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文档简介

酸不溶性灰分的测定一、 定义:通常所说的灰分指的是总灰分(也称粗灰分)。酸不溶性灰分,反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。二、 原理:样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。三、 试剂:盐酸(GB 622):19溶液 硝酸银(GB 670):0.59mol/L溶液 仪器:高温电炉(控温于55025)、水浴锅、定量滤纸、干燥器(内盛有效干燥剂)、分析天平一、二、三、四、 分析步骤:1 样品处理:将样品按灰分测定方法处理,并使其恒重,备用。2 测定:在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液1525mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。五、 计算:(酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示) 除盐干基计计算(m2-m0-m1*Y)/m1/(1-H)/(1-Y) 式中: X酸不溶性灰分,% m0 空坩埚的质量,g m1 试样的质量,gm2坩埚和酸不溶性灰分的质量,g H试样的水分含量,%Y-试样盐分含量,%备注:1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。2.允许误差:由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%;当酸不

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