硫酸滴定液配制与标定标准操作规程.doc

精品文档标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE编 号SOP-02-QC-014题 目硫酸滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门 QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批 准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范硫酸滴定液配制与标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。2适用范围：适用于硫酸滴定液配制与标定的标准操作。3责任：QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1.名称 硫酸滴定液4.2.分子式、分子量 H2SO4=98.08 49.04g1000ml；24.52g1000ml 9.81g1000ml； 4.904g1000ml4.3.配制浓度0.5mol/L 、 0.25mol/L 、 0.1mol/L 、0.05mol/L4.4.所用仪器电热鼓风干燥箱、电子天平、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、量筒（50ml）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药基准无水碳酸钠甲基红溴甲酚绿指示液（取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。）4.6配制硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。4.7.标定照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。4.8.允许误差滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得和平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。4.10注意事项4.10.1.干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密量取无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。4.10.2.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。4.10.3.基准无水碳酸钠应在270300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖坩埚内，在270300干燥至恒重；移至称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。4.10.4.快到滴定终点时应慢滴，最好在锥形瓶下放一块白瓷板，便于观察 。4.11.贮存条件：密封贮存于试剂瓶中。5.附页：无6.历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0新制定文件2015年12月1日欢