实验7水总硬度的测定（特选材料）

实验实验7 7水总硬度的测定 特选材料 水总硬度的测定 特选材料 实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一 实验目的 1 了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法 2 学习EDTA标准溶液的配制与标定 3 掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法 4 熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 了解 金属指示剂的特点 二 实验原理通常将含较多量Ca2 Mg2 的水叫硬水 水的总硬度 是指水中Ca2 Mg2 的总量 它包括暂时硬度和永久硬度 水中Ca2 Mg2 以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度 遇热即成碳酸盐沉 淀 反应如下Ca HCO3 2 CaCO3 完全沉淀 H2O CO2 Mg HCO3 2 MgCO 3 不完全沉淀 H2O CO2 H2O Mg OH 2 CO2 若以硫酸盐 硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久 硬度 再加热亦不产生沉淀 但在锅炉运行温度下 溶解度低的可 析出成锅垢 水的硬度是表示水质的一个重要指标 对工业用水关系极大 水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素 因此 水的总硬度即水中Ca2 Mg2 总量的测定 为确定用水质量 和进行水的处理提供了依据 由Mg2 形成的硬度称为 镁硬 由Ca2 形成的硬度称为 钙硬 水的总硬度测定一般采用配位滴定法 在pH 10的氨性缓冲溶液中 以铬黑T EBT 为指示剂 用EDTA标准溶液直接测定Ca2 Mg2 的总量 由于K CaY K MgY K Mg EBT K Ca EBT 铬黑T先与部分Mg配位为Mg EBT 红色 当EDTA滴入时 EDTA与Ca2 Mg2 配位 终点时EDTA夺取Mg EBT的 Mg2 将EBT置换出来 溶液由红色变为蓝色 测定钙硬时 另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12 13 使Mg2 生成 Mg OH 2沉淀 加入钙指示剂用EDTA滴定 测定水中Ca2 的含量 由EDTA溶液的浓度和用量 可算出水的总硬度 由总硬度减去钙硬 即为镁硬 有关化学反应如下滴定前Mg2 HIn2 MgIn H 蓝色红色滴定开始至化学计量点前Mg2 HY3 MgY2 H Ca2 HY3 CaY2 H 化学计量点MgIn HY3 MgY2 HIn2 红色蓝色滴定时 Fe3 Al3 的干扰可用三乙醇胺掩蔽 Cu2 Pb2 和Zn2 等重金属离子可用K Na2S予以掩蔽 国际上水的硬度有多种表示方法 常以水中Ca2 Mg2 总量换算为C aO含量的方法表示 单位为mg L 1和 o 水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO 计算水的总硬度的公式为 三 实验用品 1 实验仪器分析天平 2 实验器材锥形瓶 250mL 移液管 20mL 酸式滴定管 25m L 烧杯 250mL 3 实验试剂乙二胺四乙酸二钠 A R 11HCl NH3 NH4Cl缓冲溶液 pH 10 40g L 1NaOH溶液 钙指示剂 铬黑T指示剂 四 实验步骤 1 EDTA标准溶液的配制与标定 1 0 020mol LEDTA溶液的配制称取4 0g乙二胺四乙酸二钠 Na2H 2Y 2H2O 于500mL烧杯中 加200mL水 温 1000 100EDTA CaOEDTACaOCV MVCVMVV 1水O水水 mg L 式中为水样体积 mL 热使其完全溶解 转入至聚乙烯瓶中 用水稀释至500mL 摇匀备用 2 以CaCO3为基准物标定EDTA 0 020mol L钙标准溶液的配制准 确称取120 干燥过的CaCO30 50 0 55g 置于250mL烧杯中 用少量 水湿润 盖上表面皿 慢慢滴加11HCl5mL使其溶解 加少量水稀释 定量转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 计算其准确 浓度 EDTA溶液浓度的标定移取20 00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中 加5mL40g L 1NaOH溶液及少量钙指示剂 摇匀后 用EDTA溶液滴定至溶液由红色 恰变为蓝色 即为终点 平行滴定3份 计算EDTA溶液的浓度 要求相对平均偏差不大于0 2 2 总硬度的测定用移液管移取澄清的自来水样100mL于250mL锥形 瓶中 加5mL NH3 NH4Cl缓冲溶液 2 3滴铬黑T指示剂 摇匀 用0 02mol L EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色 即为终点 平行测定3份 计算水的总硬度 3 钙硬的测定用移液管移取澄清的自来水样100mL于250mL锥形瓶 中 加入5mL40g L 1NaOH溶液 摇匀 再加入少许 约0 01g 米粒大小 钙指示剂 摇匀 用0 02mol L EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色 即为终点 平行测定3份 计算水的钙硬 4 镁硬的确定由总硬减去钙硬即得镁硬 五 实验记录及计算表1自来水的总硬度的测定实验编号123滴定管 初读数 mL 滴定管终读数 mL EDTA溶液体积 mL 水的总硬度 o 水的平均总硬度 o 六 思考题