食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告

1 目的 熟练掌握索氏法的原理 操作步骤 注意事项 2 原理 样品用无水乙醚或石油萃取后 蒸去溶剂所得的物质 在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪 因为除脂肪外 还含色素及挥发油 蜡 树脂等脂溶性物质 索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪 3 试剂 无水乙醚或石油醚 海砂 同实验二 食品中水分的测定 4 仪器 索氏提取器 干燥箱 干燥器 分析天平 5 样品 奶粉 6 操作 6 1 样品称量样品称量 6 1 1 精密称取经恒重处理后的收集瓶 m瓶 准至 0 0001g 6 1 2 固体样品 精密称取 2 5g 样品 m样 可取测定水分后的样品 必要时拌以海砂 全部移入滤纸筒内 6 1 3 液体或半固体样品 精密称取 5 10g 至于蒸发皿中 加入海砂约 20g 准至 0 0001g 于沸水浴上蒸干后 再于 95 105 干燥 研细 全部移入滤纸筒内 蒸 发皿及附有样品的玻棒 均用沾有乙醚的脱脂棉擦净 并将棉花放入滤纸 筒内 6 2 萃取萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内 连接已干燥至恒重的收集瓶 从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2 3 处 于水浴上加 热 使乙醚或石油醚不断回流提取 1 1 5h 一般在条件允许的情况下提取 6 12h 6 3 称量称量 取下收集瓶 回收乙醚或石油醚 待收集瓶内乙醚剩 1 2mL 时在水浴 上蒸干 再于 95 1 干燥 20min 放干燥器内冷却 0 5h 后称量 m总 7数据记录 7 1 原始数据原始数据 7 2 可疑值弃留可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律 无可疑值 7 3整理数据整理数据 8 计算 m总 m瓶 X 100 m样 式中 X 样品中脂肪含量 m瓶 收集瓶的质量 g m样 样品的质量 如果是测定水分后的样品 应按测定水分前的湿 润样品质量计 g m总 收集瓶和脂肪的质量 g m总 m瓶 114 7979 114 4616 m样 g m瓶 g m总 g 2 0000 114 4616 114 7979 X 100 100 16 81 m样 2 000 9 结果 样品中脂肪含量为 16 81 10 结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16 81 该结果比真实值大 可能是因为溶剂 蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外 还含色素及挥发油 蜡 树脂等脂溶性物质 该误差属于试剂误差 且是正误差 11 结论 样品中脂肪含量为 16 81 实验测得数据可能较真实值大 为正误差 12 思考题 12 1 索氏法测脂肪的注意事项 索氏法测脂肪的注意事项 实样品应干燥后研细 装样品的滤纸筒一定要紧密 不能往外漏样品 实验过程中不能接触明火 样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂 样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂 在干燥器中的冷却时间一般要一 致 12 2 如果样品是湿润的应如何处理 为什么 如果样品是湿润的应如何处理 为什么 选择石油醚做为溶剂 因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低 使乙醚抽提能力下降 石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些 但吸收水 分比乙醚少 使用时允许样品含有微量水分 没有胶溶现象 另外可选择罗斯 哥特里法 酸分解法等测定脂肪含量的其他方法 12 3 综述脂肪的测定方法综述脂肪的测定方法 常用的测定方法有 索式提取法 巴布科克法 益勒式法 罗斯 哥特 里法 酸分解法 索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法 巴布科克法 益勃氏法主要用于乳 及乳制品中脂类的测定 都是用来提 取乳制品中的脂肪 也叫湿法提取 因为样品不需要事先烘干 脂肪在牛 乳中以乳胶体形式存在 要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成 分分离 分离出来的非脂