挥发性脂肪酸的测定——5种方法.doc

5 VFA的滴定法分析（1）原理 本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。（2）药品10%NaOH溶液NaOH标准溶液，0.1000mol/l10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。（3）测定步骤于蒸馏瓶中放入50200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。开始蒸馏 ，至蒸馏瓶中剩余的液体为5060ml为止。用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为1520ml为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至剩余1020ml液体为止。为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气1015min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。（4） 计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)式中：V(NaOH)-滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml; c - 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法一、滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。(3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。称取在105-110干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g（称准至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=M1000/(V1-V0) 204.23式中：m称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；V0滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；V1滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；204.23苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。3、测定步骤：(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。(2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为5060ml，(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)(3)加入约4050ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为1520ml。待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体1020ml止。(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。计算：挥发酸（VFA）（mg/l）= (V3-V4)N60103/V5式中：V3滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4