移液器容量测量的不确定度分析作业指导书

精品文档 1欢迎下载 1 1 目的目的 本作业指导书的目的是对移液器容量测量的不确定度进行 分析 找出影响不确定度的因素 对不确定度进行评估 如实反 应测量的置信度和准确性 2 2 适用范围 适用范围 该不确定度分析适用于移液器容量测量 3 3 职责 职责 3 1 检测人员负责按操作规程操作仪器 确保测量过程中仪器 正常运转 消除各种可能影响试验结果的意外因素 了解影响不 确定度的因素 掌握不确定度的计算方法 3 2 复核人员应了解操作规程 负责检查原始记录及不确定度 的计算方法 3 3 实验室负责人审核检测结果和不确定度分析结果 4 4 不确定度分析 不确定度分析 4 1 测量方法简述 按 ZHCDC WI 401 可调式移液器自校准方法 移液器的 测量范围为 10 1000 L 取 300 L 处进行不确定度分析 通过 电子天平称出被测移液器内蒸馏水的 质量 乘以测量温度下的修 正值 k 即得到 20 时移液器的实际容量 L 4 2 数学模式 m k 20 V 式中 标准温度 20 时移液器的实际容量 L 20 V 精品文档 2欢迎下载 m 移液器排出的蒸馏水表观质量 mg k 检定时蒸馏水温度所对应的修正值 cm g 3 5 5 输入量标准不确定度分量的评定输入量标准不确定度分量的评定 5 1 输入量 m 的标准不确定度 u m 的评定 u m 由两个分项组成 即电子天平引起的标准不确定度 u m 和 1 移液器内蒸馏水质量测量重复性引起的标准不确定度 u m 2 5 1 1 电子天平引起的标准不确定度 u m 的评定 1 300 L 移液器采用 120g 0 1mg 电子天平 引起的标准不确定度 u m 可根据电子天平最大允许误差 用 B 类方法评定 该电子天 1 平在 200mg 时最大允许误差为 0 1mg 属均匀分布 取包含因子 k 故 u m 为3 1 u m 0 058mg 1 3 1 0 mg 2 2 1 x x v i i i u u 估算约 0 10 则自由度为 50 1 1 mu mu vm1 5 1 2 移液器内蒸馏水质量测量重复性引起的标准不确定度 u m 的评定 本实验在水温 20 0 时 用 120g 0 1mg 电子天平 2 称量被测移液器内蒸馏水的质量 连续 10 次得到的测量列为 0 2983g 0 2984 g 0 2979 g 0 2986 g 0 2984 g 0 2981 g 0 2976 g 0 2979 g 0 2978 g 0 2987 g 则有 质量的平均值为 0 29817gm n 1 n i i m 1 单次测量的实验标准差 s 0 000361g 1 1 2 n i n i m m 精品文档 3欢迎下载 选取同支移液器 在 300 L 处 在不同时间 分 3 组进行重 复性条件下的 10 次连续测量 第一组 0 2983g 0 2984 g 0 2979 g 0 2986 g 0 2984 g 0 2981 g 0 2976 g 0 2979 g 0 2978 g 0 2987 g 第二组 0 2992 g 0 2996 g 0 2991 g 0 3000 g 0 2994 g 0 2995 g 0 2998 g 0 2994 g 0 2997 g 0 2990 g 第三组 0 2986 g 0 2983 g 0 2993 g 0 2990 g 0 2994 g 0 2987 g 0 2989 g 0 2993 g 0 2993 g 对每组分别按上述方法计算 所得的各组单次测量实验标准差 如表 1 所示 表表 1 1 3 组计算结果 容量 L 300300300 质量的平均值为 im g 0 29817g 1m 0 29947 g2m 0 29898g3m 单次测量的实验标 准差 g sj 0 000361g s1 0 000365 s2 g 0 000361 s3 g 则合并样品标准差为 sp gs m j j ps 00035 0 3 1 1 2 在实际中 对移液器容量通常连续测量 6 次 以其算术平均值 作为测量结果 则可得到 mgsmsmu p 14 0 6 22 自由度为271103 1 2 m j j m v v 5 1 3 输入量 m 的标准不确定度 u m 的计算 精品文档 4欢迎下载 考虑到 u m 和 u m 的独立性 12 u m 2 2 1 2 mumu g15 0 14 0 058 0 22 u m 的自由度为 35 27 14 0 50 058 0 15 0 44 4 2 4 2 1 4 1 4 mm m v mu v mu mu v 5 2 输入量 k 的标准不确定度 u k 的评定 u k 由两个标准不确定度分项组成 即温度变化引起的密度 引起的标准不确定度 空气密度变化和水密度变化在移液器校准 装置上已经修正 所以这里只考虑温度变化引起的部分 可采用 B 类方法进行评定 引起温度变化主要有两个因素 在测量中 温度计本身会存在 0 1 的变差 由于实验室温度分布不均匀 会造成被测水温变化 其大小与 被测移液器容量的大小有关 对 200 L 来说 会引起 0 1 的 变化 考虑到这两个因素的独立性 合并变化为 0 14 其半宽度为 0 14 服从均匀分布 取包含因子 k 又根据公式3 k t 20 1 t ppp pp AWB AB 当温度相差 0 14 时 对 k t 值会带进 0 000036cm g 的变化 3 则其标准不确定度 u k 为 u k 0 000021cm g 3 000036 0 3 估算约为 0 10 则自由度 50 ku ku vk 精品文档 5欢迎下载 6 6 合成标准不确定度评定合成标准不确定度评定 6 灵敏系数 数学模型 m k 20 V 灵敏系数 c k c m 1 m V 20 2 k V 20 6 2 标准不确定度汇总表 见表 2 表表 2 2 标准不确定度汇总表 标准不确定 度分量 i xu 不确定度 来源 标准 不确定度 i c ii xuc i v mu 0 15mgk0 15mg36 1 mu电子天平 0 058mg 2 mu测量重复 性 0 14 mg ku温度变化 0 000021cm g 3 m0 006 L50 注 t 20 k 1 004087 cm g m 0 19910 g 3 6 3 合成标准不确定度的计算 输入量 m 与 k 彼此独立 所以合成标准不确定可按下式得到 2 2 2 1 22 20 kucmucku k V mu m V vuc L 15 0 006 0 15 0 22 2 2 2 120 kucmucVuc 6 4 合成标准不确定度的有效自由度 合成标准不确定度的有效自由度为 eff v 取 34 eff v 35 50 006 0 36 15 0 15 0 44 4 4 2 4 1 4 km c v kuc v muc mu eff v 7 7 扩展不确定度的评定 扩展不确定度的评定 取置信概率 p 95 按有效自由度数值 查 t 分布表得到 k 值 p 精品文档 6欢迎下载 k t 34 2 03 p95 扩展不确定度 U t 95 34 2095 VuC 2 03 0 15 L