GB 3160435xx 食品安全XX标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）

GBGB 3160435xx3160435xx 食品安全食品安全XXXX标准标准 食品接触材料及制品食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 全氟辛烷磺酸 PFOSPFOS 犌犅 分析步骤 试样制备塑料类 硅胶类试样剪碎至 以下 再用液 氮冷冻粉碎机研磨成粉末状 树脂类打碎 再用液氮冷冻粉碎机研 磨成粉末状 涂层类试样用小刀刮下 再用液氮冷冻粉碎机研磨成 粉末状 纸板盒类 聚乙烯类试样用剪刀剪成 大小 提取和净化 提取称取 精确至 试样 放入加速溶剂萃取池中 提取溶剂为甲醇 提取溶剂体积为 的样品池体积 萃取温 度为 加热时间 平衡 重复 次 萃 取液放置至室温 氮气吹干至约 加 水 混匀 待净化 净化依次用 氨化甲醇 甲醇 水活化 平衡 固相萃取柱后 将上述溶液转移至固相萃取柱内 加 乙酸铵缓冲液淋洗 氨化甲 醇洗脱 收集洗脱液于 下氮气吹干 甲醇复溶后过 微孔滤膜 分析 液相色谱参考条件 色谱柱 柱长 内径 粒径 或同等性能色谱柱 柱温 进样量 流动相 乙酸铵乙腈 梯度洗脱条件见表 流速 表 液相色谱梯度洗脱条件时间 乙酸铵 乙 腈 质谱参考条件 离子源电喷雾离子源 扫描极性负离子扫描 扫描方式多反应监测 犌犅 电喷雾电压 鞘气 温度 鞘气流速 干燥气温度 干燥气流速 监测离子对信息 碰撞能量等见表 表 目标化合物的监测离子对和碰撞能量化合物母离子子离子碎裂电压 碰撞电压 驻留时间 定量离子 定性测定按上述条件测定试样和标准工作溶液 如果试样的质量色 谱峰保留时间与标准物质一致 允许偏差为 定性离子 对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致 相对丰 度允许偏差不超过表 规定的范围 则可判断样品中存在相应的被 测物 表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 标准曲线的制作将系列 和同位素内标混合标准 工作溶液分别注入液相色谱 串联质谱仪分析 以 或 的浓度为横坐标 或 的定量离子质 量色谱峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标 绘制标准曲线 和 的参考保留时间约为 和 和 的参考保留时间约为 和 见图 标准工作溶液和试样中 和 的响应值均应在仪器线 性响应范围内 如果含量超过标准曲线范围 则重新取样 增加相 应内标添加量 使内标浓度与待测液浓度相匹配 然后用甲醇稀释 到适当浓度后分析 试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱 串联质谱仪分析 得到 和 的峰面积 根据标准曲线得到试样中 和 的浓度 分析结果的表述试样中 和 的含量按式 计算 犌犅 犡 犞犿 式中犡 试样中 和 的含量 单位为纳克每克 依据标准曲线获得 或 的溶液浓度 单位为纳 克每毫升 犞 试样溶液体积 单位为毫升 犿 试样称样量 单位为克 结果保留两位有效数字 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超 过算术平均值的 其他方法 和 的检出限均为 定量 限均为 犌犅 附 录 犃色 谱 图 标准品 和同位素内标 的 色谱图见图 图犃 标准品 犘犉犗犛 犘犉犗犃 和同位素内标 犕犘犉犗犛 犕犘 犉犗犃 的犕犚犕色谱图 浓度为 狀犵 犿犔 国家标准体系 简介国家标准分为强制性国家标准和推荐性国家标准 对保障人身健康和生命财产安全 国家安全 生态环境安全以及满 足经济社会管理基本需要的技术要求 应当制定强制性国家标准 强制性国家标准由国务院批准发布或授权发布 对于满足基础通用 与强制性国家标准配套 对各有关行业起引领 作用等需要的技术要求 可以制定推荐性国家标准 国家标准代号分为GB和GB T 国家标准的编号由国家标准的代号 国家标准发布的顺序号和国家 标准发布的年号 发布年份 构成 中国标准分为国家标准 行业标准 地方标准 DB 企业标准 Q 四级 中国标准按内容划分有基础标准 一般包括名词术语 符号 代号 机械制图 公差与配合等 产品标准 辅助产品标准 工具 模具 量具 夹具等 原材料标准 方法标准 包括工艺要求 过程 要素 工艺说明等 按成熟程度划分有法定标准 推荐标 准 试行标准 标准草案 按行业分类则包括GB及GB T国家标准 GBJ工程建设国家标准 GBZ 国家职