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文档简介
预实验部分1、 预实验材料 由提供武夷岩茶五种(大红袍、雀舌、肉桂、玉麒麟、白鸡冠)2、 预实验仪器 研钵、干燥箱、烧杯、200目筛、大小两种防潮袋、牛皮纸信封3、 预实验步骤1、 取出茶叶于研钵中,进行研磨,研磨时间(一个样1小时)。2、 将研磨好的茶粉过200筛,取通过部分,装入牛皮纸信封中,在 信封上注明茶品种及型号。不通过部分装入小号防潮袋贴上茶品 种及型号标签。3、 待五种样品茶研磨并包装完毕,放入干燥箱80度下干燥10小时。4、 干燥后取出信封,折叠信封,装入小号的防潮袋中。再将五种茶 叶放入大号放潮袋中4、 预实验产品 0.075mm的茶粉测试实验部分一、实验试剂 硝酸银(AgN03)、柠檬酸三钠(C6H5Na3O7 2H2O)、0.075mm茶粉。2、 实验仪器 搅拌器、离心机、水纯化系统仪、拉曼光谱仪。3、 银胶制备 取90mg的硝酸银溶液500mL超纯水中,加热到90度,再逐滴加入1%的柠檬酸三钠水溶液10mL,搅拌约60min,得到绿黄色银胶。将制得的银溶胶用离心机以1000/min的速度离心10min,弃其上层清夜,备用。4、 银胶茶粉混合体系的制备称取(?mg)茶粉加入到(?mL)的银胶中,混合均匀后,备用。5、 SERS光谱的测量1、 准备样品:用滴管将银胶茶叶混合液注入到药品匙,然后将药品 匙放置在样品架上。二、打开激光器电源。三、调整外光路1.放入药品匙之前观察激光束是否与底板垂直,若不垂直,进行调节。2. 聚光部件的调整:将药品匙放置在样品架上,调节样品台上的微调 螺钉使聚焦后的激光束位于样品管的中心。3. 集光部件的调整:集光部件是为了最有效的收集拉曼光。该仪器采 用一物镜组及物镜来完成。 首先,拿一张白纸放在单色仪的入缝 处,观察是否有绿色亮条纹象与狭缝平行。若此时绿色亮条纹清晰,并进 入狭缝,就不需再调整了。若象清晰但未进入狭缝则可调整螺钉,让象进入 狭缝。四、打开仪器的电源;五、启动应用程序,出现对话框,重新初始化(光栅重新定位);六、在参数设置区设置阈值和积分时间及其他参数:模式:波长方式间隔:();负高压(提供给倍增管的负高压大小):();阈值: ()工作波长:();最大值:(),最小值:();积分时间:(); 如使用陷波滤波器,选择打勾。七、单击“单程”扫描,获得谱图。八、与给定的标准谱图对照,峰值较低时,说明进入狭缝的拉曼光较少,进一步调整 外光路。方法如下:利用“自动寻峰”找到最高峰值对应的波长, 记录下来单击“定点”,输入最高峰值对应的波长,输入时间长度100s。依次调节外光路中物镜的俯仰按钮,使对话框出现的能量(左边为时间,右边为能量)出现最大值。9、 单击“检索”,对话框中输入波长515 nm,单击“单程”扫描获 得谱图。10、 存储打印(显示波长和峰值);十一、关闭应用程序;十二、关闭仪器电源和激光器电源。注:这个是在网上找到的实验步骤,具体参数设定参考实际。6、 实
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