第6章++高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用.ppt

第6章高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用 1 高阶劳厄区 带 衍射的概念 6 1高阶劳厄带斑点及其形成 如图所示 由于种种原因 除过上的阵点与反射球相截外 与此平行的其它高阶倒易截面上的阵点也可能与反射球相截 从而产生相应的衍射 称这些衍射斑点为高阶劳厄区衍射斑点或高阶劳厄带斑点 这些斑点指数满足 N 1 2 3 倒易面阶数 2 高阶劳厄带产生的条件 主要因素 倒易面间距 反射球半径1 倒易阵点形状 晶体点阵常数 点阵常数增大 倒易面间距减小 样品在入射束方向上的厚度 厚度上越小 倒易阵点的扩展量越大 加速电压 加速电压越小 越大 1 越小 晶体取向 晶带轴偏离入射束方向的程度越大 易出现高阶劳厄斑 晶带指数 uvw 增加 与其垂直的倒易面间距减小 会聚束使反射球面具有一定厚度 3 高阶劳厄斑点的几何特征 同一高阶劳厄斑点所构成的特征平形四边形与零阶劳厄带斑点相同 在一般情况下相对于O阶劳厄带有一定的平移 在对称入射情况下 高阶劳厄斑形成以中心斑为中心的系列同心园环 高阶劳厄斑点分布在园环内 在非对称入射情况下 高阶劳厄斑分布于不对称的偏心园环内 零阶劳厄带斑点和高阶劳厄带斑点之间有时存在无衍射斑点的空白区 有时也可能互相重叠 N 1 2 3 倒易面阶数 高阶劳厄带斑点指数 hkl 与晶带轴指数 uvw 及阶次N间满足 这称为广义的晶带定律 证明 1 2 1 2 得证 6 2高阶劳厄带斑点指数的标定 垂直投影法 6 2 1垂直投影公式推导 G hkl 是N阶倒易面上的阵点ghkl为G对应的倒易矢量gHKL为ghkl在0层倒易面上的投影 投影坐标为 HKL g hkl是ghkl在ruvw方向的投影 6 3 由图可见 6 2 6 4a 6 4b 6 5a 6 5b 式中 6 2 2高阶劳厄带斑点指数标定 0阶与高阶斑点分布相同 各自构成完全相同的二维网格 但一般有一相对平移 一般 只标定一个高阶斑点指数 就可以与0阶斑点指数配合 用矢量运算方法 推出其他高阶斑点指数 高阶劳厄带斑点指数的标定步骤 标定0阶斑点指数 并确定晶带轴指数 uvw 选取高阶劳厄带的阶次N 规律为 对fcc晶体 u v w为奇数 两偶一奇 时 N 1 2 3 阶次连续 u v w为偶数 两奇一偶 时 N 2 4 N取偶数 阶次不连续 对bcc晶体 u v w为奇偶混合时 N 1 2 阶次连续 u v w全奇时 N 2 4 N取偶数 阶次不连续 对六方 三斜 单斜等对称性较低的晶系 N是连续的 选取N值后 根据广义晶带定律hu kv lw N 选择N层倒易平面 uvw N 上的一指数为 hkl 的倒易阵点 利用 6 5a 计算 hkl 倒易阵点在0层倒易平面上的投影位置 HKL 利用 6 5b 进行逆运算 利用已标出的高阶劳厄带斑点和0阶斑点 进行矢量运算外推其他斑点指数 利用矢量运算外推其他高阶劳厄带斑点指数的具体做法如图6 3所示 6 6 6 7 6 3高阶劳厄区衍射的应用 1 估算晶体在晶体电子束方向的厚度和倒易平面间距 如图 设 hkl 为0阶劳厄带上的最外面的一个斑点 00 M 0 BA 由电子衍射的基本公式 R0为0阶劳厄带的半径 1 根据0阶斑点分布园的直径计算电子束方向晶体厚度 6 8 2 根据第N阶劳厄斑点的阶次计算电子束方向上的倒易面间距 6 9a 已知 计算电子束方向的倒易面间距 将1 t用Nd uvw代换可得 或 对于 001 取向 r001 c 6 9b 可改写为 6 9b 可近似计算点阵参数 2 物相鉴别 结构不同的两种晶体 在某些特殊的取向下 可能会有分布相同的0阶劳厄带斑点花样 偶合不唯一性 因此 不能根据0阶衍射图唯一确定物相 但此时 它们的高阶劳厄斑点在0阶劳厄带上的投影位置一般是不同的 故可以根据高阶劳厄斑点的投影位置来唯一确定物