原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量

1 / 5原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量作者：李文春,刘文亮,孙永慧【摘要】 目的 测定注射用丹参中总钠的含量。方法 采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。结果 氯化钠在10 mg/L 范围内,读数与其浓度呈良好线性关系,平均回收率为%,RSD%。结论 方法简便、快速、准确,可作为本品的质控方法。 【关键词】 火焰原子吸收光谱法；注射用丹参；含量测定；钠Key words：Flame atomic absorption spectroscopy；Danshen injection；content determination；Na钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分,氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少,不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加,出现或加剧水肿,心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。目前,许多注射剂中均含有钠盐,尤其是中药注射剂,但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐,在质量标准中均未有对钠盐进行控制,即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的,这对临床使用及2 / 5用药安全具有一定的隐患。本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法,以保障临床用药安全。1 仪器与试药PE-3300 型原子吸收分光光度计(美国)；钠空心阴极灯(北京有色金属研究院)；Mettler AE240 十万分之一电子天平(瑞典)；DB-3B 型不锈钢电热板(天津泰斯特仪器有限公司)；茂福炉(天津市利民科学仪器厂)。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯,试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。2 方法与结果钠元素测定条件经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589 nm；灯电流：10 mA；狭缝： nm；燃烧高度：5 mm；乙炔流量： L/min；空气流量： L/min1-2。钠标准贮备液的配制取经 140 干燥至恒重的氯化钠(基准物),精密称定 1 g,置 1 000 mL 量瓶中,加水适量使溶解并使至刻度,摇匀,作为贮备液备用(此溶液每 1 mL 含 mg 钠)。标准曲线的绘制取钠标准贮备液 10 mL,置 100 mL 量瓶中,加水稀释3 / 5至刻度,即得钠标准对照溶液(此溶液每 1 mL 含 mg 钠)。精密吸取钠标准对照溶液、 、 、 、 mL 分别置 100 mL 量瓶中,对应加入%硝酸溶液并稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数 A 与相应浓度 C 作图。结果钠标准对照溶液在10 mg/L 范围内呈线性关系。回归方程为：A 1C(r 5)。供试品溶液制备精确称取样品 g,加高氯酸硝酸(14)混合液 5 mL,移至电热板上,缓慢加热至完全澄明,白烟挥尽且颜色变为浅黄色,用%硝酸溶液移入到 100 mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取 5 mL 置 50 mL 量瓶中,加入%硝酸溶液定容至刻度,即得。同时,以%硝酸作空白对照。精密度试验取同一份供试品溶液,照“样品测定”项下的方法测定,重复测定 6 次,得钠含量分别为：、 、 、 、 、 mg/g,计算平均含量为 mg/g,RSD%(n6)。回收率试验精密吸取已知钠含量( mg/g)的供试品 6 份(各约 g)于6 个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/mL) mL,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。结果见表 1。表 1 注射用丹参钠含量测定回收率结果 4 / 5样品测定将火焰光度计按说明书的规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完 1 份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值,与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰,读取读数值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素含量。根据仪器的测定条件,用火焰原子吸收法测定了个批号注射用丹参成品中钠元素的含量,重复 3 次,测定结果见表 2。表 2 注射用丹参中总钠含量测定结果3 讨论钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法3、电感耦合等离子体发射光谱法4、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明,原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法5-6是以火焰为光源的发射分析方法,某5 / 5些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱,其强度同该元素的量成正比,光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池,即可测定其强度,从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法,尤其是对碱金属的测定。注射用丹参7是用中药材加工而成的纯中药制剂。注射用丹参在工艺中采用了现代中药提取与纯化技术,运用了膜过滤技术及冷冻干燥技术制成的无菌注射用粉末。但在制备过程中有用氢氧化钠调 pH 的工序,引入了少量的钠离子,因此,建立总钠的测定方法对保证工艺稳定及临床治疗效果具有积极意义。笔者曾采用高温灼烧法进行消化,该方法在炭化过程中,药粉受热后即变成膏状物,并产生气泡外溢,