有机合成教训.doc

1、 我先来说一个吧！本科时候，刚进实验室不久，做一个钯碳氢化的反应，之前只是听老师还有师兄们说钯碳很危险容易着，反应后要回收，但是到底有多危险说实话是不太了解的。后来，在做钯碳氢化的时候，有一次将钯碳加入到反应液中，突然冒火星了，当时就被吓到了，这一刻才意识到钯碳确实有点危险。后来一次实验的时候，钯碳加氢没有反应完，猜测可能是因为钯碳被毒化了，因此就想着多加一点钯碳，结果当时很傻，打开瓶盖就往里面加钯碳结果发出了“碰”的一声，然后溶剂就着了，瓶子就变成了酒精灯了，还好之前有打开瓶盖一会，要不然就是一个炸弹了。之后做钯碳加氢时，加钯碳之前总是会先置换氮气，现在一点事情都没有了。原以为这种事情只会发生在我这种什么都不懂的本科生身上，但是最近，一个博士师兄做这个的时候，也犯了同样的错误。关于这样的事情还有好多，希望大家多多交流！2、 记得还在上学的时候做了个碱水萃取乙醚提取物，满屋子散发乙醚气味（通风开着也很呛），此时水管工修实验室水管，竟然准备直接点烟，旁边某人见状瞬间按住那拿打火机的手，现在想想如果再晚几秒反应的话现在还后怕3、 三氯氧磷的反应，反应完旋出的三氯氧磷摧灭时要注意，不要用冰水摧灭三氯氧磷，三氯氧磷在冰水中不引发，一旦你把它加完，温度渐渐升起来，它会迅速反应，剧烈放热，很有可能爆炸。正确的应是用40度左右的水来摧灭，三氯氧磷缓慢往水里加，边搅拌，温度过高再加些冰降温，保持在40-60度为佳。让它加进去就反应。4、 冬天处理高沸点物质，冷凝器通入60热水，蒸馏苯酚。磨口处堵了，师弟喊我过去看看刚走到反应瓶旁边，温度计连着温度计套管蹦出来了，苯酚喷了我们俩一身脸上多处灼伤蒸馏出现管道堵塞，撤去热源是关键。5、 用鱼泵压柱子时的事故.这是发生在我身边，我亲眼所见的一次事故。当时我隔壁实验室一哥们在过大柱子，大概500克那种。在落地通风橱过，柱子大嘛，用的是卖鱼用的往水里鼓气的空气泵加压，也许是磨口处橡皮筋扎的不是很紧吧，加压时储液球和柱子间接口处突然弹开了，溶剂直接喷到鱼泵的插座接口上，撒的到处都是，他下意识间，第一反应就是去拔气泵插头，不拔还好，一拔产生的电火花把石油醚引燃了，一发不可收拾，数秒间，火焰直接把落地通风处的顶都掀了。全靠他跑的快，到实验室外叫了好几个人，拿了四五个灭火器才把火灭了，没有造成更大损失和人员伤亡，他的手臂被烫伤比较严重，我估计得有个把月不能动，从起火到灭火前后就十分钟不到吧，把整个落地通风厨全烧了，连房顶都黑了一片。因此，之后该公司一直不让用鱼泵过柱子。虽然之前也知道遇到这种情况不要去拔插头，但在那种情况下，人的第一反应下意识就会去拔，所以还是很危险。6、 有3个事情印象深刻。一个是大学上实验课，当时记得是用乙醚萃取，对面的哥们边摇边跟旁边的聊天，忘记放气了，分液漏斗直接在手里爆了，还好玻璃渣没伤到皮肤，就是衣服都被溶剂淋湿了；第二个是工作后，有个同事新打孔了一个橡皮塞，准备塞一根温度计进去，可能有点紧，用力过猛，温度计折断了，然后刺入手中，也不知道水银有没有进入皮肤，赶紧送医院了。还一次是本人，一次重结晶过程中，回流后停搅拌观察瓶内溶液已经基本溶解清澈了，然后加了点活性炭准备脱色，加完活性炭，一开搅拌，沸腾的液体从冷凝管直往上冲，赶紧把搅拌关了，吓出一身冷汗。后来把温度降下来一些再开搅拌就没事了。7、 记得萃取时，碳酸钾调酸 没怎么摇匀就直接萃取，最后，差点萃取瓶炸了，幸好我力气大，但是还是喷了很多8、 一次做1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的离子液体，第一步是要将N-甲基咪唑与溴代正丁烷反应，合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物，需要将溴代正丁烷逐滴加入盛N-甲基咪唑的三口烧瓶中，反应需要加热，但是反应本身会产生大量的热。第一次做的时候没注意，开始时滴加速度有点慢温度计没什么动静，所以决定加快滴加速度，10秒左右的时间剧烈反应，直接将冷凝管上的干燥管顶出，还好水银温度计没爆裂，但是屋内满是N-甲基咪唑的味道。现在现在想想都害怕。9、 实验室容易忽略的危险性：1.普通烘箱：烘干稍大份（比如几百克有机物料）。一般有机溶剂结晶完，需要烘干的，切记充分抽干，最好再晾干几小时，再烘干。含溶剂较多时，烘箱内易燃，易爆！（已经发生过一次，烘箱门被炸开）2.冰箱内：产品有机溶剂结晶，一定要密封（烧杯口），尤其是比较大份的。有机溶剂会挥发易爆。3.加热结晶时，不要分心，时常出现有事忘了正在加热结晶！4.废钠块处理：要小块，分次缓慢醇解。不要大意试试水解。10、 补充一个：钯碳加入到含少量乙酸的乙醇中会冒火星！（少量乙酸活化钯碳）11、 研究生的时候，有一次加热用的油裕锅探头掉出来了，等我发现的时候，油浴锅里的油已经沸腾了，再烧就要着火了，吓了一身冷汗12、 合成的药品在烧瓶里难以刮下来，就用溶剂把它冲下来，然后把它放在蒸发皿里蒸发，最可气的是竟然把它挪到烘箱里烘 幸好老师看见了，不然温度过高出现蒸汽，会爆炸的13、 第一次装硅胶柱层柱子时，没注意，向烧杯中用力倾倒时，结果有大量粉尘扬起，瞬间吸入很多细粒硅胶粉末。因为该硅胶颗粒很细，吸入肺部不易出来。就像雾霾一样严重！14、 1，去年，用空气泵压柱子时，可能是这根柱子有点堵，出液速度慢，最后直接把储液球压爆了。好在挡板拉下来只容手伸进去移动接料的锥形瓶，要不然，那玻璃扎下来。2，刚参加工作时，看一师兄做实验，二氯甲烷萃取，摇分液漏斗时，没有及时放气，最后蒸汽和产生的CO2直接冲开玻璃塞，来了个喷泉，好在实在通风厨里操作，最后只是将通风厨免费染色一次了。3，第一次跳槽到新公司，因为设备不熟，加热装置就是一台变压器。第一次做加热反应时，投料完，去检测原料的，回来发现反应喷料了。其实动手前还问了同事，他们告诉我怎么怎么，一定是这个温度，超也不会有多少。所以以后做加热，我都是等温度稳定了才会离开，并关照组员帮帮留意。15、 我来说一个，像我们做有机实验的，经常一个实验十几个小时，过夜的那种。有一个我做实验，过夜，冷凝水。结果夜里停水，然后过几个小时水来了，但是水龙头水压不稳，直接将水管冲掉了，还好发现的早，但是已经是水漫金山了。16、 在实验室蒸溶剂，好像是四氢呋喃吧，用钠条干燥的那种，钠片是包在大滤纸中用锤子砸的，砸完后有一些遗留到地板上了，当时没在意。做完就去吃饭了，回来的时候发现有人做回流，估计点板时不小心水流到了地板上，地上到处都是小火花，（当时感觉像过年放小烟花似的）赶紧叫师兄一起灭火！火花旁边可是几大箱的石油醚，乙酸乙酯啊！各位以后做钠干燥一定注意处理残留的钠！17、 有一次在过年前处理实验室多余的废酸废碱，采取中和的办法，将三乙胺，DMAP倒入盐酸乙醇中，也加了水，结果还是着火了，幸好有同事帮忙用灭火器给灭了，事后被领导强烈鄙视了一番，工作了5年唯一一次事故，一失足成千古恨。18、 。双氧水等过氧化物淬灭不彻底，直接上旋蒸，bong！。 。19、 实验室一个师姐悬蒸乙醚，旋干放气时，等不及泵自然回到常压，就自己拧开塞子，直接爆炸，毁容了20、 车间浓缩硝基甲烷， 刚浓缩正常不久， 直接爆炸，把釜盖的螺栓冲断， 覆盖冲了几米远，危险，如同TNT呀。21、 高温真空蒸馏，蒸完的时候，停了加热马上拔了真空管，爆了，蒸馏头都飞了22、 我讲一个吧 公司发生的事情 重结晶溶剂为丙酮 低温结晶结束后用实验室小型电动离心机甩料由于连续使用离心机离心机底部皮带发热丙酮在高速离心下部分汽化 离心机发热部分与汽化丙酮结合丙酮失火燃烧实验室烧毁一个柜子处理方式 ： 失火时设备处于用电状态，先关总电闸，其次禁止用水灭火丙酮燃烧已经引燃了溶剂瓶先将溶剂瓶用浸湿的不易燃烧的棉布覆盖在用二氧化碳灭火器灭火 当明火熄灭后一定要注意不要去动覆盖着浸湿棉布的溶剂瓶，否则二次着火（因为周围燃烧，空气温度高，打开浸湿的棉布后，很容易二次引燃）。 明火扑灭后，现场通风状态，远远关注灭火点，直至无异常后 再处理现场 。好多人都很容易赶工作，连续使用离心机没考虑这方面的问题这个可是教训哦三氯氧磷破坏 ：三氯氧磷在反应结束后加入冰水萃取因为是水浴加热反应，把水浴中的水换掉后加入自来水降温反应用的三口瓶一个口回流管一个滴加管 一个机械搅拌口无内温温度计以水浴温度为主但这个是放热反应而且水浴温度与体系温度存在一个降温时间差 所以滴加水快了 直接冲料不过幸亏冷凝管上端我加了导气管，物料冲出室外 但必须引以为戒23、 1、实验用到乙醚，烘干用的是鼓风热烘干机。夏天，天热，把乙醚做完的试剂壶放到烘干机不远处，乙醚晚上挥发，