气体分析室岗位技术安全操作规程

气体分析室岗位技术安全操作规程气体分析室岗位技术安全操作规程 1 主题内容和适用范围 明确气体分析室岗位职责作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求 确保 本岗位职责按要求完成 确保气体分析室人员的安全健康 本操作规程 适用 于质量计量处气体分析室岗位 2 引用文件 所引用文件已在 5 条款中列出 3 术语 4 职责 4 1 负责公司的安全动火分析工作 4 2 负责煤气组分的分析工作及使用电捕时的煤气含量分析工作 4 3 负责硫铵的分析工作 4 4 负责煤焦磷含量的分析工作 4 5 负责工业萘 精萘的分析工作 4 6 负责透平油分析工作 4 7 负责废酸的分析工作 4 8 负责粗苯 焦油的色谱分析工作 4 9 负责本岗位仪器 设备的正确使用 维护和保养工作 5 操作标准 5 1 准备工作 检查采样分析所需工具仪器是否齐全 完好 做好试样脱水及干燥处理 需预 热的设备进行升温预热 5 2 操作标准 5 2 1 硫酸铵质量技术要求执行 硫酸铵 gb535 1995 5 2 1 1 采样执行 焦化产品固体类取样方法 gb t2000 2000 5 2 1 2 质量要求 氮含量测定 水分测定 游离酸含量测定执行 硫酸铵 gb535 1995 5 2 2 粗萘 工业萘质量技术要求执行 焦化萘 gb t6699 1998 5 2 2 1 采样同 5 2 1 1 5 2 2 2 灰分测定执行 萘灰分的测定方法 gb3069 1 86 5 2 2 3 结晶点测定执行 萘结晶点的测方法 gb6701 86 5 2 2 4 不挥发物的测定执行 萘不挥发物的测定方法 gb6701 86 5 2 2 5 酸洗比色的测定执行 萘酸洗比色的实验方法 gb6702 86 5 2 3 煤气质量技术要求执行 人工煤气 gb13612 92 5 2 3 1 煤气组分分析执行 人工燃气主组分的化学分析方法 gb12205 90 5 2 3 2 焦油和灰尘含量的测定执行 城市燃气中焦油和灰尘含量的测定方法 gb12208 90 5 2 3 3 萘含量的测定执行 城市燃气中萘含量测定 苦味酸法 gb12209 1 90 5 2 3 4 氨含量的测定执行 城市燃气中氨含量测定 gb12210 90 5 2 3 5 硫化氢含量的测定执行 城市燃气中硫化氢含量的测定 gb12211 90 5 2 3 6 煤气密度的计算 依各主组分的含量分别按 co2 1 9768 cnhm 1 7068 o2 1 42895 co 1 25 h2 0 08987 ch4 0 7168 n2 1 2505 进行计算 5 2 3 7 煤气热值的计算 煤气热值的计算公式为 q 141 9 cnhm 30 56 co 26 21 h2 86 99 ch4 4 1868kj m3 5 2 3 8 煤气含氧动火分析执行 人工燃气主组分的化学分析方法 gb12205 90 5 2 4 透平油 5 2 4 1 闪点执行 木材防腐油试方法 闪点测定方法 yb t5172 93 5 2 4 2 粘度执行 洗油粘度的测定方法 yb t5030 93 5 2 4 3 酸值的测定 1 称取油 8 10g 准至 0 1g 于锥形瓶 1 中 在另一锥形瓶 2 中加入 50ml 乙醇 装上回流冷凝管 不断摇动煮沸 5 分钟 加入 0 5ml 碱蓝溶液 即碱蓝 6b 趁热 用 0 5mol l koh c2h50 溶液中和 直至由蓝色变成浅红色 后将其注入锥形瓶 1 中 装上回流冷凝管 不断摇动下煮沸 5 分钟 加入 5ml 碱蓝 6b 趁热用 0 5mol l 的 koh c2h50 滴定 直到由蓝色变成红色 2 计算 mg ml 其中 v 消耗的 koh c2h5o 的溶液体积 ml t 0 05ml lkoh c2h5o 的滴定度 mg ml g 样品重量 g 5 2 5 1 含油量测定 准确称取 100 克废酸 注入分液漏斗 再加入 20 克粗酚 充分均匀 静置 24 小计 时后 分离现废酸及粗酚 分别称其重量 c1 c2 则含油量 m g2 20 100 100 或 m 100 g1 100 100 将废酸注入 250ml 的量筒中 将 1 30 1 50g cm3 密度计慢慢放入 注意不靠量 筒壁 且密度计底部距量筒底部不少于 2cm 待密度计不再下沉后读数 根据密度 查表得出含酸量 废酸百分浓度及密度关系 密度 d204 浓度 密度 d204 浓度 1 285538 001 385449 00 1 286538 121 389449 41 1 294139 001 395150 00 1 302840 001 404951 00 1 311641 001 414852 00 1 312541 101 424853 00 1 320542 001 435054 00 1 329443 001 440054 49 1 338243 971 445355 00 1 338444 001 455756 00 1 347645 001 465256 90 1 356946 001 466257 00 1 363946 7458 00 1 366347 001 487559 00 1 375848 001 490159 24 1 498360 001 5391 1 509161 001 542164 00 1 514761 511 553365 00 1 520062 001 563265 88 1 531063 00 5 2 6 煤焦磷含量的测定执行 煤中磷的测方法 gb t216 1996 5 2 7 色谱分析 5 2 7 1 煤焦油含萘的分析执行 煤焦油萘含量气相色谱测定方法 yb t5078 2001 5 2 7 2 粗苯中三苯含量的分析执行 苯类产品馏程测定方法 gb t3146 1982 5 2 8 电热鼓风干燥箱 操作规程 1 通电前先检查绝缘电阻必须 0 5m 并检查电气部分有无短路 断路 漏电等现象 2 确定设备完好后 合上闸刀开关 接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需 要控制温度的制度指示上 开启恒温和加热开关 控温仪白色指示灯亮 此时 箱内开始升温 同时开启鼓风开关 使鼓风机工作 3 当温度升到选择盘指示温度时 白灯灭 红灯亮 此时箱内加热器停止工 作 待红白指示灯交替亮灭后 观察插入排气孔中温度计指示值 调节微调选 择盘即能够达到正确所需要控制温度 4 恒温时 可关闭加热开关 只留恒温一组炉丝工作 以免功率过大影响恒 温灵敏度 5 试品恒温完毕 关闭恒温鼓风开关 拉下闸刀开关 打扫干净 使其保持 清洁 注意事项 1 干燥箱应专安装专用闸刀开关一只 并用此电源线粗一倍导线作接地保护 2 本箱为非防爆干燥箱 对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内 以免发生爆 炸 3 本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆 切忌损坏漆层 以免引起设备腐蚀 4 试品托板平均负荷为 15 公斤 放置试品切勿使之过载 同时散热板上不 能放置试品或其它东西妨碍空气对流 5 观察箱内试品 可借箱仙玻璃观察 箱门以不常开启为宜 以免影响恒温 并且当温度升到 300 时 开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂 6 干燥箱长时间工作 应酌情关闭电机 以延长电机使用寿命 7 不可任意卸下侧门 扰乱改变线路 发生故障可打开侧门请电工按线路逐 一检查 5 2 13 2 水浴锅 操作规程 1 水浴锅放在固定平台上 将水加至隔板以上 50 处 2 检查设备是否漏水漏电 3 确定完好后 接通电源 打开开关 设定预升温度 旋转温度调节旋钮 顺时 针升温 逆时针降温 调节钮达到所需温度 黄煤亮表示加热 绿灯亮表示恒温 4 待红绿灯交替闪亮升温 1h 待温度稳定后进行工作 5 做样完毕关掉开关 拨下插座 把箱内水放净 并擦试干净置于干性通风 环境处 保持清洁 以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命 注意事项 1 最好选用蒸馏水 保护设备 使用时 水位一定不能低于电热管 否则 电热管将即刻爆损 2 电源插座应采用三孔安全插座 使用前妥善接地 电源电压必须与本箱要 求电压相符 3 当恒温控制失灵 应将控温器上的银接点用细砂布擦亮 这样可恢复控温 准确 5 2 13 3 粘度计 操作规程 1 将粘度计擦试干净 特别是内容器的内壁和流出孔 2 将粘度计入在固定平台上 向外容器加水至刻线 3 检查是滞漏水漏电 4 确认完好后 用木塞紧流出孔 向内容器加待测物 调三支螺旋角使加入 待测物液面与器内三只标高尖端相切为原则 这时不仅加好待测物而且粘度计 也调水平了 盖上盖子 插好温度计 在出口下放置干燥接受瓶 5 接通电源 打开温度控制器开关 调到设定档 设定待测温度 设定完毕 调到测量档 6 观察内外容器内温度计的温度与设定温度相差 1 范围 内 5min 内时 拨下塞子同时开动秒表 开始记时 当流入待测物到接收器刻线即 20ml 时 停 下秒表 读记流出时间 7 用同样方法测 20 水值 然后计算 注意事项 1 把粘度计洗净 干燥后再用 2 升温过程中 应小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖以调匀内外容器 的待测物温度和水温 3 测量时 木塞应小心迅速拨起 4 不加水和待测物禁止通电升温 5 做样完毕拔下电源 把外部容器内水放净 擦试干净内容器 置于干燥通 风环境处 保持清洁 延长使用寿命 5 2 8 4 湿式气体流量计 操作规程 1 调水平 调节流量计下面三只螺丝支脚 校准水平 使水准泡在水准仪圆圈正 中 2 加水 开启溢水旋塞 将普通清洁水注入表内 直至水从溢水旋塞溢出为止 并 闭旋塞 水不可过多或过少 水过多或过少 流量计都不能正常运转 3 不加取样洗气瓶连接各装置 检查气密性 排气 2min 然后加入取样洗气瓶 记流量计读数 取样 记取样压力 大气压力 所取气样温度 取样完毕 再次记录 流量计读数 两次读数之差 即为取气样体积 注意事项 1 流量计不宜置于过冷处 以免内部结冰 损坏设备 通过气体温度以近室温为 宜 不可过热 否则会大大影响表内水平面 使记录体积数不准 2 搬运时 勿使受震 倒置 侧放 以免损坏设备 3 应定期换水 清洗勿使积聚污物 保护设备延长寿命 5 2 8 5 奥氏气体分析仪 操手规程 1 检查装置气密性 将各吸收瓶内吸收液面调至旋塞下沿相切处关闭旋塞 调三 通旋塞 使仪器与大气隔绝 将水准瓶放在木箱上层底板槽内 保持 5min 液面不 下降表示不漏气 可用 否则检查纠正后使用 2 量取气样 连接取样球胆 置换不少于 3 次 然后量取 100ml 气样 包括梳形管 和气量瓶内气样共 100ml 3 吸收 将气样移至 koh 吸收瓶 吸收 co2 利用水准瓶升降使气体知识青年驼 吸收瓶与量气管 打平衡到二次体积之差不大于 0 5ml 时 则表示吸收完全 此时 减少体积即为 co2 体积 依上述方法依次用发烟硫酸吸收 cnhm 用焦性没食子酸 钾吸收 co2 用氨性氯化亚铜吸收 co 其中发烟 h2so4 吸收完还应用 koh 反吸收 生成 co2 氨性氯化亚铜吸收完还应用 10 h2so4 反吸收生成 nh3 4 爆炸 取 15ml 左右煤气从量气管打入爆炸瓶 关上爆炸瓶旋塞 调三通旋塞 进不含煤气的大气样 置换不少于 3 次 量取 85ml 左右打入爆炸瓶 和打入煤气 量总计为 100ml 接通电源 打开火花发生器 打火爆炸 将剩余气体打入量气筒 读记体积 再用 koh 吸收生成 co2 计算出 h2 和 ch4 量 关掉火花发生器 拨掉电 源 5 用差减法可求出惰性气体量 注意事项 1 吸收气样时应注意防止窜液 2 要及时更换吸收液 因吸收液吸到一定程度就会失效 3 在记录测量气体体积时 量气管和水准瓶中液面和眼睛必须在同一水平面上 三点一线 5 2 8 6 分析天平 操作规程 1 清洁工作 取下天平置 看天平是否清洁 特别是托盘 必须用毛刷轻擦 干净 2 查看天平是否齐备 砝骑 环码是否到位 有无掉落 3 调水平 调螺旋脚的螺旋丝 使水准仪内气泡在圆圈中央 4 调零点 打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合 若不 重合 拨金属拉杆使其重合 若还不能重合 应调节平衡铊 使其重合 5 称量 放入物品 加减砝码应按从大到小 中间截取 逐级实验方法 6 天平使用完毕 将制动器关闭 砝码指数盘旋于原零位 打扫干净 关好 天平门 用罩子罩好 注意事项 1 天平室内温度保持在 18 26 相对温度 67 75 避免阳光晒射及涡流 侵袭或单面受冷受热 框罩内应放罩干燥剂 最好用硅矾 忌用酸性液体作 干燥剂 2 所称物体应放在称盘中央 不得超过最大称量范围 也不可称过高 表面 积过大物体 对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体 不可放入天平内称量 3 称量时应适当的估计添加砝码 然后开动天平 按指针偏移方向 增减砝 码 至投影屏中出现静止到 10mg 内的读数为止 4 每次称量时 都应将天平门关闭 绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘 中取放物品 5 清洁工作 天平应定期全面打扫 刷去灰尘 擦试各部零件 用脱脂棉浸 以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面 用软毛轻刷反射镜面 6 校验天平为保证称量准确 应定期校正天平 一般为一年 5 3 复核与检查 5 3 1 岗位重点操作的检查 气体室重点检查 动火分析的代表性和爆炸现象是否明确 煤气管道有无泄露 使 用奥氏气体时注意防止窜液 5 3 2 交接班检查内容 6 现场卫生及工作环境 6 1 卫生与清洁安全操作 严格按标准操作 正确使用 维护设备 保持设备清洁 消除跑 冒 滴 漏 加强设备防尘 防腐工作 确保设备处于完好达到备用状态 仪器设备 药品试 剂定置摆放 操作完成后 及时清扫现场 清洁仪器设备 并物放原处 6 2 环境保护 本岗位主要污染源是废液 集中收集 定期按种类存放 并放回后生产工序 7 安全生产和劳动保护 7 1 安全生产和劳动保护注意事项 7 1 1 执行 冶金分析化学实验室安全技术标准 7 1 2 防火防爆要求 1 化验室内应备有灭火用具 急救箱和个人防护器材 化验员要熟知这些器 材的使用方法 2 禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方 应该用肥皂来检查漏气 3 操作 倾倒易燃液体时应远离火源 瓶塞开不开时 切忌用火加热或贸然 敲打 4 加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行 严禁用火焰或电炉 直接加热 5 点燃煤气时 必须先关闭风门 划着火柴 再开煤气 最后调节风量 停 用时要先闭风 后闭煤气 不依次序 就有发生爆炸和火灾的危险 还要防