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化学分析指导书范文 泉州市交通建设工程试验检测中心书化学分析指导书统一编号QJJ/XZ14-xx版版次B版编编制李长江审审核庄铭铁批批准李川坡发布日期xx年12月1日实施日期xx年1月1日泉州市交通建设工程试验检测中心文件编号QJJ/XZ14-xx标题作业指导书（一）版号第B版，页码1/4主题水质检验分析方法实施日期xx年1月1日 1、目的为了便于学习掌握公路工程用水测试方法，以规程检测方法为依据，编制本细则作为检测人员学习和操作工作中提供简明扼要的要点、参数和注意事项。 2、适用范围本细则适用于公路工程混凝土用水质量测试，根据混凝土用水标准JGT63-xx的测试项目有氯离子（硝酸银容量法）、硫酸根（EDTA容量法）、总硬度、碱含量、总固体含量、溶解性的固体含量、不溶物、PH值，共8项。 3、规程标准公路工程水质分析操作规程JTJ056-1984。 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T601-xx混凝土用水标准JGT63- xx4、仪器设备4.1酸碱滴定管及架设备；水浴锅；烘干箱；分析天平感量0.0001g；4.2化学试剂配制条款编号试剂名称化学分子式浓度规定配制方法2.0.5甲基红指示剂C14H14O3N3SNa0.05%甲基红0.05g溶于100ml蒸馏水中。 2.0.6铬酸钾指示剂K2C rO45%5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，不断搅拌下滴入硝酸银溶液至产生红色沉淀，放置过夜，过滤，稀释至100mL。 2.0.7硝酸银标准溶液AgN O30.05N硝酸银8.4944g溶于1000mL蒸馏水中，用氯化钠标准溶液进行标定，（标定方法见本规程第2.0.7条）2.0.8EDTA（二钠）标准溶液C10H14O8Na2。 2Ho0.05mol/L(0.1N计算)烘干后乙二胺四乙酸二钠18.6126g溶于1000mL无二氧化碳的蒸馏水中2.0.9钡镁混合液BaCl2MgCl2。 6H2o约0.1N5.083g共同溶于1000mL蒸馏水中，后取10ml用0.05mol/L的EDTA标定。 （标定方法见本规程第3.7.3硫酸根测定）2.0.10测定氯化铵缓冲溶液NH4Cl(NH3。 H2O)测硬度用溶解20g氯化铵及100ml2527%的浓氢氧化铵(NH3。 H2O)于1L容量瓶中,加蒸馏水至刻度。 胺缓冲溶液NH4Cl NH3。 H2O测硫酸根时用取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL溶解氢氧化铵并用水稀释至1L，此溶液的PH为10。 2.0.11铬黑T(或铬蓝黑)C20H12O7N3。 SNaC20H13O5N2。 SNa指示剂取0.5g铬黑T或铬蓝黑溶于10mL氨缓冲溶液中，用无水乙醇加盐酸羟胺稀释至1000Ml,注入棕色滴定瓶中保存使用，一般可使用一个月。 配干试剂取0.1g铬黑T或铬蓝黑溶与20g氯化钠研磨均匀，干燥器暗色瓶内保存使用。 文件编号QJJ/XZ14-xx (一)版号第B版，页码2/ 45、分析项目与测定方法 一、总固体、溶解性固体1.1用移液管吸取50mL水样，注入已烘干恒重的蒸发皿中，在水浴锅蒸发干。 移进烘干箱3小时后，冷却称重反复两次，其重量相差不超过0.0010g为止。 1.2用移液管吸取50mL经过过滤后的水样，其它方法同1.1（蒸干后呈黄褐色时加入10%双氧水（H2O2）12mL反复处理至黄褐色消失为止）总固量mg/1(mg/L)=(W2-W1)*1000*1000/V水样体积V（ml）皿重W1（g）皿总固重W2（g）总固重（g）总固体含量（mg/L）5042.382042.44220.06020.0602*1000*1000/50=1204 二、不溶物（mg/L）总固体含量（mg/L）溶解性固体含量（mg/L） 三、氯离子【Cl-】测定方法3.1取水样50ml，滴定时硝酸银液超过10ml时，取水样5ml+45ml蒸馏水，加1ml铬酸钾指示剂时试样变为橙黄色；用0.5N(0.05mol/L)硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出现，记录硝酸银液消耗量，3.2取蒸馏水50ml用同样方法滴定空白的消耗量（0.3ml），取水样(ml)试剂当量浓度(N)滴定量mL氯离子含量mg/L计算式*（-）*35.5/1000/初读数终读数消耗量空白消耗量500.05mol/L49.0400.03510.312449.835.5-每毫克当量氯离子的量 四、硫酸根【SO-】测定EDTA法4.1取50mL水,滴2滴1:1浓度盐酸，煮沸后加入10mL钡镁混合液（浓度为0.1N）摇匀，再煮沸5min，冷却30min，用刚果红试纸放入试样中，再加入10%浓度氯化氨溶液至红色；4.2再加入5mL氨缓冲溶液及铬蓝黑10滴或固体试剂少许使试样变为玫瑰红色，摇匀。 4.3用0.05N的EDTA溶液进行滴定，由紫红色转变为明显的蓝色，1min不退色为终点。 文件编号QJJ/XZ14-xx (一)版号第B版，页码3/44.4硫酸根【SO42-】硫酸根【SO42-】计算式=（V1+V2-V3）N1000V取水样(ml)试剂当量浓度(mol/L)滴定量mL硫酸根mg/L计算式*（+-）*96.08*1000/(48.04*2)初读数终读数消耗量总硬度消耗量500.0520/1949/35.345.347.81191.4每毫克当量(N)硫酸根的量48.04mg;mol/L=2N10mL钡镁混合液（浓度为0.1N）相当0.05mol/L的EDTA标准溶液量9.9mL取水样(ml)试剂当量浓度(mol/L)滴定量mL总硬度(mg/L)计算式100.091000/初读数终读数消耗量500.050.648.447.84784.34.5注意事项:干扰离子处理同总硬度；SO42-的含量大时，产生大量的BaSO4沉淀，使滴定的终点模糊，应过滤或少取水样。 加入钡镁混合液后，要放置一段时间，可使沉淀颗粒变大，以便滴定时易于观察终点。 五、总硬度测定方法5.1根据水硬度大小，一般取水样1050mL于三角烧瓶中。 5.2加5mL氯化铵缓冲液及铬黑T指示剂（或铬蓝黑）6滴或少量干试剂。 5.3用标准EDTA溶液定至由葡萄红色变为天蓝色为终点。 5.4总硬度计算式=（V1+V2-V3）N1000V文件编号QJJ/XZ14-xx (一)版号第B版，页码4/4 六、PH值测定2.1PH试纸法（简单常用）2.2电位计法（酸度计法）当一个指示电极与一个参比电极同时浸入同一个溶液中，两电极间产生一位电位差，电位值的大小与PH值成线形关系。 (具体操作见电位计说明书)。 七、注意事项水样中如有铜及锌离子时，分析溶液加入1mL2%硫化钠溶液或钠试剂粉末少许。 当加入指示剂后，不呈酒红色而是暗红色，滴定终点有拖长现象或滴不蓝色终点，在分析溶液中加入盐酸羟胺。 如水样含有少量铁、铝，需加入三乙醇胺13Ml。 当加入指示剂后，酒红色逐渐消失，说明PH值较低，应以氨水调节至中性，并加入0.5mL氯化胺缓冲液。 水样总硬度高于5mg当量/升时，应预先加入23滴11盐酸充分振荡，使重碳酸破坏，防止碳酸钙沉淀。 铬黑T指示剂最好配成固体试剂。 水溶液不稳定，容易产生聚合现象而失败。 文件编号QJJ/XZ14-xx (一)版号第B版，页码附录1水水质分析记录表工程名称委托日期委托单位试验日期使用部位操作实例检验性质样品状态试验环境检验依据公路工程水质分析操作规程JTJ056-1984混凝土用水标准JGJ63-xx取样位置项目名称取样V（m L）试剂C（mol/L）滴定量（m L）mg/L公式初读数终读数消耗量单值平均氯离子【Cl-】(硝酸银容量法)500.0549.0400.035112449.8*(-)*35.5*1000/做9管次滴定累计的消耗量硫酸根【SO42-】(EDTA容量法)500.0520/1949/35.345.31191.4*(+-)*96.08*1000/做2管次滴定累计的消耗量总硬度500.050.648.447.84784.3*100.09*1000/碱含量0.05总固体含量皿号取样V（m L）皿重(g)皿重+固体重(g)固体含量(mg/L)单值平均值5054.297356.152237098溶解性固体含量5053.097954.735432750不溶物(mg/L)=总固体含量(mg/L)-溶解性固体含量(mg/L)= (4347)mg/L pH值6.2备注1.氯离子【Cl-】取与测定水样同数量蒸馏水做空白试验的0.05mol/L硝酸银用量为0.3m L()。 2.10m L钡镁混合液相当的0.05mol/L EDTA标准溶液量为9.9m L()。 3.总硬度以CaCO3计。 4.总固体含量=(-)10001000/5.溶解性固体含量=(-)10001000/主要使用仪名称编号有效日期名称编号有效日期机械杠杆式天平CP-06xx-08-05水浴锅HX-05xx-02-11精密pH计HX-01xx-08-12恒温干燥箱HX-08xx-02-11滴定管(50m L)滴3#xx-02-04移液管(50m L)移2#xx-02-04器移液管(10m L)移4#xx-02-04泉州市交通建设工程试验检测中心文件编号QJJ/XZ14-xx标题作业指导书（二）版号第B版，页码1/2主题集料的碱活性试验方法（测量法）实施日期xx7年1月1日 1、目的砂石集料的碱活性试验是中心新开展项目，为了便于学习掌握操作方法，以规程检测方法为依据，编制本细则作为检测人员学习和操作工作中提供简明扼要的要点、参数和注意事项。 2、适用范围本细则适用于对砂石集料碱活性快速检测。 3、编制依据进制根据建设部行业标准JGJ52-xx(第6.20和7.16)砂石集料的碱活性试验方法进行编制，操作过程有矛盾，以标准方法为准。 4、仪器设备4.1鼓风烘箱能使温度控制在1055。 C；4.2电子天平称量5kg，感量1g；4.3方孔筛孔径为5. 00、2. 50、1. 25、0. 63、0. 315、1.60（mm）筛各一只，并附筛底和筛盖；4.4测长仪测量范围280300mm，精度0.01mm；4.5水泥胶砂搅拌机、恒温养护、水浴箱及相应器具；4.6试模尺寸为2525280（mm） 5、试件制备5.1碎石先破碎为下列级配，洗净烘干备用公称直径（mm）5.002.502.501.251.250.630.630.3150.3151.60分级质量（%）5.2试件配合比P.O水泥级配砂水=12.250.47=440990207（g）按ISO法搅拌砂浆，分两层装模，每层捣40次，抹平，24h4h脱模，文件编号QJJ/XZ14-xx (二)版号第B版，页码2/ 26、养护与测长6.1试件在养护筒的水中，放入（802）水浴中养护24h，取出来用测长仪测量试件基长（L0），精确至0.02mm，每次测量时间在（155）S内完成；而后在养护筒的1mol/L氢氧化钠溶液中，放入（802）水浴中养护至 3、 7、 10、14（d）分别测量各龄期的长度（Lt）。 6.2在测量时应观察试件的变形、裂缝、渗出物并记录。 7、膨胀率计算7.1膨胀率=L t-L0/L0-2100%t天的膨胀率（%）L tt天的测量长度（mm）L0基长（mm）2测头的长度（mm）7.2平均值的计算规定平均值0.05%,单值与均值差0.01%平均值0.05%,单值与均值差平均值的20%. 8、结果评定规定8.1当14d膨胀率小于0.10%时,可判定为无潜在危险；8.2当14d膨胀率大于0.20%时,可判定为有潜在危险；8.3当14d膨胀率在0.10%0.20%之间时 9、注意事项9.1防止氢氧化钠溶液烧伤皮肤。 9.2在养护筒取出试件应注意热水汤手。 9.3试验记录与报告格式附后泉州市交通建设工程试验检测中心文件编号QJJ/XZ14-xx标题作业指导书（三）版号第B版，页码1/2主题集料的碱活性试验方法（化学法）实施日期xx年1月1日 一、规程标准JTJ270-98水运工程混凝土试验规程中3.17（砂的碱活性试验）；GB/T601-xx化学试剂标准溶液配制规程中第4.3.1(氢氧化钠标准溶液) 二、仪器设备 1、反应器容量5070mL；抽气装置10L/min的效率； 2、500mL抽滤瓶、粉磨机、恒温水浴801、高温炉1000 3、0.160.315mm标准筛，天平感量0.1mg； 三、溶液配制 1、1mol氢氧化钠溶液-称40g氢氧化钠，溶于1000mL蒸馏水，贮于乙稀瓶中，用0.001mol/L（7.5g粉剂80mL蒸馏水）的邻苯钾酸氢钾标定；例题邻苯钾酸氢钾2.734g80mL蒸馏水两滴汾汰溶液（1g100mL乙醇）用配好1mol氢氧化钠溶液滴定消耗13mL溶液时变紫红色；测定80mL蒸馏水，两滴汾汰溶液消耗1mol氢氧化钠溶液0.5mL时变紫红色（1滴相当于1/20mL）；按标定公式计算氢氧化钠溶液是否符合1mol，c（NaoH）=m1000/（V1-V2）M-(分子量204.22)=2.734g1000/（13mL-0.5mL）/204.22=1.03mol大于1mol1.03960mL氢氧化钠溶液-960，此时应该加28.8mL蒸馏水才符合1mol氢氧化钠溶液。 2、1%明胶（CP化学纯）1g100mL蒸馏水。 四、试验方法 1、备样与反应称25g0.05g的0.160.315mm研磨粉样分别放入三个反应器中，同时注入25mL1mol氢氧化钠溶液；另有一个注入25mL1mol氢氧化钠溶液不放试样；紧加密封盖后放入801恒温水浴中24h。 2、抽滤取样液取出反应罐放置冷水中冷却，打开罐盖，（由于罐内产生负压采用撬开），安装抽气装置，滤瓶颈上安放快速滤纸并润湿，将滤瓶内的水抽干后，文件编号QJJ/XZ14-xx (三)版号第B版，页码2/2倒砂样罐内的溶液抽滤，砂样同时倒入滤瓶内并压实，抽至每10秒一滴止。 3、样液稀释用移液管吸取滤液10mL放入200mL容量瓶中，并加蒸馏水至刻度止，摇晃至溶液均匀。 4、样液浓缩用移液管吸取100mL的“稀样液”放置在蒸发皿内，同时加入浓盐酸5-10Ml，（密度1190kg/m3）置于水浴锅上蒸至湿盐状态。 五、碱度降低值测定 1、单点法测定碱度降低值用移液管吸取20mL的“稀样液”放入锥形瓶内，滴2-3滴的1%汾汰指示剂，为紫红色，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定变为无色止，记录盐酸标准溶液消耗量例演试数据试样编号空白（1#）砂反应样 （2）砂反应样 （2）滴定前读数mL3.80.322.63.719.8滴定后读数mL22.619.839.220.535.9盐酸溶液消耗量18.819.516.616.816.1文件编号QJJ/XZ14-xx (二)版号第B版，页码附录1集料碱活性试验记录表委托编号第页共页工程名称委托日期委托单位试验日期使用部位试验环境%样品状态产地试验依据普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准JGJ52-xx（快速法）备样筛孔尺寸（mm）4.752.362.361.181.180.600.600.300.300.15分级质量比（%/g）10/9925/247.525/247.525/247.515/148.5制件材料名称基准水泥水成型时间脱模时间质量比12.250.47月日h min月日h min每盘质量（g）440990206.8养护过程浸泡（802）水养护时间浸泡（802）氢氧化钠溶液养护开始取出养护时间开始取出养护时间月日h min月日h minh日h min日h mind日h min日h mind日h min日h mind测长记录试件有效长度250mm浸泡（802）水养护后试件长度（mm）试件初始特征记录试件号实测值测量次数12平均值mm膨胀值mm膨胀率（%）试件变形、裂缝、渗出物等特征记录单值平均值3d测长（mm）7d测长（mm）14d测长（mm）结果判定标准当14d膨胀率小于0.10%时,可判定为无潜在危险；当14d膨胀率大于0.20%时,可判定为有潜在危险；当14d膨胀率在0.10%0.20%之间时，试验结果备*膨胀率=L t-L0/L0-2100%使名称编号精度检定有效期注*平均值0.05%,单值与均值差0.01%*平均值0.05%,单值与均值差平均值的20%.用仪器电子计数天平CP-050.1gxx-08-09数显比长仪WJ-050.01mmxx-08-09文件编号QJJ/XZ14-xx (一)水质分析记录表 （2）版号第B版，页码附录2工程名称使用部位委托日期委托单位样品状态试验日期施工单位取样地点检验性质见证单位见证人试验环境检验依据公路工程水质分析操作规程JTJ056- 1984、混凝土拌合用水标准JGJ63-89项目名称取样体积（m L）试剂浓度（mol/L）滴定量（m L）mg/L备注初读终读消耗