GB50325甲醛检测(16.5.20).ppt

民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010 2013版 甲醛检测 本规范需测定甲醛的材料 人造板及饰面人造板 5 2 3 水性涂料 胶粘剂 处理剂 5 2 5 空气 6 0 4 本规范甲醛测定采用方法 人造板及饰面人造板 3 2 5 饰面人造木板 环境测试仓法 附录B 干燥器法 有争议时 以环境测试仓法为准胶合板 细木工板 干燥器法 GB18580 刨花板 纤维板 穿孔法 GB18580 本规范甲醛测定采用方法 人造板的甲醛测定 环境测试舱法 测定游离甲醛释放量 饰面人造木板 测试舱要求 容积 1 40m3内壁材料 不锈钢 玻璃等惰性材料运行条件 温度 23 1 湿度 45 5 空气交换率 1 0 05次 h被测样品表面附近空气流速 0 1 0 3m s被测样品表面积与测试舱容积比 1 1测试前舱内洁净空气甲醛含量 0 01mg m3 环境测试舱 附录B测定游离甲醛释放量 环境测试舱法 原理 将一定量 1m2 1m3 的板材 放入特定环境测试舱中 甲醛从板材中释放出来 与舱内空气混合 定期抽取舱内空气测定甲醛浓度 直至甲醛浓度达到稳定状态为止步骤 右图注意点 1 板材放置要求 位置 间距 气流 2 采样体积及测试方法2 测试结果确定 B0 44 连续2d测试浓度下降不大于5 游离甲醛释放量测定 酚试剂分光光度法 采样 5mL酚试剂吸收液 速度0 5L min 10L 20L 校准曲线 GB T18204 2 2014样品测定 5mL吸收液 0 4mL1 硫酸铁铵溶液 摇匀 放置15min 630nm测定吸光度 同时做试剂空白 计算 甲醛量除以抽取空气体积 得每立方米空气中甲醛量 以mg m3表示 扣除测试舱本底值 人造木板的甲醛测定 环境测试舱法 测定游离甲醛释放量 饰面人造木板 穿孔法 测定游离甲醛含量 刨花板 纤维板 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 原理第一步 穿孔萃取 把游离甲醛从板材中全部分离出来 它分为两个过程 首先将溶剂甲苯与试件共热 通过液 固萃取使甲醛从板材中溶解出来 然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液 液萃取 把甲醛转溶于水中 第二步 用碘量法或乙酰丙酮法测定甲醛水溶液的浓度 低甲醛释放量的人造板 优先采用光度法测定 甲醛释放量穿孔法测定 穿孔器测定甲醛装置 穿孔器测定步骤P85 含水量测定称量105 110g板块 2 0cm 2 0cm 600mL甲苯放入烧瓶多孔器中加入1000mL水 锥形瓶中100mL水连接好装置 打开冷却水和加热器第一个气泡通过过滤器计时 2h 0 5min关闭加热器 移开锥形瓶冷却至室温 打开多孔器活塞 套管里水流入2000mL容量瓶 冲洗套管内壁2次 每次200mL 洗液回收容量瓶 弃取甲苯 锥形瓶中水并入容量瓶 加水至刻度甲醛测定注 促进甲苯循环 多孔器侧臂采取保温措施回流速度控制 70 90滴 分钟萃取过程中和结束后 锥形瓶中水不能倒吸萃取过程中应专人看管 避免发生意外空白试验甲醛含量大于0 2mg 甲苯不能使用 甲醛测定 碘量法从2000mL容量瓶中 吸取100mL萃取液于500mL碘量瓶中 加入0 01mol L碘标准溶液50mL 立即加入1mol L氢氧化钠20mL 加塞摇匀 静置暗处15min 然后加入1 1硫酸10mL 以0 01mol L硫代硫酸钠滴定至棕色褪至淡黄色 加0 5 淀粉指示剂1mL 继续滴定溶液变无色为止 原理 氢氧化钠溶液中 游离甲醛被氧化成甲酸 进一步再生成甲酸钠 过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠 在酸性溶液中又还原成碘 用硫代硫酸钠滴定剩余的碘 分光光度法标准曲线的绘制甲醛标准溶液 15 g mL100mL容量瓶 测定 10mL乙酰丙酮 0 4 v v 和10mL乙酸铵溶液 20 m m 于50mL带塞三角烧瓶中 准确吸取10mL萃取液 标准液 上塞摇匀 40 2 水浴加热15min 冷却室温 412nm以蒸馏水做参比测定 比色皿厚度5mm 甲醛测定 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 2013 差别 试件尺寸 25mm 25mm前处理 20 1 65 5 24h两次称重结果之差不超过试件0 1 甲醛测定 乙酰丙酮法 去除碘量法 水浴加热 60 1 加热10min 比色皿 至少50mm光程 标准曲线至少每月检查一次 含水率修正 含水率不同 采用修正系数校正 结果判定 平行检测之差不得大于0 5mg 100g 否则进行第三次萃取 环境测试舱法 测定游离甲醛释放量 饰面人造木板 穿孔法 测定游离甲醛含量 刨花板 纤维板 胶合板 细木工板 干燥器法 测定游离甲醛释放量 人造木板的甲醛测定 步骤第一步 收集甲醛 在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿 在其上方固定的金属支架上放置试样 释放出的甲醛被蒸馏水吸收 作为试样溶液 第二步 用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛水溶液的浓度 甲醛释放量干燥器法测定 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 干燥器法测定甲醛 试件架 干燥器 直径240mm 容积9 11L结晶皿 直径120mm 高度60mm试件尺寸 长150mm 2mm 宽50mm 1mm环境温度 20 2 测试时间 24h 注 1 干燥器保持密封2 控制环境温度 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 2013 差别 试件尺寸 150 1mm 50 1mm 总表面积接近1800cm2 前处理 20 2 65 5 放置7d或平衡质量恒定 24h两次称重结果之差不超过试件0 1 温度控制 20 0 5 空白试验 空白值不得超过0 05mg L 温度连续监测或每15min记录 水浴加热 65 2 加热10min 比色皿 推荐使用50mm光程 标准曲线 3 g mL标准曲线至少每月检查一次 结果判定 平行检测 精确至0 01mg L 差异在算术平均值20 内 否则进行第三次试验 判断题1 民用建筑工程室内用人造木板及饰面人造木板 必须测定甲醛及苯系物含量 B2 采用环境测试舱法或干燥器法可测定饰面人造木板游离甲醛含量 B3 为更接近板材游离甲醛释放实际情况 因此无须对环境测试舱内温湿度进行调控 B4 穿孔法测定人造板游离甲醛含量时 必须要测定板材的含水量 A单选题1 某环境测试舱的容积为30m3 则被测人造板样品的表面积为 B A 20m2 B 30m2 C 40m2 D 50m22 环境测试舱对舱内温湿度的要求为 C A 无特定要求 B 温度 23 2 湿度 45 5 C 温度 23 1 湿度 45 5 D 温度 23 2 湿度 50 5 3 采用穿孔法 GB T17657 1999 测定人造板游离甲醛含量过程中 与试件共热发生液 固萃取的有机溶剂为 B A 苯 B 甲苯 C 乙苯 D 乙醇多选题1 GB50325规定下列哪些室内装修用产品需要测定游离甲醛含量或甲醛释放量 A 密度板 B 胶合板 C 石膏板 D 矿棉吸声板 E 刨花板 模拟试题 本规范甲醛测定采用方法 环境测试舱法 穿孔法 水性涂料水性处理剂 GB18582 干燥器法 人造木板 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 原理 取一定量的试样 经过蒸馏 取得馏分用乙酰丙酮显色生成稳定的黄色络合物 显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量 步骤 溶解 蒸馏 显色 测定 计算 2g试样 收集馏分20mL 0 25 乙酰丙酮60 30min 分光光度计412nm GB18582 2008附录C 溶解 称取搅拌均匀后的试样2g 置于50mL的容量瓶中 加水摇匀 稀释刻度 蒸馏 移取10mL溶解样品置于已预先加入10mL的蒸馏瓶 100mL 馏分接收器外部用冰水浴冷却 加热蒸馏 试样近干 显色 用水稀释至刻度 加2 5mL乙酰丙酮 0 25 溶液 60 水浴中加热30min 测定 冷却室温 于412nm以水为参比 测定吸光度 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB18582 2008附录C 标准曲线 甲醛标准贮备液 准确浓度碘量法确定甲醛标准稀释液 10 g mL 也可直接选用甲醛标准样品取数支具塞刻度管 分别移入0 00mL 0 20mL 0 50mL 1 00mL 3 00mL 5 00mL 8 00mL甲醛标准稀释液 加水稀释至刻度 加入2 5mL乙酰丙酮 摇匀 在60 恒温水浴中加热30min 冷却至室温 用10mm比色皿以水作参比 于412nm处测定吸光度 以甲醛质量 g 为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 计算 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB18582 2008附录C 环境测试舱法 穿孔法 水性缩甲醛胶粘剂 GB18583 干燥器法 人造木板 本规范甲醛测定采用方法 原理 水性胶粘剂用水溶解 溶解于水中的游离甲醛经蒸馏随水蒸出 在pH 6的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中 馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用 在沸水浴条件下迅速生产稳定的黄色化合物 冷却后在415nm处测吸光度 溶解 蒸馏 显色 测定 计算 步骤 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB18583 2008附录A 溶解 称取2 0 3 0g试样置于500mL的蒸馏瓶中 加250mL水将其溶解 摇匀 蒸馏 加热蒸馏 蒸至馏出液为200mL 停止蒸馏 如蒸馏过程发生沸溢现象 应减少称样量 重新试验 显色 将馏出液转移到250mL的容量瓶中 水稀释至刻度 取10mL馏出液于25mL容量瓶中 加5mL乙酰丙酮 0 25 溶液 用水稀释至刻度 摇匀 沸水浴中加热3min 测定 冷却室温 于415nm测定吸光度 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB18583 2008附录A 标准曲线 甲醛标准贮备液 准确浓度碘量法确定甲醛标准稀释液 10 g mL 也可直接选用甲醛标准样品 游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法 GB18583 2008附录A 判断题1 GB50325 2010 2013 规定室内用水性涂料游离甲醛限量为 100g kg B2 为降低试剂空白 在测定水性涂料游离甲醛时 将乙酰丙酮试剂蒸馏后再使用 A3 某民用建筑工程室内用胶粘剂 801胶 游离甲醛含量为0 6g kg 依据GB50325 2010可判定为不合格 B4 室内用聚氨酯类胶粘剂可不测定游离甲醛含量 A单选题1 水性涂料游离甲醛含量测定 GB18582 2008 时 分光光度计波长选择为 A A 412nm B 413nm C 414nm D 415nm2 甲醛与乙酰丙酮显色生成稳定的A络合物 根据颜色深浅比色定量 A 黄色 B 蓝色 C 紫褐色 D 红色3 室内用水性防腐剂 应测定B A 苯 B 甲醛 C VOC D 氨多选题1 GB50325 2010 2013 规定下列材料中需要测定甲醛含量 ABCDE A 水性涂料 B 水性胶粘剂 C 防火涂料 D 防水剂 E 防腐剂 模拟试题 环境测试舱法 穿孔法 涂料类 空气 现场仪器测定 蒸馏法 干燥器法 GB18204 2 人造木板 本规范甲醛测定采用方法 甲醛检测 现场仪器分析法 GB T18204 2 酚试剂法 仲裁法 国家标准GB T18204 2 2014公共场所卫生检验方法第2部分化学污染物 空气中游离甲醛测定 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物 根据颜色深浅 比色定量 步骤 采样 取吸收液 显色反应 测定吸光度 计算 GB T18204 2 2014 第一法酚试剂分光光度法 采样 吸收原液 0 10g酚试剂溶解至100mL 冰箱保存 可稳定3天 吸收液 原液5mL 加水95mL 临用现配 采样时取5mL 采样 0 5L min流量 采气10L 并记录采样点温度和大气压力 现场采样 确定采样点 安放采样器 校准流量 连接吸收瓶 采样 移开吸收瓶 校准流量 整理采样器 空气中游离甲醛测定 误差 5 显色反应 采样后 溶液全部转入比色管中 用少量吸收液洗吸收管 合并总体积为5mL 加入0 4mL1 硫酸铁铵溶液 摇匀 放置15min 用1cm比色皿 在630nm下 以水作参比测定吸光度 注意点 室温低于15 时 显色不完全 可在25 水浴中保温显色 显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪 适宜pH值范围3 7 而以pH4 5最好 二氧化硫存在时导致结果偏低 可将气体先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除 室温下样品应在24h内分析 空气中游离甲醛测定 标准曲线 甲醛标准贮备液 1mg mL 准确浓度碘量法标定 甲醛标准溶液 临用时将甲醛标准贮备液用水稀释成10 g mL 再立即取此溶液10 0mL加入100mL容量瓶 加入5mL吸收原液 用水定容 放置30min后用于配置标准色列管 可稳定24h 各管中加入0 4mL1 硫酸铁铵溶液 摇匀 放置15min 用1cm比色皿 在630nm下 以水作参比测定吸光度 以甲醛含量为横坐标 吸光度为纵坐标绘制曲线 以斜率倒数为计算因子 空气中游离甲醛测定 计算 采样体积换算成标准状态 空气中甲醛浓度 空气中游离甲醛测定 GB18204 2 2014 酚试剂分光光度法 现场仪器测定 第6 0 8条 可采用现场检测方法 所使用的仪器在0 01 0 60mg m3测定范围内 不确定度应小于20 甲醛检测 38 判断题1 采集空气中甲醛的吸收液为酚试剂 但也可选择纯水作为吸收液 B2 空气中甲醛 氨采样时 需同时进行室外下风口采集空气空白 B3 空气中甲醛 氨采样所用的吸收管均为多孔玻板吸收管 B4 GB50