高温固相法制备SrAl2O4 及其性能测试开题报告.doc

天津工业大学材料科学与工程学院高温固相法制备SrAl2O4及其性能测试开题报告任课教师： 梁小平 王虹 班 级： 材料093 姓 名： 学 号： 0910210311 日 期： 2012.9.20 目录一 课题背景1.长余辉发光材料发光机理2. 铝酸盐长余辉发光材料的研究背景3. 铝酸盐长余辉发光材料存在的一些缺陷4. 长余辉发光的几点基本规律5. 铝酸盐长余辉发光材料的发展前景6. 长余辉发光材料的制备方法7.我们所用高温固相法的优缺点二 实验部分1.实验原料2.实验设备3.实验步骤4.试剂用量三 试验计划安排四 组内分工1.有关周三焙烧实验的分工2.有关周四测试实验的安排五 参考文献一课题背景1. 长余辉发光材料发光机理激活剂基态电子陷阱激发态2376541价带导带如上图所示：激活剂（施主）被掺入基质后，在禁带中靠近导带的位置形成一系列杂质能级，对在导带运动的电子起陷阱作用，电子可能在陷阱中停留很长的时间，只有在外力作用下才会被释放；在光子的激发下，电子从激活剂基态跃迁到激发态（过程1）；若电子直接返回基态能级即产生瞬时发光现象（过程2），就是荧光发射；光激发还会使一些电子跃迁到导带上（过程3），并被限制在陷阱中（过程4）；如果处于能级陷阱中的电子得到足够的能量E，它们就会从陷阱中释放出来（过程5），这是，它们可能是被陷阱重新俘获，也可能是通过导带跃迁到激活剂基态（过程6），与发光中心复合，引起长时间的发光即余辉。2. 铝酸盐长余辉发光材料的研究背景罗昔贤，3003.4. 新型硅酸盐长余辉发光材料 研究发现：Eu +2，L n共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好。 栾 林， 2009年 1月 锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性能的影响 系统研究了 Eu2+ 、Dy3+ 共激活的铝酸锶长余辉发光材料的发光特性与 A l/S r比例的关系. 采用高温固相法合成了 A l/Sr从 1. 0到 12. 0的一系列样品, 对其进行了 XRD 和荧光光谱测试, 当 Al/Sr= 2. 0、3. 5、10. 0 时, 分别得到了 SrA l O : Eu2+ , Dy3+ 、Sr A l O : Eu2 Dy3+ 、SrA l O : Eu2+ , Dy3+ 的纯相, 其它比例时得到的是不同铝酸锶化合物的混合物, 样品的相组成呈明显的过渡性变化, 导致样品的发光颜色随 A l/Sr比例的增大, 从蓝绿光向短波长方向移动, 最 终到达紫光。.梁小平,王光辉 ，顾玉芬，2008年 5月, 硼酸掺量对 SrAI204长余辉发光材料的发光性能影响 结果表明：硼 酸掺量为 08的样品的发光光谱，其发射峰峰值位于 518nnl，是典型的 Eu2 的4f5 一4，的特征发射，为 宽谱带发光光谱。硼酸掺量为 2的样品的发光光谱，其在 518nnl位置的峰十分弱，而在487nm处同时出 现了一个弱峰，整个谱线呈一斜坡状。随着硼酸加入量的不同，Eu2 ，Dy 共掺杂铝酸锶的发光效果、形貌 特征均不同。在某一范围内，随着硼酸添加量的增加，合成了发光主晶相，烧结温度有所降低，材料的发光性能和发光亮度均有所提高。马青兰, 黄远明 2010 年 6 月绿色长余辉铝酸盐在信息显示领域的应用探索 以尿素、硼酸以及硝酸盐溶液为基质, 掺杂少量的稀土氧化物, 在 600 的中温电阻炉中燃烧合成了 铝酸盐绿色长余辉发光材料。通过将长余辉材料粉末混合在聚苯乙烯熔融体中, 成功制备了可卷曲的绿色 长余辉复合薄膜样品, 采用扫描电镜和荧光光谱仪对薄膜样品进行了测试分析。研究结果表明, 该薄膜可以 作为可卷曲的发绿光的信息显示屏使用。林燕美 , 黄玲凤 ,2011 , 锆、钛掺杂改性铝酸锶长余辉发光材料性能的研究应用燃烧法合成了锆、钛掺杂 SrAl2O4:Eu2+, Dy3+黄绿色长余辉发光材料, 并对材料发光性能进行测 试分析. 结果表明, 锆、钛掺杂能明显改善铝酸锶样品的发光性能. 锆、钛的最佳掺杂摩尔比分别为 6 %和 3.75 %.3. 铝酸盐长余辉发光材料存在的一些缺陷.实用的红色长余辉发光材料依然缺乏；.激活离子主要是Eu2+， 发光基质主要是铝酸盐和硅酸盐，新的发光品种有待研究和开发； .就长余辉发光机理而言，一些发光现象不能用现有模型或机理加以很好解释，对于发光规律和现象的预测有待加强 .长余辉发光的应用领域在夜光材料，新的应用领域有待开拓。 .此外，粒子大小、形貌、表面结构和结晶状态对材料余长辉特性的影响和作用没有得到应有重视和研究，材料的余辉强度和余辉时间(特别是二次应用的余辉强度和余辉时间) 和良好的二次应用特性有待提高。4. 长余辉发光的几点基本规律 对于不同的发光基质， 稀土离子的长余辉发光规律不同相同基质中变价倾向相同的激活离子的余辉性能相似对于CdSiO3基质，稀土离子的长余辉发光规律有些复杂，在此基质中有特征发射的稀土离子都有长余辉发光，不论是易氧化的离子还是易还原的离子或是其他离子5. 铝酸盐长余辉发光材料的发展前景迄今， 长余辉发光材料仍然是应用于夜光材料。根据这类材料的特性，我们认为，这类材料有可能在环境催化和生物医学以及能源等领域获得应用。我们已在环境催化和生物标记方面进行了初步探索，取得了一定结果。如，通过与光催化材料的复合，发现这类复合材料在无光或黑暗中，仍然具有光催化作用，有望成为一类多功能材料；利用我们发现的钨酸盐体系中的长余辉发光特性(余辉时间正好符合生物标记的要求)， 制备出了球CaWO4Eu红色长余辉发光材料，并开展了作为一类新型的生物发光标记物的研究，很可能开辟长余辉发光材料在生物医学领域应用的新方向；此外， 这类材料还很有可能在太阳能方面得到应用，成为一类新型的光电转换材料和能源材料。有关发光材料核壳结构的研究也有一定的空间。6. 长余辉发光材料的制备方法方法步骤优缺点高温固相法配料和锻烧传统的合成方法，能耗高，反应颗粒大燃烧法燃烧燃烧反应迅速，反应温度低，迅速共沉淀法第一次700一800低温锻烧;第二次在还原性气氛中1100一1300灼烧共沉淀法的优点在于工艺流程简单可行，可制备活性大、颗粒细和分布均匀的粉体，并且可以优化材料结构和降低烧结温度。溶胶凝胶法配置含有所需材料的溶胶-凝胶系统，再经灼烧制备。优点在于可在较低温度下合成产品，且产品均匀度好，粒径小，是一种有效的软化学合成法，但是它的合成周期长，成本高。微波法配料和微波快速、省时，耗能少、操作简便7.我们所用高温固相法的优缺点优点：工艺简单，适合工业化生产，所以是至今普遍使用的方法。 缺点：反应温度高，保温时间长，对设备要求较高；产物颗粒分配不均匀易团聚；煅烧后需球磨粉碎，令材料的发光亮度大幅度降低。 二实验部分1.实验原料原料名称 分 子 式级别产地分子量硝酸锶 SrCO3分析纯天津市化学试剂六厂147.63 硝酸铝 Al2O3分析纯天津市化学试剂三厂101.96 硼 酸 H3BO3分析纯天津市化学试剂三厂61.83氧化铕 Eu2O3分析纯北大方正稀土有限公司351.92氧化镝 Dy2O3分析纯北大方正稀土有限公司373.002.实验设备设备名称 型号生产厂家电子天平 ES5000-25沈阳龙腾电子称量仪器有限公司电子分析天平 AE240S梅特勒-托利多仪器上海有限公司ZF7三用紫外分析仪 巩义市英峪予华仪器厂高温节能管式炉 KSS-1600洛阳永泰电炉厂 3.实验步骤.具体操作过程称取样品物料混合研磨1200N2中烧成2小时烧成后粉末研磨性能测试.烧成制度(1) 室温600 加热速率5，温度升600后通入还原气氛氮（2）600950 加热速率5（3）9501200 加热速率6-7，温度升至1200后，保温2小时（4）自然冷却，温度降至500关还原保护气体4. 试剂用量因素实验号1B2Eu3Dy成员安排10.12060.01370.0145郭丽君 20.12060.02060.02182赵芳清30.12060.02750.0291段琳欣40.24120.01370.02182戴杨斌50.24120.02060.0291陈冰洁60.24120.02750.0145王媛媛70.36180.01370.0291张雪80.36180.02060.0145詹寒飞90.36180.02750.02182袁腾瑞三实验计划安排上午下午周一实验讲解查资料准备开题报告周二开题报告称量样品，准备实验周三焙烧实验焙烧实验周四测试样品实验结果讨论周五准备结题报告结题汇报四组内分工1.周三有关焙烧实验的分工时间 组员看守组员8:00-10:00王媛媛 段琳欣10:00-12:00戴阳斌 陈冰洁12:00-15:00赵芳清 张雪 郭丽君15:00-17:00袁藤瑞 詹寒飞2. 有关周四测试实验的安排时间 组员测试组员7:30-8:20王媛媛 段琳欣8:10-9:00戴阳斌 陈冰洁8:50-10:00赵芳清 张雪 郭丽君9:50-10:40袁藤瑞 詹寒飞五参考文献1 罗昔贤，新型硅酸盐长余辉发光材料 J. 发光学报，2003.4：162 栾 林，锶铝比例对铝酸锶长余辉发光