MM_FS_CNJ_0173 出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0173出口蔬菜 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0173出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2.原理概要蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，硅胶柱净化，二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 丙酮：重蒸馏； 正己烷：重蒸时收集6869馏分； 苯：重蒸馏； 二氯甲烷：重蒸馏； 无水硫酸钠：650灼烧4h，冷却后贮于密封瓶中备用； 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取2g无水硫酸钠，溶于100mL水中； 硅胶：Merckkieselgel 60，70230目。在130烘箱中烘10h，贮于密封瓶中备用； 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度99%； 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷各配制成浓度为0.100mg/mL的储备液。根据需要再稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。3.2.仪器 气相色谱仪并配备电子俘获检测器； 振荡器； 离心管：具塞50mL； 微型层析柱：15cm0.5cm(内径)，带有10mL储液斗； 空气流(或氮气)浓缩装置； 刻度试管：10mL，具磨口塞； 无水硫酸钠柱：6cm1.8cm(内径)，内装5cm高的无水硫酸钠； 微量注射器：10L； 脱脂棉：用正己烷回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过1000件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102511000154.3.抽样方法 按条规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。4.4.试样制备 分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取约20g试样，精确至0.1g，置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮，振荡40min，过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。5.2.净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中，加入20mL硫酸钠水溶液(2%)，用正己烷对丙酮-水溶液相萃取二次(每次10mL)。合并正己烷萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水，以少量正己烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。 于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正己烷拌湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述浓缩液倒入柱内，并用5mL正己烷-二氯甲烷(41)洗涤器皿，倒入柱内，弃去流出液。再用二氯甲烷洗脱层析柱，收集洗脱液10mL于收集管内并加入2mL正己烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40)，再以正己烷定容为10mL，供气相色谱测定。5.3.测定5.3.1.色谱条件色谱柱：石英毛细管柱，5m0.53mm(内径)，2.65m(膜厚度)。固定相为：HP-1100%dimethyl-polysiloxane(Gum)。氮气：纯度99.99%，13.3mL/min。尾吹气：氮气，20mL/min。柱温：245。进样口温度：260。检测器温度：280。进样方式：柱头进样，不分流。5.3.2.色谱测定 根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下。被测农药的保留时间为：氯菊酯约2.5min，氯氰菊酯约3.4min，氰戊菊酯约4.4min，溴氰菊酯约5.7min。5.4.空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。6.结果的计算 用色谱数据处理机或按下式计算试样中各农药的残留含量：XAcsAsc式中：X试样中被测农药的含量，mg/kg；A样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高)，mm2(mm)；As混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高)，mm2(mm)；cs混合标准工作液中被测农药的浓度，g/mL；c最终样液所代表的试样浓度，g/mL。注：计算结果需将空白值扣除。7.低限，回收率的测定7.1.测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为0.020mg/kg，氯氰菊酯为0.040mg/kg，氰戊菊酯为0.020mg/kg，氯氰菊酯为0.020mg/kg。7.2.回收率回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.0201.00mg/kg范围内，回收率为93.4%113.8%；氯氰菊酯浓度在0.0402.00mg/kg范围内