浓硝操作规程.doc

精品文档河南神马尼龙化工有限责任公司硝镁法浓硝酸装置操作规程济南双硝技术开发有限公司目 录第一章 生产原理介绍第二章 工艺流程说明第三章 工艺、设备参数及指标第四章 开车程序及注意事项第五章 停车程序及注意事项第六章 硝酸镁的处理第七章 故障原因分析及处理第八章 安全操作及事故处理第一章 浓硝酸生产原理第一节 产品方案一、年生产98%的浓硝2万吨，产品符合（GB/T337.12002）标准。二、生产规模：日产浓硝酸60.6吨；年产浓硝酸2万吨；年操作8000小时。第二节 产品规格产品品种指标名称质量指标一级二级浓硝酸硝酸含量% 9897亚硝酸% 0.51.0作烧残渣% 0.020.04第三节、生产方法和原理1、生产方法：在实际生产中可分为直硝法和间硝法两种。（1）直硝法：以氮的氧化物，氧和水直接一步合成浓硝酸，称直接合成浓硝酸法，简称直硝法。直硝法又由于方法的不同，分为用氧将氨氧化的流程和用空气将氨氧化的流程两种。（2）间硝法：先制得稀硝酸，然后提浓，称为间接浓硝酸法，简称间硝法。在生产中以硝酸镁做脱水剂的，称为硝镁法。在实际生产中以硫酸做为脱水剂的，称为硫酸法。国内间硝法浓硝酸绝大多数采用的是硝镁法生产工艺,我公司浓硝酸生产采用的也是硝镁法。2、生产原理：本工段在实际生产中采用蒸馏原理中特殊的蒸馏方法萃取蒸馏。蒸馏的原理：利用液体混合物各组分挥发度不同的性质，将具有挥发性的液体混合物分离为较纯组分的操作叫蒸馏。液体混合物的蒸馏操作是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同温同压下各组分具有不同的蒸汽分压的原理，将需要分离的液体混合物加热至沸腾，使要分离的组分汽化为蒸汽并使之冷凝，得到含较高的改组分溶液，再将此冷凝液加热汽化，然后再冷凝，如此反复操作，最后可使要分离的组分与其它组分以几乎纯粹的形式分开。精馏：是同时多次运用部分汽化和部分冷凝的方法使混合液分离为较纯组分的操作。精馏是简单蒸馏的多次重复。在浓硝酸实际生产中，由于硝酸与水形成的是二元恒沸混合物，其最高恒沸点121.9 oC，此时相对应的汽相、液相硝酸浓度为68.4%，达到相平衡，再继续蒸馏其气液相浓度不会再改变，所以进行直接简单蒸馏不能得到68.4%以上的浓硝酸。所以在实际生产中不能采用一般的蒸馏方法，而采用特殊的蒸馏萃取蒸馏。萃取蒸馏是在混合物中加入一种新物质，以增大极难分离的各组分在挥发度上的差异。进行萃取蒸馏时，加入新的物质以增大被分离的组分的相对挥发度，新物质的挥发度要比原有各组分的挥发度低得多，才能使原组分间相对挥发度发生显著的变化。而其本身不被气化。在本工段硝镁法生产浓硝酸过程中，是将硝酸镁（萃取剂或脱水剂）作为第三组分加入硝酸水溶液（稀硝酸）中，将稀硝酸蒸馏时混合液中硝酸的蒸气分压增大，使蒸气中硝酸含量显著提高。具体实际生产中，浓硝酸浓缩塔分为提馏段和精馏段，提馏段应用萃取蒸馏进行生产（出提馏段硝酸蒸气为85%左右），精馏段应用精馏操作进行生产（出精馏段硝酸蒸气为98%左右），将出精馏段的98%硝酸蒸气引入冷凝器冷凝，1/3做为回流进入精馏段顶部维持连续生产，2/3做为成品酸漂白后进入成品贮槽。硝酸镁（脱水剂）在生产中重复使用，原始开车或不足时，在硝酸镁制备槽中配制。MgO+2HNO3=Mg（NO3）2+H2O现直接外购硝酸镁成品,加入脱盐水溶解后用泵输送至稀镁槽。第四节 物料性质一、硝酸1、化学分子式：HNO32、分子量：63.023、HNO3物理性质：（1）纯硝酸（100%）为无色，有刺激性，不稳定的液体，沸点86，在空中易挥发，一般由于溶有微量的氧化氮呈黄色。（2）硝酸易溶于水，可与任何比例的水互溶。溶解时能放出一定的稀释热，其稀释热的大小与浓度有关。（3）硝酸水溶液能导电，含硝酸20 42%的硝酸水溶液有最高的导电度。（4）硝酸比重与浓度有关，硝酸浓度越高比重也越大。（5）各物理常数如下：浓度项目物理常数98%比重1.501（20）98%比热0.473千卡/千克100%沸点85.4100%冰点414、化学性质：（1）浓硝酸是强氧化剂，性质很活泼。容易和其它物质起化学反应，皮肤受浓硝酸浸滴后就要被灼伤。纸、木屑、棉花（布）等与浓硝酸接触能引起燃烧。（2）硝酸的特性是它的分子不稳定，遇光或热分解放出NO和NO2。4HNO3 =2H2O4NOO2 NOO2 = NO2常温下也有微量的硝酸分解，分解出来的二氧化氮溶于酸中，所以硝酸呈淡黄色。（3）硝酸与碱中和生成盐和水 NaOHHNO3 = NaNO3H2O（4）硝酸与盐酸以13比例混合而成的溶液称为“王水”，“王水”有强烈的腐蚀作用，金铂都能溶于“王水”中，主要是混合溶液能生成初态的氯原子。 HNO33HCl = 2Cl2H2ONOCl NOCl= NOCl 初生态的氯Cl与金Au，铂Pt作用生成氯化金，氯化铂，其总反应式如下： AuHNO3HCl = AuCl3NO2H2O 3Pt4HNO312HCl = 3PtCl44NO8H2O（5）浓硝酸与某些金属很容易作用，故在生产中使用的设备材质必须考虑到腐蚀问题。稀硝酸采用不锈钢，浓硝酸采用高纯度铝和硅铁。浓硝酸与铝作用，在铝表面上生成一层薄而极质密的氧化铝保护膜，这种现象叫“钝化”，使铝不在与浓硝酸反应。 （6）硝酸还具有的特性是对许多有机物质的硝化作用。如炸药工业，染料工业等都用到硝酸。（7）硝酸雾及分解出的氧化氮气体对呼吸器官有强烈的侵害作用，严重时能引起肺水肿，所以现场操作人必须穿戴必要的防护用具，以保证人身安全。二、硝酸镁分子式：Mg(NO3)2分子量：148硝酸镁是三种晶系的无色晶体，已知的有无水硝酸镁和带1、2、6、9个分子结晶水的硝酸镁，硝酸镁不仅溶解于水，而且溶解于液体氨和酒精中，与酒精作用生成Mg（NO3）2C2H5OH硝酸镁溶液极易结晶，其结晶度与浓度有关。硝酸镁溶液结晶度与浓度的关系见表：（1-1）硝酸镁在水中的溶解度（表1-1）温度5101520253031.9302520重量11.818.923.727.630.933.234.034.435.637.2温度18.015.010.05.005.010.015.020.025. 0重量38.038.238.339.440.040.641.241.842.342.9温度30.035.040.045.050.055.060.065.070.075.0重量43.644.244.845.446.247.047.948.949.951.0温度80.085.090.085.080.075.070.065.060.054.0重量52.454.057.862.064.064.965.666.466.967.9温度60.065.070.075.080.085.090.095.0100.0110.0重量68.469.069.070.270.871.472.072.673.274.4温度120.0125.0130.0130.5130.9140.0150.0160.0175.0190.0重量76.077.379.881.581.982.482.983.484.1184.88从表中可以看出，当硝酸镁的浓度为40%时，结晶温度为0；当硝酸镁溶液的浓度为66.9%时，其结晶温度为60；当硝酸镁溶液的浓度上升到72%时，其结晶温度为90。随着硝酸镁浓度的提高，其结晶温度急剧上升。由表（1-1）和图（1-1）可知硝酸镁水溶液的结晶温度与浓度不是直线关系，而是具有四个共饱和点的曲线。曲线分为5个阶段，硝酸镁浓度034%（重量%）为水的饱和溶液曲线；3438%为9水硝酸镁饱和溶液曲线；3867.6%为6水硝酸镁饱和溶液曲线；67.681.9%为2水硝酸硝酸镁饱和曲线；81.9%以上为无水硝酸镁溶液曲线。曲线上方为液相区，下方为固相区。将表（1-1）数据进行标绘，可得到硝酸镁在水中的溶解度的多温图（1-1） 200 Mg(NO3)2 150 温度 100 Mg(NO3)22H2O 50 Mg(NO3)26H2O 冰 0 Mg(NO3)29H2O 50 0 20 40 60 80 图1-1硝酸镁水溶液的比重、浓度、温度关系如表（1-2）所示：硝酸镁水溶液的密度（表1-2） 浓度% 温度555860626466687072901.5081.5451.5691.5941.6191.6431.6681.6921.7121001.5041.5401.5641.5881.6211.6361.6601.6841.7081101.4961.5341.5581.5821.6071.6311.6561.6801.7041201.4921.5291.5531.5751.6011.6241.6481.6721.6961301.5391.5691.5941.6191.6441.6681.6931401.5641.5881.6121.6371.6621.6861501.6311.6571.680 硝酸镁溶液是一种粘稠性的液体，粘度较大。硝酸镁的溶液的粘度与温度及浓度有关。浓度越高，粘度越大；而温度越高，则粘度越小。在稀硝酸浓缩过程中，希望硝酸镁溶液的粘度越小越好。在生产中以硝酸镁溶液为脱水剂浓缩硝酸的操作过程中，根据硝酸镁溶液的结晶曲线、粘度、沸点及硝酸镁-硝酸-水三元系统的气液平衡组成，结合生产实际情况一般取硝酸镁溶液的浓度为74 76%。硝酸镁浓度太低不利于操作，使产品浓硝质量不好控制；硝镁浓度高，生产中蒸汽消耗大，造成不必要造成浪费。因此各工艺根据具体情况选择最佳的适合浓度。三、一氧化氮 NO 分子量301、物理性质：无色刺激性气体，标况时151.4冷凝成无色液体；163.7时成为固体。 临界温度92.9，临界压力6.46MPa。易溶于浓度高的硝酸溶液中，不易溶于水。2、化学性质：（1） NONaNO=3NaNO2NO2（2）与稀碱不反应，与浓碱混合长时间一半生成亚硝酸盐，另一半变成N2O 4NO2NaOH=2NaNO2N2OH2O（3）2NOO2=2NO2（4）NONO2=N2O3（5）2NO=N2O2（6）670以上不易与O2反应，低于140完成氧化四、二氧化氮 NO2（N2O4）：1. 物理性质：棕褐色特殊气体，有毒，易液化呈棕色液体。沸点251（温度降低颜色降低）， 10.8凝结成无色晶体，140时全为NO2，150以上分解成NO。2.化学性质：（1）3NO2H2O=2HNO3NO 4NO3O22H2O=4HNO3 （2）NO2Na2CO3=NaNO3CO2 2NO22NaOH=NaNO3H2ONaNO2五、危害： NOX有害气体，在50PPm以下工作时中毒无感觉；在100PPm环境下中毒有感觉；在500PPm条件下工作一小时就会死亡。第二章 工艺流程说明一、工艺流程简述 从硝酸工段来的浓度60 %的稀硝酸送到稀硝酸贮罐，经稀硝酸泵送到稀硝酸高位罐，经稀硝酸流量阀，进入混合分配器。浓硝酸镁溶液由浓硝酸镁泵送到浓硝酸镁高位罐，经流量比值调节和混合分配器入口浓消酸镁流量阀，进入混合分配器（稀硝酸浓硝酸镁为13 4，按重量比），与稀硝酸混合，然后进入硝酸浓缩塔中部。硝酸浓缩塔下部为提馏段，浓硝酸镁溶液吸收稀硝酸中水份后，成为稀硝酸镁溶液从塔底部流入硝酸镁加热器，经加热脱硝后流入稀硝酸镁罐），硝酸镁加热器中产生的二次蒸汽进入硝酸浓缩塔底部，作为蒸馏操作的热源。含量85% 90%的硝酸蒸汽由提馏段进入硝酸浓缩塔上部的精馏段，浓缩为98%以上的硝酸蒸汽，经漂白塔进入浓硝酸冷凝器冷凝为浓硝酸。经汽液分离器进入分配酸封，约1/2的浓硝酸经回流酸封回浓缩塔，做为回流酸，约1/2经漂白酸封入漂白塔脱除氮氧化物后进入成品酸冷却器，冷却后的成品酸进入成品酸中间槽，经浓酸泵送至库区。从气液分离器出来的尾气经塔尾喷射器进行回收，酸性水入塔尾水循环槽。稀硝酸镁槽中的稀硝酸镁溶液经稀硝酸镁泵送入硝酸镁蒸发器，进行真空蒸发，浓缩后的浓硝酸镁溶液流入浓硝酸镁贮槽。经浓硝酸镁泵送往浓硝酸镁高位槽循环使用。蒸发出的含酸蒸汽进入间接冷却器，冷凝液进入镁尾水循环槽循环使用，未冷凝气体经镁尾喷射器进行回收，酸性水进入镁尾水循环槽循环使用。稀硝酸镁槽及塔尾水循环槽的放空气经放空气喷射器进行回收，酸性水入镁尾水循环槽。镁尾水循环槽及塔尾水循环槽内的酸性水分别用镁尾水循环泵及塔尾水循环泵进行循环，达到一定浓度后送稀硝工段或处理排放。生产用的硝酸镁溶液用外购硝酸镁加脱盐水配置，稀硝酸镁经蒸发提浓后使用。系统停车时，稀硝酸镁槽与浓硝酸镁槽内的硝酸镁溶液经稀硝酸镁泵和浓硝酸镁泵送入硝酸镁沉降槽。 13 Mpa中压蒸汽由外管来经自动调节阀减温减压入工段（196oC，），分别经加热器、蒸发器间壁换热后，冷凝液经疏水器排入冷凝水膨胀槽减压闪蒸，上部低压蒸汽送入低压蒸汽管网，下部冷凝水外送。低压蒸汽由外低压蒸汽管网或中压转低压或冷凝水膨胀器外送蒸汽转入本工段低压管网，一部分供高位水槽升温及直接蒸汽升温用，一部分供稀、浓镁槽保温及开停车吹除设备管线用，制备硝酸镁时供地下槽、沉淀槽保温。凉水塔冷水池中的水由循环水泵抽出，由上水总管分别经硝酸冷凝器、间冷器、塔尾水槽冷却器及镁尾水槽冷却器进行间壁换热后，温度升至2540 oC，由下水总管送回凉水塔冷却后循环使用。第三章 工艺、设备参数及指标第一节 原辅材料及动力消耗 品种规 格单 位年需用量稀硝酸60万吨2.04中压蒸汽1.3MPa万吨4.2电380V万Kwh46仪表空气0.6MPa万Nm320.8循环水30/40 万m3 330第二节 主要设备一览表序号名称技术条件材料1稀硝酸高位槽DN1600 H=1966V=3.94m30Cr18Ni92稀硝酸溢流槽DN400 H=950V=0.08 m30Cr18Ni93稀硝酸流量计DN150/DN100 H=21400Cr18Ni94浓硝酸镁高位槽DN2200 H=2616V=9.9 m30Cr18Ni95浓硝酸镁流量计400200 H=300V=0.03 m30Cr18Ni96混合器DN200 H=1385STSi15R7硝酸浓缩塔DN1000 H=14900其中填料为陶瓷规整填料 装填高度：提馏段7.6m 精馏段3.42mSTSi15R8漂白塔DN800 H=5680其中填料为陶瓷规整填料 装填高度：3.9mSTSi15R9硝酸镁加热器DN1500/DN900 L=6265F=170m2Q235-A/0Cr18Ni910浓硝酸冷凝器477021005000 F=98 m2Q235-A/STSi15R11气液分离器DN600 H=1670 V=0.42 m3STSi15R12分配酸封DN125 H=1442STSi15R13回流酸封DN150 H=1480STSi15R14漂白酸封DN150 H=1480STSi15R15成品酸冷却器260018003650 F=60m2L2 /STSi15R16稀镁贮槽DN3000 L=8593 V=57 m30Cr18Ni917稀镁泵IH65-50-160Q=22-27 m3/h H=20m附电机n=2950rpm N=5.5KW0Cr18Ni918硝镁蒸发器DN1800/900 H=9400 F=280 m2Q235-A/0Cr18Ni919浓镁槽DN3000 L=8593 V=57 m30Cr18Ni920浓镁泵IH100-80-160Q=59-71m3/h H=39m附电机n=2950rpm N=22KW0Cr18Ni921间接冷凝器DN1000 H=5515 F=240m2Q235-A/0Cr18Ni922镁尾喷射器0Cr18Ni923镁尾水循环槽DN2800 L=5790 V=51 m30Cr18Ni924塔尾喷射器0Cr18Ni925塔尾水循环槽DN2800 L=5800 V=30 m30Cr18Ni926酸性水循环泵LHB100-80-30Q=100 m3/h H=32m附电机n=2950rpm N=15KW0Cr18Ni927放空气酸水泵Q=25 m3/h H=32m附电机n=2950rpm N=5.5KW0Cr18Ni928放空气喷射器DN250 H=12270Cr18Ni929硝酸镁制备泵IH80-65-160Q=25 m3/h H=27m附电机n=2950rpm N=11KW0Cr18Ni930硝酸镁沉降槽DN5600 H=6500 V=160m30Cr18Ni931冷凝水膨胀槽DN900 H=3714 Q235-A32冷凝水高位槽DN1600 H=1966 V=3.9 m3Q235-A33管道泵FWG125-160Q=100m3/h H=32m附电机n=2950rpm N=4KW碳钢34手动单轨小车起重量2-3t 起重高度3-10m35电动葫芦起重量2t 起升高度30m36液下泵HY80-50-160Q=40-50m3/h H=33m N=15KW第三节 工艺指标 1、温度（1） 塔顶： 8695oC（2） 塔中： 100 130 oC（3） 塔底： 150160 oC（4） 加热器液相： 170 180 oC（5） 蒸发器下料： 140 160 oC（6） 回流酸温度： 2045 oC（7） 间冷器气相入口： 150175 oC（8） 间冷器气相出口： 30 50 oC（9） 间冷器回水： 2540 oC (10) 酸性水槽： 20 45 oC（11） 稀镁槽： 155170 oC （12） 浓镁槽： 140160 oC（13） 电机、轴承： 65 oC（14） 中压蒸汽： 196 220oC (15) 漂白塔出口气相： 7090oC 2、 压力（1） 蒸汽总管： 0.9 1.1MPa（2） 加热器蒸汽： 0.8 1.0 MPa（3） 蒸发器蒸汽： 0.8 1.0 MPa（4） 塔顶负压： 6.0 10 Kpa（5） 塔底负压： 3.0 6.0 KPa（6） 蒸发器真空： 0.080 0.096 Mpa（绝压）（7） 漂白塔顶负压： 812Kpa（8） 气液分离器气相负压： 8.015.0KPa（9） 酸性水泵出口： 0.3 0.36 MPa（10） 稀酸泵出口： 0.45 0.55 MPa（12） 水喷射器入口： 0.3 0.36 Mpa (13 ) 间冷器气相出口真空度： 0.080 0.096 Mpa（绝压）3、 浓度（1） 稀酸： 60 62 % N2O4 0.02 0.05 %（2） 稀镁液： 64 68 % 含HNO30.1%（3） 浓镁液： 72 76 %（4） 外送酸性水 含HNO3：2 4 %4、 液面（1） 浓镁槽： 40槽液位（2） 稀镁槽： 35槽液位 注：浓镁槽液位高于稀镁槽液位（3） 加热器液面： 在盘管上100200mm（4） 蒸发器液位： 约分离盘的1/3（5） 膨胀槽： 50液位计范围（6） 酸水槽： 50槽液位 （7） 酸水泵，浓、稀镁泵，风机油位：1/3 2/35、 其它（1） 回流比： 约1 ：2（可调节）（2） 配料比： 1 ：3 4（稀HNO3与浓Mg(NO3)2重量比）可调节（3） 塔升温速度： 水升温4 6 oC /h 直接蒸汽升温6 8 oC /h第四章 开车程序及注意事项第一节 中控岗位开车一、 开车前的准备：1. 装置送入仪表电源及仪表空气。2. 联系仪表检查所有测量、传送、调节、指示、报警、分析仪表，确认良好可用。3. 与巡检岗位配合，调试所有调节阀，检查仪表空气压力，调节阀开度与指示是否对应，调节动作是否灵活好用。4. 检查确认所有调节阀是否处于工况要求的开或关的正确位置。5. 所有的原料：包括硝酸镁、硝酸、水、蒸汽、压缩空气等都已具备保证供给，供电系统处于待用状态。二、系统送水：1. 通知调度，向本装置送脱盐水。2. 与循环水岗位联系，通知巡检岗位打开进装置循环水上、回水总阀及装置内上、回水总阀。把冷却水引入各冷却器。三、 蒸汽系统建立：1. 通知调度1.3MPa蒸汽建立，缓开进装置内蒸汽总阀，及中压蒸汽总管流量计前后的截止阀，蒸汽系统暖管，暖管要缓慢，注意打开管道导淋排水。将蒸汽引至各用蒸汽设备前。2. 低压蒸汽建立。打开浓硝装置内的1.3MPa蒸汽总阀，引蒸汽入冷凝水膨胀槽，控制好压力在0.5Mpa，中控调节膨胀槽LICA201液位。四、 浓缩系统升温：1. 联系巡检岗位引脱盐水入冷凝水高位槽。2. 联系巡检岗位打开入混合分配器的镁管线上的加水阀。3. 联系巡检岗位打开浓镁调节阀FV201，浓镁流量计FIC201的前后截止阀，手动全开FV201，加水1.21.5m3，保证热水槽温度高于塔中温度5，浓缩系统升温。升温水从加热器就地倒淋排入地沟。4. 联系巡检岗位打开漂白塔顶酸管线上的加水阀，通知漂白塔开始升温，升温随从塔底酸封处倒淋排地沟。5. 中控注意塔中温度TI210、塔顶TI201、塔底TI203的变化，控制升温速度在46/h。联系巡检岗位抽负压，总管负压PI205控制在4 6Kpa，保持塔顶负压在3KPa。6. 塔中温度TI210到60 70，联系巡检岗位稍开硝酸镁加热器低压蒸汽入口阀，改为蒸汽升温，逐渐减升温水量，一小时内减完。改直接蒸汽后，控制塔底、塔中升温速度在68/h。7. 中控注意塔中温度TI210、塔顶TI201达到90以上即为升温合格，关升温水阀，浓缩系统保温。注意在升温过程中及排放加热器内水，防止溢流入稀镁槽。升温合格排净加热器中水，关排污阀。五、 开蒸发系统：1. 联系巡检岗位，蒸发系统预热。开蒸发器温度调节阀TV222前后截止阀，预热硝镁蒸发器10 15分钟后停止预热，注意排气。2. 自泵出口加直接蒸汽预热镁管线，并观察加热器下料管温度到70-80。3. 联系巡检岗位开稀镁泵，中控调节蒸发器TIC122的温度，蒸发器开始加蒸汽。4. 联系巡检岗位抽真空，中控注意液相温度TIC122和气相TI218的变化及间冷器PI209真空的变化，根据要求通知巡检岗位调整真空，并及时加蒸汽保证蒸发器下料温度，防止真空下镁液结晶。5. 联系巡检岗位开浓镁泵，使浓镁槽浓镁高位槽浓镁槽进行循环。六、 浓缩系统加镁：1. 联系巡检岗位对系统全面检查，放净加热器内水，关闭倒淋阀，准备加镁。2. 打开浓镁高位槽出口阀和入系统总阀，稍开浓镁调节阀FV201控制流量FIC203先加镁2-3m3，而后慢慢加至6-7m3，同时在酸流量计中加水1.51.8m3。3. 联系巡检岗位硝酸镁加热器建立液位。打开加热器蒸汽TV220前后截止阀，关闭加热器下料阀后开回半圈。4. 硝镁加热器建立液位后，中控稍开加热器调节阀TV220，进行加热，慢慢提高温度，注意浓缩塔顶和漂白塔顶的温度变化，防止升温过快，直至加热器沸腾。5. 浓镁浓度达到72% 74%通知巡检岗位准备投酸。七、 系统投酸：1. 联系巡检岗位开稀酸泵向稀酸高位槽送酸，保持高位槽有溢流，通过上料阀控制溢流量。2. 开启高位槽出口阀，用调节阀FV202逐渐控制加酸量FIC202在每10分钟加0.5m3酸，同时减0.3m3水，直至酸加到2m3，水减完为止。投酸后逐渐调整塔顶负压，维持6 10kPa。3. 手动调节浓镁FV201控制配料比值流量FY201在34，稳定时可投自动。4. 待回流酸浓度60%时，联系巡检岗位系统准备加回流酸。打开回流阀HV201，开回流酸漂白阀，关闭排放阀。5. 开回流调节阀HV201，向硝酸浓缩塔加回流酸。6. 当塔顶温度TI201和塔中温度TI203发生变化时，回流酸调节阀HV201不要再开，待塔顶TI201和塔中TI203温度不变时，再稍开HV201回流调节阀7. 在加回流酸过程中，注意调整系统负压，维持塔顶负压在6 10kPa。8. 通知分析取样做稀硝酸镁浓度和含硝量。9. 塔中温度TI203将至少100 105时，塔顶温度TI201降至85 90时通知分析到漂白塔底取样点取样确认浓度。10. 分析酸浓度98.2%，联系巡检岗位切换漂白塔下酸阀转到成品酸冷却器。联系分析到成品酸冷却器取样点取样分析酸浓度，向中间槽送酸。八、 系统加量 1成品酸浓度合格后，逐渐向塔内加酸每10分钟0.3 m3 。 2加酸时相应比例地增加硝酸镁量。 3调整蒸发器温度保持浓镁浓度。 4调整加热器温度保持加热器沸腾。 第二节 巡检岗位开车一、 开车前的准备：1. 配合中控调试所有调节阀,确认是否灵活好用。2. 检查运转设备是否有备台，油位是否正常，确认备台可正常运行。3. 配合中控检查确认阀门开关到位，系统设备管道确保畅通完好。4. 所有工具及个人防护用品准备齐全。5. 所有原料：包括硝酸镁、硝酸、水、蒸汽、压缩空气等都已具备保证供给。二、循环水建立：1. 接中控通知，打开进装置及装置内上、回水总阀。2. 开镁尾水循环槽、塔尾水循环槽的上、回水阀门，关导淋阀。3. 向浓硝酸冷凝器引水，控制入口压力不大于0.1MPa，打开分布水槽的上水阀及回水阀调节水量，开下水。4. 间接冷凝器引水。打开设备上的排气阀，待有水排出后关闭排气阀。5. 成品酸冷却器引水。水池建立液位后，开管道泵将水送入回水总管，调节水量保持水池有1/3液位。三、 蒸汽建立：1. 接通知打开装置内低压蒸汽总阀。2. 引低压蒸汽到稀硝酸镁槽和浓硝酸镁槽，打开入口阀和疏水器前截止阀。3. 引低压蒸汽入冷凝水膨胀槽，打开膨胀槽的进气阀，打开冷凝液出口调节阀的前后截止阀（注意排气）。4. 接中控通知建立1.3MPa中压蒸汽。5. 打开中压蒸汽管道低点排放。6. 稍开入浓硝装置的蒸汽总阀，系统暖管，管道升温。7. 当导淋阀排出蒸汽后，关闭导淋，缓开蒸汽总阀，把1.3MPa中压蒸汽引到硝酸镁加热器和硝酸镁蒸发器截止阀前。四、 系统充液：1. 冷凝水高位槽液位建立。（1） 接中控通知系统升温，关闭高位水槽出口阀及排放阀，打开入口阀，引脱盐水。（2）待高位槽有50液位后关小入口阀。（3）接中控通知后稍开热水槽蒸汽预热阀，加热水温不高于塔中温度5。2. 稀硝酸镁罐和浓硝酸镁罐建立液位。（1） 关闭出口阀和排放阀。（2） 开硝酸镁制备泵，引浓硝酸镁沉降罐的镁液（原始开车时直接加硝酸镁液）入浓稀镁槽，当液位到80%时停止倒液。（3） 停制备泵，关沉降罐出口阀，用低压蒸汽吹扫泵的出口管线，防止结晶。五、 系统升温：1. 接通知打开漂白塔进酸管道上的加水阀。2. 接橡胶管到漂白塔加水阀，引加热水进漂白塔。3. 打开漂白塔底不合格酸阀，关进稀硝酸罐入口阀，打开酸封截止阀。4. 关成品酸阀，将漂白塔升温过程的水从酸封排出。5. 浓缩塔升温。巡检岗位打开浓镁流量计FIC201、的前后截止阀。打开镁管线上的升温水阀。6. 关闭硝酸镁加热器的下料阀，打开排放阀，将浓缩塔升温过程的水现场排放。7. 中控稍开浓镁调节阀FV201，流量计FIC201有显示后系统开始升温。8. 稍开升温水加热器蒸汽，根据塔温调节升温水温度。升温速率控制在46/h。9. 启动塔尾水循环泵，向塔尾喷射器送水，打开喷射器的抽气阀，关闭抽气管上的连通阀。10. 调整塔顶负压在3 6Kpa，保证负压上升1 Kpa/10。11. 当精馏段温度TI201和漂白塔顶温度TI210达到60 70时，可以改用升温蒸汽直接升温。12. 打开硝酸镁加热器低压蒸汽入口阀门，用升温蒸汽直接升温。改蒸汽升温后严格控制升温蒸汽加入量，升温速度保持在6 8/h为宜。13. 改蒸汽升温后，关闭漂白塔酸入口管上的升温加水阀。14. 浓缩塔改蒸汽升温后，逐渐减少热水加入量，直到全部停掉热水。15. 待塔顶温度TI201、塔中TI210达到90以上时，即为升温合格。六、 蒸发系统操作：1. 接通知打开稀镁泵、浓镁泵出口阀，管道准备预热。2. 稍开稀镁泵和浓镁泵的预热蒸汽（吹扫蒸汽）确认管道畅通，预热10分钟，关闭导淋阀。3. 打开蒸发器调节阀TV222的前后截止阀，关闭旁路阀。打开蒸发器蒸汽冷凝液疏水器前后阀门，关闭旁通阀。通知中控。4. 当管线全部预热好后停止预热，关预热蒸汽。5. 关闭稀镁泵、浓镁泵出口阀，确认去沉降罐阀门已关闭。6. 接通知打开稀镁泵的入口阀，确认有镁液流出后，启动稀镁泵，打开泵的出口阀，使蒸发系统镁液循环。7. 中控调节蒸发器TIC222控制温度大于130。8. 系统升温合格后接通知塔系统加镁。9. 接通知打开浓镁泵的入口阀，确认有镁液流出后，启动浓镁泵，打开泵的出口阀，镁液送入浓镁高位罐。10. 关加水阀，关加热器的导淋阀，打开浓镁高位罐的下料阀和入系统的截止阀。11. 通知中控控制调节阀FV201，待FIC201有流量后，镁已加入系统。12. 接通知关闭浓缩系统升温蒸汽阀。13. 启动镁尾水循环泵，向镁尾水喷射器送水。14. 打开镁尾水喷射器的抽气阀，用破真空阀控制蒸发系统负压。15. 稀镁提浓时，要注意稀镁浓度，分阶段的提蒸发系统负压，防止气液夹带造成镁的损失。原始开车时，由于镁浓度较低，稀硝酸镁罐液位在提浓过程中会降低，巡检人员要及时开硝酸镁制备泵，将地下槽的镁液倒入稀硝酸镁槽，保持稀硝酸镁槽液位在40%左右。16. 倒完地下槽的镁液后，停制备泵，用蒸汽吹扫泵的进出口管线。17. 根据稀镁浓度逐渐调整温度TIC222和负压PI209，把浓度提到7274%左右。18.蒸发系统的正常操作：（1） 维持浓硝酸镁浓度在72% 74%左右；（2） 硝酸镁加热器出口镁浓度在64% 68%；（3） 硝酸镁中含硝0.1%；（4） 稀硝酸镁蒸发器温度TIC222在140 160；（5） 硝酸镁蒸发器真空PI209控制在-85-95kPa；（6） 根据系统用量，稀镁罐和浓镁罐液位高低情况适量向稀镁罐补加镁液。七、 浓缩系统投酸：1. 根据中控通知对系统全面检查，准备倒镁，打开浓镁高位罐出口阀和入系统总阀。联系中控系统可以投镁。2. 关硝酸镁加热器下料阀，加热器建立液位。3. 打开加热器温度调节阀TV220前后截止阀。4. 打开疏水器前后截止阀。5. 加热器有液位时，通知中控开调节阀TV220。6. 根据镁浓度，从酸管线向系统加少量水，打开FV202及FIC202前后截止阀。7. 水量通过FIC202控制在1.5 2.0m3/h。8. 联系中控，控制浓镁浓度在72% 74%，加热器建立液位后，通知中控可以投酸。9. 接中控通知，打开稀酸高位槽进口阀，开稀硝酸泵引酸入稀酸高位罐，保持稀酸高位罐有溢流。10. 硝酸镁加热器液面沸腾后，通知中控，系统准备投酸。11. 打开稀酸高位槽出口阀，用调节阀FV202逐渐控制加酸量FIC202在每10分钟加0.6m3酸，同时减0.3m3水，直至酸加到2m3，水减完为止。11. 投酸后逐渐调整塔顶负压，维持6 10kPa。12. 根据酸量调整配量比FY201在3 4。13. 投酸后关闭漂白塔酸封就地排放阀，打开分配酸封不合格酸排放阀把不合格酸引入稀酸罐。14. 系统投酸半小时后，取样分析不合格酸浓度，当浓度60%，或塔顶温度由最高点下降时，系统加回流酸。15. 打开回流调节阀HV201，中控可以加回流酸。16. 通过回流阀HV201控制回流酸量，保持塔顶温TI201、塔中温度TI203平稳下降。17. 在加回流酸过程中，注意调整系统负压，维持塔顶负压在4 10kPa。18. 在加回流酸后，适当调整加热器蒸汽调节阀TIC220，维持在150 170，取样分析硝镁含硝量。19. 当塔顶温度TI201达到85时，通知取样分析漂白塔底酸浓度。20. 当酸浓度98.2%，准备把成品酸转入中间槽，并通知库区。21. 接中控通知，检查确认到成品酸冷却器管线，打开成品酸冷却器的进出口阀，关导淋阀。打开成品酸流量计FI208前后截止阀，关闭旁路阀，送成品酸至库区。第三节 正常生产操作一、中控岗位正常生产操作1. 严格控制工艺指标和工艺条件，密切注视系统温度、压力、浓度、流量及液面的变化情况，及时调节和查找原因，作到及时处理。2. 经常检查仪表及自动调节运行情况，发现问题联系仪表工处理。3. 根据上级要求加减负荷。4. 根据具体情况，调节蒸汽量、冷却水量、回流酸量、浓镁量。调节配料比、回流比，以最小适宜用量为佳。5. 经常联系现场巡检人员，稳定塔负压、加热器液面、浓硝镁量。按时准备做好岗位工作记录。二、巡检岗位正常操作1. 经常巡回检查所属运行设备、管线、阀门及泵的运行，及时消除跑、冒、滴、漏，发现问题及时解决，不能处理就报告班长。2. 经常巡回检查各运转设备的电源、轴承、电机的升温、声音是否正常，各硝酸镁贮罐液面是否平稳，加热器液面是否正常，膨胀罐液面是否符合开车要求。3. 保证各运转设备的润滑油量符合规定，泵冷却水正常投运。备用设备处于备用状态，定期盘车，特别是冬天，备用泵要定期盘车。4. 与中控保持联系，调节塔负压及蒸发器的真空度，保证正常运转。并经常向中控报告加热器液面沸腾情况，脱硝效果，蒸发器的液面情况。5. 送酸期间要保持好与酸库的联系。6. 要定期向稀硝送酸性水，使得酸性水罐酸性水不得外溢，多余的酸性水送往库区进行处理。7. 调节酸性水循环泵至喷射器的水阀保持精馏塔内负压和蒸发器真空。8. 保证精馏用的浓硝酸镁浓度。9. 负责浓硝酸贮罐计量和按时倒罐，将成品酸送往浓硝酸库。10. 保证运转设备正常运转，各贮罐及加热器液面稳定。第五章 停车程序及注意事项第一节 正常停车一、 正常停车方法1、停酸（1） 接通知计划停车。（2） 通知有关单位及各岗位进行停车准备，并说明各岗位停车的大致时间和注意事项。（3） 缓慢减稀硝酸，10-15分钟减0.6m3酸，相应的减浓镁、回流酸量及塔负压。酌情停稀酸泵，停止向稀酸高位罐加酸，等余1.2m3酸时可一次减完，高位槽内的稀酸可以放回稀酸大槽。成品酸不合格时倒稀硝酸贮槽，。（4） 稀硝酸全部减完后，关死回流，换加近似酸温的水1.21.8m3，镁保持5-6m3镁液，保持镁全系统循环脱硝，同时降低蒸发器真空度及蒸汽，稀释镁液。（5） 当系统镁溶液降至68%左右，含硝0.1%，镁溶液中性为脱硝合格，关闭加热器蒸汽阀，适当降低塔系统负压。（6） 若短期停车保持镁系统循环，注意镁浓度，必要时酸流量计加1m3水，做好再次开车准备。2、停镁（1）单套停镁：关闭进塔的加镁阀，加1m3热水冲洗镁流量计15-30分钟，停止加水。（2）全部停镁：停浓镁泵，等高位槽内的镁放净以后，加1m3热水冲洗镁流量计15-30分钟，停止加水。也可在七楼浓镁高位槽处加入冷凝液进行镁系统冲洗。3、其它停车事项（1） 开通知巡检停浓、稀镁泵、真空泵、负压泵、打开破真空阀，加蒸汽冲洗镁系统设备及管线。（2） 当塔顶温度小于50，通知调度停循环水，关闭各冷却水阀。（3） 停车后，浓、稀镁贮槽注意保温。（4） 冬季停车，注意设备防冻保温。停蒸汽时，联系仪表处理仪表压力管线，保温后再停蒸汽。（5） 根据上级安排，做好检修部位清洗置换、吹洗工作，做好记（6） 长期停车稀释镁浓度在30%-35%后将镁液打入沉降槽中。（7） 将塔、镁尾水循环罐内的酸性水送库区中和处理排放。（8） 停成品酸冷却器上水，停管道泵。（9） 打开各冷却器的导淋和排污阀，排液。（10）关闭进装置1.3MPa蒸汽总阀，打开低点导淋排液。关闭装置低压蒸汽总阀，打开低点导淋排液。第二节 紧急停车一、紧急停车方法如果循环冷却水、电、汽（中压蒸汽）之一忽然停止，或者酸性水槽拉空，设备、管线有重大泄露及其它突然因素无法维持正常生产时，可作紧急停车处理。一次性减完稀硝酸量，改加水，关闭回流酸阀，关闭去成品酸罐阀门，开导稀硝阀。打开蒸发器破真空阀，关蒸发器蒸汽，放净高位槽中镁液。二、紧急停车步骤1、停电（1）立即关死加热器、蒸发器蒸汽、稀硝酸高位槽收酸阀门，全部减掉稀硝酸量，关回流，导稀硝，打开蒸发器破真空阀，处理蒸发器，不合格酸导稀硝酸贮槽。同时注意蒸汽总管压力及时调整，超压立即放空。（2）关闭硝酸冷凝器上水阀门。（3）及时与班长和各岗位联系，根据指示和具体情况，停浓、稀镁泵、塔及溶液系统设备。所停硝酸镁溶液系统设备管线应加蒸汽吹洗或用水清