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氨检测作业指导书 氨检测作业指导书11.试剂及其配制1.1无氨蒸馏水每1.0L蒸馏水中加入15.0ml氢氧化钠溶液(0.5mol/L)和2.0g过硫酸钾，放在蒸馏水器中，先敞口煮沸约10分钟，接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，真至蒸馏器中剩下150ml左右，所收集的蒸馏水既为无氨蒸馏水，盖紧瓶塞，待用。 1.2氢氧化钠溶液称取400g氢氧化钠(优级纯)，溶于2000ml无氨蒸馏水中，蒸煮浓缩为1000ml冷却后，贮于聚乙烯瓶中，盖紧瓶塞。 1.3盐酸（1+1）将500ml盐酸与同体积的蒸馏水混匀。 1.4次溴酸钠氧化剂 （1）溴酸钾溴化钾贮备溶液称取2.8g溴酸钾和20.0g溴化钾溶于1000ml无氨蒸馏水中低温保存，此溶液有效期半年。 （2）次溴酸钠氧化剂使用溶液吸取贮备溶液1.0ml于棕色试剂瓶中，加入49ml蒸馏水，加入3.0ml盐酸（1+1），迅速盖上瓶塞，混匀，置于暗处5分钟，加入50ml氢氧化钠溶液，混匀，此溶液在35以下可稳定8h，临用前配制。 1.5磺胺溶液（2g/L）称取2.0g磺胺溶液1000ml盐酸（1+1）中，贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月1.6盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，低温保存，有效期1个月(如出现棕色应重配)。 1.7标准贮备液称取0.5349g氯化铵（或0.4716g硫酸铵）（预先在100下烘1h）溶于少量水中，全量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。 加1ml三氯甲烷混匀，贮于1000ml棕色试剂瓶中，低温保存，有效期半年。 浓度为140mg/L(或100mg/L)。 1.8标准使用液移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，临用前配制，浓度为1.4mg/L（或1.0mg/L）。 22.绘制工作曲线2.1在国家海洋局第二海洋研究所制配的铵盐标准溶液浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00umol/L(0.000，0.028，0.056，0.084mg/L)中各加入5ml次溴酸钠使用溶液，混匀，氧化30分钟。 室温较低时，可适当延长氧化时间。 2.2各加入5ml磺胺（2g/L）混匀，放置5分钟。 2.3各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混匀，放置15分钟，显色2小时内测定（显色过程中应避免阳光直射），颜色可稳定4小时。 2.4选543nm波长，2cm比色皿，以无氨水作参比，测定吸光值Ai，其零浓度为A0。 2.5以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，写出标准曲线方程。 33.水样测定3.1量取50ml已经过滤的水样于具塞比色管中（双样）3.2按上述25步骤测定水样的吸光度Aw。 3.3量取5ml刚配制的次溴酸钠溶液于100ml具塞锥形瓶中，立即加入5ml磺胺溶液，混匀。 放置5分钟后加50ml水，然后加入1ml盐酸萘乙二胺溶液，15分钟后测定分析空白的吸光值Ab1；按同样方法作平行双样测得吸光值Ab2，两次平均值既为Ab。 44.数据计算按下列公式计算(NO3-N)=(An-a)/b其中An=Az-XA(NO2-N)52/61；P(NO3-N)水样中氨的浓度mg/L；An水样中氨的吸光值；X氨和亚硝酸盐测定时，所用测定池的长度比；Az总亚硝酸盐的吸光值；Az（NO2-N）水样中原有亚硝酸盐的吸光值。 55.稀释倍数当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用蒸馏水对水样进行稀释，使稀释后水样吸光值位于工作