线位置23四通阀 (5)经43后混合器 (6)热导检测器测量臂载气出口(皂膜流量计)。 【脱附】状态下绒气流程钢瓶氮气减压进入仪器后经稳阀 (1)和气阻 (2)热导检测器 (3)参与臂六通切换阀 (4)经虚线位置2-l-进样注射口I (9)-前五通 (10)-样品管 (11)-后五通 (12)-六通阀4-3(虚线)-四通4-3-后混合器 (6)热导检测器测量臂，出口(皂膜流量计)第二路吸附气O2 (1)【吸附】状态下吸附气流量，钢瓶氧气减压后进入仪器后，经稳压阀 (1)和气阻 (2)-拉杆阀 (7)-前混合器 (8)-六通切换阀 (4)经实线位置6-l-进样注射口 (9)-前五通 (10)-样品管11-后五通 (12)六通切换阀 (4)经实线45-四通阀 (5)经2-l-平衡气出口(皂膜流量计)。 【脱附】状态下吸附气流程钢瓶氧气减压进入仪器后经稳阀 (1)和气阻 (2)拉杆阀 (7)前混合器 (8)六通切换阀 (4)经虚线位置65-四通阀 (5)经2-1平衡气出口(皂膜流量计)。 第三路吸附混合气当使用的吸附气体为纯氧时，此路放空，若因测定其他参数需要(如瓦斯吸附等温线测定等)，吸附气即不为纯氧，则可利用此路通入惰性气体，在前混合器使之和吸附气混合，达到需要的气体的浓度再进入样品管进行测定。 由于在吸氧量的测定中使川的吸附气体为纯氧，因此此路为开放状态(拉杆阀始终是向外拉开位置)。 2电气控制单元仪器主要电气部件集中安装在左侧一个独立部件内。 该单元包括检测系统及微机控制系统。 采用交流220V市电经变压后供电，电源板为各电气部件提供相应的直流电压及可控硅SCR同步脉冲，由四个热敏元件组成的测量电桥是仪器的信号检测器。 由于各煤种对氧吸附特性的差异，使测量电桥产生不同的信号电压，该电压经过反相开关K 1、衰减开关K2，进入VF转换器，将信号电压转换为数字信号输入到微机板，计算机对色谱峰信号进行面积积分、吸氧量计算，谱图和计算结果由打印机自动打印。 各种操作参数由键盘直接键入并由TED显示。 温度检测元件为100Q(20)铂电阻器。 铂电阻阻值随温度的变化而变化。 温度电压转换器将变化的电阻值转换为电压值，该电压值经温度AD转换器转换为数字信号后输入给微机板。 微机系统根据用户设定的温度进行计算，然后控制加热系统进行加热。 3.1.2键盘和面板1键盘按键 （1）【O9】【】键用以输入数字及小数点。 （2）【输入】键在【参数】状态【参数】灯亮)，键入参数后，按此键，表示数字已输入。 （3）【清除】键在【参数】状态(【参数】灯亮)，按此键，清除原来的数据。 （4）【参数】键按此键，仪器进入【或退出】参数状态。 （5）【运算】键按此键，仪器进入运算状态。 （6）【柱箱】键；在参数状态(【参数】灯亮)，按此键显示柱箱设定温度；退出参数状态(【参数】灯灭)，时，按此键，显示柱箱的实时温度。 （7）K热导习键在参数状态(【参数】灯亮)，按此键显示热导设定温度；退出参数状态(【参数】灯灭时，按此键，显示热导的实时温度。 （8）【停止】键按此键，停止谱图绘制或打印测定结果。 （9）【积分】键在参数状态，按此键显示峰面积积分值。 （10）【起动】键测定过程中，按此键打印机扁动并开始绘制谱图和打印结果。 2面板指示灯说明 （1）【超温】灯当热导或柱箱温度的实际与设定温度之差超过05时，亮。 （2）【参数】灯进入参数状态时灯亮，退出参数状态时灯火。 （3）【热导】灯热导灯亮时，显示热导H前的温度值。 （4）【柱箱】灯柱箱灯亮时，显示柱箱当前的温度值。 （5）【积分】灯积分灯亮时，显示的数字为积分值。 （6）【计算】灯计算灯亮时，表示仪器处于运算状态。 3.1.3仪器的安装与启动1使用环境室温(10o C28o C)，相对湿度低于85，家内不应有腐蚀性气体、强烈的机械振动和电磁干扰。 2安装仪器应放在实验室内稳定的工作台上，台面最好铺设35mm厚的橡胶板。 电源插座应离工作台较近，同时应便于操作。 电源为220V10，50Hz，最小功率不小于500W，具有三个单元，各5A的插座。 3气路连接载气氮(N2)将钢瓶减压阀低压出口用30.5mm的聚乙烯管连接到主机背面“载气入口“处。 吸附气氧 (02)用相同的管子及方法连接到“进气1”处。 注意气源压力应不低于0.4Mpa；连接好气路后应检查是否漏气。 4电路连接用仪器专用电缆线按主机电器部件后面板上的标识与各相应的插座连接。 5样品管连接将四支样晶管(无论是空管或是装有煤样的实管)，装上螺帽及密封压环后连接至相应的接头处，同时检查是否漏气。 6仪器的启动步骤 （1）供气与检漏仪器安装后，首先通载气和吸附气，并检查各接头处，特别是安装过程中初次连接的部件接头处是否漏气。 简单的检漏方法是在各接头处涂抹检漏液(十二烷基硫酸钠溶液或皂液)，视其是否有气泡出现，若有则说明该处漏气，可适当拧紧螺帽或更换密封压环重新安装拧紧、检漏，直到无漏气为止。 （2）供电仪器通气十分钟后，【六通阀】置于【脱附】位置(注意!如果没有样品管时，(【通阀】置于【吸附】位置)，给电源供电。 3.2煤样3.3氧气瓶3.4氮气瓶3.5皂膜流量计（或者适用流量计）4实验步骤用ZRJ-1仪器进行煤吸附氧含量的测定，实验中是测定氧的脱附量,其脱附值经热导检测器检测处理后直接显示或打印，脱附峰面积与脱附氧气量之间的关系可由仪器常数法标定。 因此，需先进行仪器常数测定再进行煤吸附氧量的测定。 4.1仪器常数测定4.1.1仪器常数法研究得知，峰面积、与峰面积相应的氧气量以及测定时载气流速各量之间具有一定的函数关系。 即TPR SVKcas50100133.1273? （1）式中K仪器常数，s mv?min/?氧的分压与大气压之比；sV样品管体积，cm3aS与样品管体积sV相对应的峰面积，s mv?cR载气流速，cm3/min;0P实验条件下大气压，Pa T实验条件下的柱箱温度，K吸氧量可按下式计算d cdA KRV? （2）式中dV测定煤样的吸氧量，cm3/克干煤K仪器常数，s mv?min/cR载气流速，cm3/min dA与dV相对应的峰面积，s mv?4.1.2仪器常数测定操作步骤1准备工作 （1）样品管的连接将四支已经标定体积的空样品管，分别链接 1、 2、 3、4气路上，并检查无漏气。 （2）供气及供电打开氮气和氧气钢瓶，给定低压为0.4MPa测流速用皂膜流量计分别测定载气氮和吸附气氧的流速。 将六通阀置于脱附位置，分别打开各路的切换开关，依次测定各路载气氮和吸附气氧的流速，N2300.5cm3/min；O2200.5cm3/min。 通电打开主机、打印机电源开关，相应指示灯亮 （3）选择测定条件设定【柱箱温度】30，【衰减】1，先选择【热导温度】80，【桥温】70，待温度稳定后，按【启动】键，走基线。 调基线打开任一路切换开关，其他三路置于关闭状态，用面板上调零旋钮依次将各路基线调至一定位置（离打印机零点标准线1020mm处），半小时内基线漂移应不大于0.3mv，按【停止】键，停止走基线。 将六通阀置于吸附位置，同时启动秒表计时，吸附5分钟后，将六通阀置于脱附位置，同时按【启动】键，打印机绘制谱图及打印脱附峰面积；改变热导和桥温参数值，使各路单位体