山药质量标准及检验标准操作程序

山药质量标准及检验标准操作程序 TS ZL 0128 01 第 1 页 共 5 页 1 1 目的目的 建立山药及其饮片的质量标准及检验标准操作程序 使山药的 采购 检验 验 收 使用 保管 等工作有标准可依 2 2 适用范围适用范围 适于山药及其饮片的采购 检验和复检 3 3 责任人责任人 山药质量标准及检验标准操作程序的编订 审批及使用人员 4 4 物料信息物料信息 品 名 山药 汉语拼音 Shanyao 拉 丁 名 DIOSCOREAE RHIZOMA 来 源 本品为薯蓣科植物薯蓣 Dioscorea opposita Thunb 的干燥根茎 冬季茎 叶枯萎后采挖 切去根头 洗净 除去外皮及须根 干燥 或趁鲜切片 干燥 也有选择肥大顺直的干燥山药 置清水中 浸至无心 闷透 切齐两端 用木板 搓成圆柱状 晒干 打光 习称 光山药 物料代码 见 物料代码表 5 5 标准依据标准依据 中国药典 2010 年版第二增补本 山药 6 6 山药质量标准山药质量标准 项目 中国药典 2010 年版第二增补本公司内控质量标准 性状 本品略呈圆柱形 弯曲而稍扁 长 15 30 直径 1 5 6 表面黄白 色或淡黄色 有纵沟 纵皱纹及须根 痕 偶有浅棕色外皮残留 体重 质 坚实 不易折断 断面白色 粉性 气微 味淡 微酸 嚼之发黏 光山 药呈圆柱形 两端平齐 长 9 18 直径 1 5 3cm 表面光滑 白色或黄 白色 本品略呈圆柱形 弯曲而稍扁 长 15 30 直径 1 5 6 表面黄白 色或淡黄色 有纵沟 纵皱纹及须根 痕 偶有浅棕色外皮残留 体重 质 坚实 不易折断 断面白色 粉性 气微 味淡 微酸 嚼之发黏 光山 药呈圆柱形 两端平齐 长 9 18 直径 1 5 3cm 表面光滑 白色或黄 白色 应具规定的微鉴别特征应具规定的微鉴别特征 鉴别 供试品色谱中 在与对照药材色谱相 应的位置上 显相同颜色的斑点 供试品色谱中 在与对照药材色谱相 应的位置上 显相同颜色的斑点 水 分 不得过 16 0 不得过 16 0 检 查 总 灰 分 不得过 4 0 不得过 4 0 浸出物不得少于 7 0 不得少于 7 0 山药质量标准及检验标准操作程序 TS ZL 0128 01 第 2 页 共 5 页 二氧化 硫残留 量 不得超过 400mg kg不得超过 400mg kg 饮片饮片 除去杂质 分开大小个 泡润至透 切厚片 干燥 性 状 切片者呈类圆形的厚片 表面类白色 或淡黄白色 质脆 易折断 断面类 白色 富粉性 切片者呈类圆形的厚片 表面类白色或 淡黄白色 质脆 易折断 断面类白色 富粉性 总 灰 分 不得过 2 0 不得过 2 0 浸 出 物 不得少于 4 0 不得少于 4 0 鉴别 检查 水分 二氧化硫残留量 同 药材 鉴别 检查 水分 二氧化硫残留量 同药材 麸炒山药 取净山药片 照麸炒法 附录麸炒山药 取净山药片 照麸炒法 附录II D 炒至黄色 炒至黄色 性 状 本品形如山药片 表面黄白色或微黄 色 偶见焦斑 略有焦香气 本品形如山药片 表面黄白色或微黄色 偶见焦斑 略有焦香气 水 分 不得过 12 0 不得少于 12 0 浸 出 物 不得少于 4 0 不得少于 4 0 鉴别 检查 水分 二氧化硫残留量 同 药材 鉴别 检查 水分 二氧化硫残留量 同药材 性 味 与 归 经 甘 平 归脾 肺 肾经 甘 平 归脾 肺 肾经 功 能 与 主 治 补脾养胃 生津益肺 补肾涩精 用 于脾虚食少 久泻不止 肺虚喘咳 肾虚遗精 带下 尿频 虚热消渴 麸炒山药补脾健胃 用于脾虚食少 泄泻便溏 白带过多 补脾养胃 生津益肺 补肾涩精 用于 脾虚食少 久泻不止 肺虚喘咳 肾虚 遗精 带下 尿频 虚热消渴 麸炒山 药补脾健胃 用于脾虚食少 泄泻便溏 白带过多 用 法 与 用 量 15 30g15 30g 贮 藏 置通风干燥处 防蛀 置通风干燥处 防蛀 7 7 取样取样 山药质量标准及检验标准操作程序 TS ZL 0128 01 第 3 页 共 5 页 以一次进厂的产品为一批进行取样检验 取样方法执行 中药材取样标准操作程 序 SOP QC 0101 8 8 检验标准操作程序检验标准操作程序 8 1 性状 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 本品略呈圆柱形 弯曲而稍扁 长 15 30 直径 1 5 6 表面黄白色或淡黄 色 有纵沟 纵皱纹及须根痕 偶有浅棕色外皮残留 体重 质坚实 不易折断 断 面白色 粉性 气微 味淡 微酸 嚼之发黏 光山药呈圆柱形 两端平齐 长 9 18 直径 1 5 3cm 表面光滑 白色或黄白色 饮片 切片者呈类圆形的厚片 表面类白色或淡黄白色 质脆 易折断 断面类白 色 富粉性 麸炒山药 本品形如山药片 表面黄白色或微黄色 偶见焦斑 略有焦香气 8 2 鉴别 8 2 1 鉴别 1 显微鉴别 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 本品粉末类白色 淀粉粒单粒扁卵形 三角状卵形 类圆形或矩圆形 直径 8 35 m 脐点点状 人字状 十字状或短缝状 可见层纹 复粒稀少 由 2 3 分粒 组成 草酸钙针晶束存在于黏液细胞中 长约至 240 m 针晶粗 2 5 m 具缘纹孔导 管 网纹导管 螺纹导管及环纹导管直径 12 48 m 饮片 麸炒山药同药材 8 2 2 鉴别 2 TLC 鉴别 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 取本品粉末 5g 加二氯甲烷 30ml 加热回流 2 小时 滤过 滤液蒸干 残渣加二 氯甲烷 1ml 使溶解 作为供试品溶液 另取山药对照药材 5g 同法制成对照药材溶液 吸取上述两种溶液各 4 l 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以乙酸乙酯 甲醇 浓氨试 液 9 1 0 5 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 磷钼酸乙醇溶液 在 105 加热 至斑点显色清晰 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的斑 点 饮片 麸炒山药同药材 8 3 检查 8 3 1 水分 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 取供试品约 2g 精密称定 置 105 干燥至恒重并精密称定重量的扁形称量瓶中 供试品厚度不超过 5mm 同时作平行试验 将已装有供试品的称量瓶放在恒温至 105 的电热鼓风干燥箱内进行干燥 5 小时 干燥时 应将瓶盖取下 置称量瓶旁或将 瓶盖半开 干燥结束后 将瓶盖盖好 取出置于干燥器中放冷至室温 30 分钟 再精 密称定重量 恒重 称定后的供试品重复放入干燥箱 1 小时 冷却 称重 直至相继 两次称量之差小于 5mg 为止 本品干燥失重 X W1 W2 W3 100 W1 式中 X 样品干燥失重 W1 供试品的重量 g W2 称量瓶恒重后的重量 g W3 称量瓶 供试品 干燥后的重量 g 饮片 药材 不得过 16 0 麸炒山药 不得过 12 0 8 3 2总灰分 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 山药质量标准及检验标准操作程序 TS ZL 0128 01 第 4 页 共 5 页 取坩锅置电阻炉内 经 600 高温炽灼约 30 60 分钟 取出坩埚 稍冷片刻 移 至干燥器内 冷至室温 精密称定坩埚重量 在上述条件下炽灼约 30 分钟 取出 置 干 燥器内 放冷 称重 直至恒重 即两次连续炽灼后的重量差异在 0 3mg 以下的重量 称取本品 3 5g 置炽灼至恒重的坩埚内 称定重量 在通风橱内将盛有供试品的坩 锅斜置在电炉上缓缓炽烧 注意避免燃烧 炽灼至供试品全部炭化成黑色 并不冒浓 烟 放冷至室温 将坩埚置于电阻炉内 逐渐升高温度至 600 使供试品完全灰化 取出置于干燥器内放至室温 精密称定重量 如供试品不易灰化 可将坩埚放冷 加 热水或 10 硝酸铵溶液 2ml 使残渣湿润 然后置水浴上蒸干 残渣照前法炽灼 至 坩埚内容物完全灰化 同时作平行实验 总灰分 残渣及坩埚重 空坩埚重 100 供试品取样量 麸炒山药 药材不得过 4 0 饮片不得过 2 0 8 4 浸出物 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 取本品约 4g 精密称定 置 250 300ml 的锥形瓶中 精密加水 100ml 密塞 冷 浸 前 6 小时内时时振摇 再静置 18 小时 用干燥滤器迅速滤过 精密量取续滤液 20ml 置已干燥至恒重的蒸发皿中 再水浴上蒸干后 于 105 干燥 3 小时 置干燥器 中冷却 30 分钟 迅速精密称定重量 药材 不得少于 7 0 饮片 麸炒山药不得少于 4 0 8 5 二氧化硫残留量 取本品 依据 理化检验标准操作通则 SOP QC 0001 检测 本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量 除另 有规定外 按下列方法测定 仪器装置 A 为 1000ml 两劲圆底烧瓶 B 为竖式回流冷凝管 C 为 带刻度 分 液漏斗 D 为连接氮气流人口 E 为二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器及电热套 测定法 取药材或饮片细粉约 10g 精密称定 置两劲圆底烧瓶中 加水 300 400ml 和 6mol L 盐酸溶液 10ml 连接刻度分液漏斗 并导入氮气至瓶底 连接 回流冷凝管 在冷凝管的上端 E 口处连接导气管 将导气管插入 250ml 锥形瓶底部 锥形瓶内加水 125ml 和淀粉指示液 1ml 作为吸收液 置于磁力搅拌器上不断搅拌 加 热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸 并保持微沸约 3 分钟后开始用碘滴定液 0 01mol L 滴定 至蓝色或蓝紫色持续 20 秒钟不褪 并将滴定的结果用空白试验校正 照下式计 算 供试品中二氧化硫残留量 mg g A B C 0 032 1000 W 式中 A 为供试品消耗碘滴定液的体积 ml B 为空白消耗碘滴定液的体积 ml C 为碘滴定液浓度 0 01mol L W 为供试品的重量 g 0 032 为每 1ml 碘滴定液 1mol L 相当的二氧化硫的重量 g 药材 饮片 麸炒山药均不得超过 400mg kg 9 9 产地产地 见 供应商一览表 REC QA 0015 1010 包装包装 山