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硫化物检测作业指导书 硫化物检测作业指导书11.试剂及其配制1.1抗坏血酸（C6H8O6）。 1.2盐酸溶液（1+2）量取333ml盐酸（HCL，=1.19g/ml）在棒搅拌下缓缓加入667ml水中。 冷却后，盛于试剂瓶中。 1.3乙酸锌-乙酸钠混合溶液称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于少量水中，稀释至1L，混匀。 如浑浊，应过滤。 1.4硫酸铁铵溶液称取25g硫酸铁铵于250ml烧杯中，加入水100ml、浓硫酸（=1.84g/ml）5ml溶解（可稍加热），加水稀释至200ml，混匀。 如浑浊，应过滤。 1.5对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶于700ml水中，在不断搅拌下，缓缓加入200ml硫酸（=1.84g/ml），冷却后，稀释至1L，混匀，盛于棕色试剂瓶中，置冰箱中保存。 1.6碘溶液（1/2I2）=0.0100mol/l称取10g碘化钾，溶于50ml水中，加入1.27g碘片，溶解后，全量移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀。 1.7高锰酸钾溶液c（1/5KMnO4）=0.01mol/l.1.8硫酸溶液（1+3）在搅拌下将1体积硫酸缓缓加至3体积水中，趁热低价高锰酸钾溶液至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 1.9盐酸溶液（1+9）在搅拌下将20ml盐酸（=1.19g/ml）缓缓加入180ml水中。 1.10冰乙酸（CH3COOH）。 1.11淀粉溶液（5g/l）称取可溶性淀粉（化学纯）1g，用少量水调成糊状，加入沸水100ml，调匀，继续煮至透明。 冷却后，加入冰乙酸1ml，稀释至200ml，盛于试剂瓶中。 1.12碳酸钠（Na2CO3）。 1.13硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/l）:称取25g硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀，置于阴凉处，8d10d后标定其浓度。 标定方法移取碘酸钾标准溶液15.00ml，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲洗瓶壁。 加入0.5g碘化钾，用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少量水封口，在暗处放置2min，轻摇旋开瓶塞，沿壁加水50ml稀释后，在不断振摇下，用待标定的硫代硫酸钠溶液，滴定至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。 记录滴定管读数。 重复标定，至两次滴定差不超过0.05ml为止。 按式 （32）计算c(Na2S2O3)=0.010015.0/V S (32)式中c(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；V S标定所耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml）。 1.14碘酸钾标准溶液c1/6KIOs=0.0100mol/l:称取3.567g碘酸钾（KIO3）（预先在120烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀，置于阴凉处，此溶液有效期为1个月。 使用前稀释至10倍。 1.15碘化钾（KI）。 1.16硫化钠溶液10g/l。 1.17硫化物标准贮备溶液的制备使用硫化氢曝气装置。 向200ml硫化钠溶液中缓缓滴加5.0ml盐酸溶液。 产生的硫化氢随氮气溢出，被500ml乙酸锌溶液吸收。 将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。 硫化物标准贮备溶液浓度的标定移取硫化物标准贮备溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，依次加入40ml水，20.00ml碘溶液，10ml盐酸溶液，混匀。 用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。 记录滴定管读数（V1）。 重复标定，至两次滴定差不超过0.05ml为止。 同时移取20.00ml水两份，进行空白滴定，两次读数差不得超过0.05ml。 记录读数（V2）。 按式 （33）计算硫化物标准贮备溶液中硫的质量浓度=（V2-V1）c s16.041000/20.00 (33)式中硫的质量浓度，单位为微克每毫升；V2空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；V1标定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；c s硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；20.00硫化物标准贮备溶液的体积，单位为毫升。 1.18硫化物标准使用溶液取一定量的硫化物标准贮备溶液，将其质量浓度调整为20ug/ml。 按式 （34）计算V4=3V3/4 (34)式中V4所取硫化物标准准备溶液体积，单位为毫升；3】标准使用溶液的浓度，单位为微克每毫升；V3欲配制的标准使用溶液的体积，单位为毫升；4标准贮备溶液的浓度，单位为微克每毫升。 22.绘制标准曲线a)取6支25ml具塞比色管，各加入10ml乙酸锌-乙酸钠混合溶液，分别加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml硫化物标准使用溶液；b）各加入5ml对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1ml硫酸铁铵溶液，混匀。 加水定容至25ml，混匀；c）10min后，将溶液置入1cm测定池中，以水参比调零，于650nm波长测定吸光值Ai；d)将数据记入表中。 未加硫化物标准使用溶液者为标准空白Ao。 以Ai-Ao为纵坐标，相应的硫浓度为横坐标，绘制标准曲线。 33.样品的测定a)取水样2000ml（每一水样取两份）于曝气瓶中，加入2g抗坏血酸，安装好曝气装置。 量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液10ml于包氏吸收管中，安放在固定架上，与曝气瓶的出口相接；b）取30ml盐酸溶液加于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中，通氮气10min，将曝气瓶置于5060的水浴中；c）当曝气瓶内水样温度达到5060后，一次加完锥形漏斗中的盐酸，及时关闭锥形漏斗的旋塞，以免空气进入曝气瓶中。 继续通氮气30min，取下吸收管；d）加5ml对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1ml硫酸铁铵溶液于吸收管中，充分混匀，全量移入25ml具塞比色管中，稀释至标线；e）静置10min后，将显色液移入1cm测定池中，用水调零，于650nm波长测定其吸光值Aw；f）以2000ml纯水代替水样，测定全程分析空白，得吸光值Ab。 44.记录与计算