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精品文档原子荧光分光光度计期间核查实验方法一、 范围本作业指导书适用于所有原子荧光分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定上述仪器是否符合使用要求。二、 目的使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。三、 核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、 核查步骤1、检出限的测定1.1 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠作还原剂(以下各项均用此还原剂),对0.0,1.0,3.0,5.0,8.0,10.0ng/mL分别对砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后,按线形回归法求出工作曲线和斜率b。 (1)式中:If 荧光强度测量值;溶液质量浓度(ng/ml);V进样体积(ml)1.2 在与1.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差S0。 (2)式中:Ifoi某一次测量荧光强度值;11次测量荧光强度的算术平均值;n测量次数。按下式计算仪器测砷的检出限:QL=3S0/b (3)2、定量重复性在进行检出限测定的相同条件下,对测量浓度为10.0ng/ml的砷标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD): (4)式中: S7次测量的标准偏差,按式(2)进行计算;7次测量的算术平均值。五、 核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。原子荧光光度计的计量性能要求测量重复性3%检出限0.4ng判定方法;2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。六、 核查周期在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。 编 制: 批 准: 欢迎您的下载,资料仅供参考!致力为企业和
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