碘值检测作业指导书.doc

碘值检测作业指导书 植物油脂碘值检测作业指导书1.目的规定了本中心碘值的测定方法。 2.适用范围适用于本中心植物油脂中碘值的测定。 3.编写依据GB/T5532-xx动植物油脂碘值的测定。 4.原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。 5.仪器5.1电子分析天平(0.0001g)5.2碘量瓶；250ml5.3滴定管；50ml5.4移液管；20ml、25ml5.5量筒；25ml6.试剂6.1碘化钾溶液（KI）100g/L碘化钾水溶液，不含碘酸盐或游离碘。 6.21%淀粉指示剂称取1g可溶性淀粉加10ml水混匀后，加入90ml沸水，并煮沸3min，冷却后，装入滴瓶中。 6.3硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3.5H2O）=0.1mol/L,硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定依据GB/T601-xx化学试剂标准滴定溶液的制备。 配制后放置7天标定，使用。 6.4韦氏（Wijs）试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。 韦氏（Wijs）试剂中I/Cl之比应控制在1.100.1的范围。 含一氯化碘的乙酸溶液配制方法可按一氯化碘25g溶于1500ml冰乙酸中。 韦氏（Wijs）试剂稳定性较差，为使测定结果准确，应作空白样的对照测定。 配制韦氏（Wijs）试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。 鉴定是否含有还原物质的方法取冰乙酸2ml，加10ml水稀释，加入1mol/L高锰酸钾0.1ml，所呈现的颜色应在2h内保持不变，如果红色褪去，说明有还原物质存在。 可用如下方法精制取冰乙酸800ml放人圆底烧瓶内，加入8g10g高锰酸钾，加热回流约1h后进行蒸馏，收集118119间的馏出物。 6.5溶剂将环己烷和冰乙酸等体积混合7.操作步骤7.1根据碘值的不同按表1称取试样。 表1试样称取质量预估碘值/（g/100g）试样质量/g溶剂体积/ml1.515.00251.52.510.00252.553.00205201.002020500.4020501000.20xx01500.13xx02000.1020注试样的质量必须能保证所加入的韦氏（Wijs）试剂过量50%60%，即吸收量的100%150%。 7.2试样的测定称取合适的试样与碘量瓶中，加入与表1相对应的溶剂体积，溶解试样，准确加入25ml韦氏（Wijs）试剂，盖好塞子用水封口，摇匀后将碘量瓶置于暗处。 （碘值高于150的试样应放置2h，碘值低于150的试样应放置1h.）同时作空白试验。 达到规定的反应时间后，加20ml碘化钾溶液和150ml水。 用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加几滴淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失。 记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积。 7.3结果计算m)(C69.12X0VV?=式中X试样的碘值，用每100样品吸收碘的克数表示（g/100g）；C硫代硫酸钠标准溶液浓度单位为（mol/L）；V0空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积单位为（ml）；V试样溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积单位为（ml）；m试样称样质量单位为（g）。 12.69碘值的换算系数注测定结果的取值要求见表2表2测定结果的取值要求X/（g/100g）结果取值到200.120600.5601重复性由同一检验员独立进行检测获得的两次结果的绝对差值不得超过表3中的规定表3重复性限度X/（g/100g）绝对差值200.220501.3501002.01001353.58.检验结果的判断8.1平行样测定结果的绝