期间核查规程(参考)

受控状态 发 放 号 XXXXXXXXXXXXXX 有限公司 期间核查规程 XY WI D 2014 版本号 A 0 编 制 审 核 批 准 2014 年 01 月 03 发布 2014 年 01 月 03 实施 XXXXXXXXXXXXXX 有限公司 发布 文件修订页文件修订页 序号更改日期涉及页码更改方式 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 换页 划改 处数 目目 录录 01 气相色谱仪期间核查操作规程 1 02 液相色谱仪期间核查规程 6 03 紫外可见分光光度计期间核查规程 10 04 离子色谱仪期间核查规程 16 05 原子吸收分光光度计期间核查规程 21 06 电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 27 07 台式气相色谱 质谱联用仪期间核查规程 31 08 电子天平期间核查规程 37 09 PH 酸度 计期间核查规程 40 10 温湿度表期间核查规程 43 11 移液器期间核查规程 44 12 废气智能二噁英采样器期间核查规程 47 13 空气采样器期间核查规程 50 第 1 页 共 54 页 01 01 气相色谱仪期间核查操作规程气相色谱仪期间核查操作规程 1 1 目的目的 在气相色谱仪两次检定 校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查 验证设备是 否保持检定 校准时的状态 确保检验结果的准确性和有效性 2 2 检查范围检查范围 适用于本检测部所使用的 Agilent GC 7890B 等气相色谱仪的期间核查 3 3 核查内容核查内容 一般检查 基线噪声和基线漂移 灵敏度 检出限 定量重复性 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 4 1 苯 甲苯标准溶液 浓度 0 5mg mL 4 2 丙体六六六 异辛烷标准溶液 0 1ng mL 4 3 甲基对硫磷 无水乙醇溶液 4 4 偶氮苯 马拉硫磷 异辛烷溶液 5 5 检查依据检查依据 5 1 JJG 700 1999 气相色谱仪检定规程 5 2 气相色谱使用说明书 6 6 核查条件核查条件 各监测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 检定条件 NPDFIDECDFPD 柱箱温度 180160210210 汽化室温度 230230230230 检测器温度 230230230250 所用标准物质苯 甲苯苯 甲苯丙体六六六 异 辛烷 丙体六六六 异 辛烷 注 用毛细管检定时 应采用不分流进样 适当选择载气流速 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 01版本 修订 A 0 标题 气相色谱仪期间核查操作规程 实施日期 2014 01 03 第 1 页 共 5 页 第 2 页 共 54 页 7 7 检查方法检查方法 7 1 一般检查 7 1 1 仪器应有下列标志 仪器名称 型号 制造厂名 出厂日期和出厂编号 国内制 造的仪器应标注制造计量器具许可证标志 7 1 2 在正常操作条件下 用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头 应无泄漏 7 1 3 仪器的各调节旋钮 按键 开关 指示灯工作正常 7 2 载气流速稳定性核查 选择适当的载气流速 待稳定后 用流量计测量 连续测量 6 次 其平均值的相对标准 偏差不大于 1 7 3 温度核查 7 3 1 柱箱温度稳定性核查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表 或色谱仪核查专用测量仪 上 然后把温度 计的探头固定在柱箱中部 设定柱箱温度 70 加热升温后 待温度稳定后 观察 10min 每变化一个数记录一次 求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值 其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值 即为柱温度稳定性 7 3 2 程序升温重复性核查 按 7 3 1 的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查 选定初温 50 终温 200 升温速率 10 min 左右 待初温稳定后 开始程序升温 每分钟记录数据一次 直至终温 稳定 此实验重复 2 3 次 求出相应点的最大相对偏差 其值应 2 结果按下式计算 1 100 t t minmax t 相对偏差 式中 相应点的最大温度 max t 相应点的最小温度 min t 相应点的平均温度 t 7 4 基线噪声和基线漂移 按表 1 设置色谱核查条件 待基线稳定后 调节输出信号至显示图的中部 待基线稳定 后 记录基线半小时 测量并计算基线噪音和基线漂移 7 5 定量重复性 按表 1 设置色谱核查条件 待基线稳定后 用微量注射器注入标准溶液 NPD FID 用苯 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 01版本 修订 A 0 标题 气相色谱仪期间核查操作规程 实施日期 2014 01 03 第 2 页 共 5 页 第 3 页 共 54 页 甲苯标准溶液 ECD FPD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液 进样 1 L 连续进样 6 次 以 溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示 按下面公式计算相对标准偏差 RSD RSD 2 100 1 1 n 1 2 x n xx j i 式中 RSD 相对标准偏差 n 测量次数 第 i 次测量的峰面积 i x n 次进样的峰面积算术平均值 x i 进样序号 7 6 灵敏度 将 7 3 中得到的色谱图积分处理 记录标准物质峰面积 按下面公式计算灵敏度 3 W FA S C 式中 S 检测器灵敏度 mgmLmV A 标准物质峰面积算术平均值 W 标准物质的进样量 mg 校正后的载气流量 mL min C F 7 7 检测器检测限 将 7 3 中得到的色谱图积分处理 记录标准物质峰面积 按下面公式计算检测限 FPD 检测限的计算 硫 4 2 2 4 1 2 s Wh WnN DFPD 磷 5 2 A NWn D P FPD 式中 FPD 对硫或磷的检测限 g s FPD D N 基线噪声 mV A 磷峰面积的算术平均值 sV m W 甲基对硫磷的进样量 g h 硫的峰高 mV XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 01版本 修订 A 0 标题 气相色谱仪期间核查操作规程 实施日期 2014 01 03 第 3 页 共 5 页 第 4 页 共 54 页 硫的峰高 1 4 处的峰宽 s 4 1 W 122 0 s 甲基对硫磷的摩尔质量 硫原子量原子个数甲基对硫磷分子中的硫 n 118 0 p 甲基对硫磷的摩尔质量 磷原子量原子个数甲基对硫磷分子中的磷 n ECD 检测限的计算 6 2 C ECD AF NW D 式中 ECD 检测限 g mL ECD D N 基线噪声 mV W 丙体六六六的进样量 g A 丙体六六六峰面积的算术平均值 minm V 校正后的载气流速 mL min C F FID 检测限的计算 7 2 A NW DFID 式中 FID 检测限 g s FID D N 基线噪声 A W 正十六烷或甲烷的进样量 g A 正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值 SA NPD 检测限的计算 氮 8 n2 A NW D N NPD 式中 W 注入的样品中所含偶氮苯的含量 g A 偶氮苯峰面积的平均值 154 0 n 氮的原子 偶氮苯的摩尔质量 个数偶氮苯分子中氮原子的 N 磷 9 n2 A NW D P NPD 式中 W 注入样品中所含马拉硫磷的含量 g XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 01版本 修订 A 0 标题 气相色谱仪期间核查操作规程 实施日期 2014 01 03 第 4 页 共 5 页 第 5 页 共 54 页 A 马拉硫磷峰面积的算术平均值 0938 0 n 磷的原子 马拉硫磷的摩尔质量 个数马拉硫磷分子中原子的 P 8 8 评定评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表 2 中的要求 视为期间核查合格 可以正常使用 表 2 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 技 术 指 标 FIDFPDNPDECD 基线噪声A 12 100 1 A 12 100 5 A 12 100 1 mV2 0 基线漂移 30min A 11 100 1 A 10 100 1 A 12 100 1 mV5 0 灵敏度 硫s g100 5 10 氮s g100 5 10 Lm g100 5 12 检测限s g100 5 10 磷s g100 5 10 磷s g100 1 11 定量重复 性 3 3 3 3 9 9 核查周期核查周期 在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查 一般每隔六个月核查一次 10 10 相关记录相关记录 仪器设备期间核查记录 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 01版本 修订 A 0 标题 气相色谱仪期间核查操作规程 实施日期 2014 01 03 第 5 页 共 5 页 第 6 页 共 54 页 02 02 液相色谱仪期间核查规程液相色谱仪期间核查规程 1 1 目的目的 在液相色谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查 验证设备是否保持检定 校准时的状态 确保检验结果的准确性和有效性 2 2 检查范围检查范围 适用于本检测部所使用的 Agilent HPLC 1260 等气相色谱仪的期间核查 3 3 核查内容核查内容 一般检查 基线噪声和基线漂移 灵敏度 检出限 定量重复性 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 4 1 奈 浓度 0 5mg mL 4 2 苯甲酸标准溶液 0 1ng mL 4 3 山梨酸标准品 5 5 检查依据检查依据 5 1 JJG 705 2002 液相色谱仪检定规程 5 2 高效液相色谱使用说明书 6 6 核查条件核查条件 6 1 环境条件 仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰 接地良好 温度 10 30 相对湿度 低于 85 6 2 电源要求 电源电压 220 22V 频率 50 0 5Hz 6 3 仪器与试剂 秒表 万级分析天平 容量瓶 50mL 微量注射器 100uL 甲醇 色谱纯 色谱用水 7 7 核查方法核查方法 7 1 一般检查 7 1 1 仪器应有下列标志 仪器名称 型号 制造厂名 出厂日期和出厂编号 国内制造的仪 器应标注制造计量器具许可证标志 7 1 2 输液管路接口紧密牢固 在规定的压力范围内无泄漏 7 1 3 仪器的各调节旋钮 按键 开关 指示灯工作正常 7 2 输液系统 流量设定值误差和流量稳定性应符合表 1 的要求 S S R S XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 02版本 修订 A 0 标题 液相色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 1 页 共 4 页 第 7 页 共 54 页 7 3 柱温箱 柱温箱温度设定值误差 不超过 2 稳定性不超过 1 C T 表 1 流量设定值 稳定性的要求 流量设定值 mL min 0 51 02 0 测量次数333 收集流动相时间 min 1055 S S5 3 2 允许误差 R S3 2 2 按表 1 设定流量 待流速稳定后 在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相 同 时用秒表计时 准确地收集 10 25min 称重 按式 1 2 计算和 S S R S 1 100 S Sm S F FF S 2 100 m minmax F FF SR 式中 流量实测值 mL min m F t 12 WWFm 容量瓶 流动相的质量 g 2 W 容量瓶的质量 g 1 W 试验温度下流动相的密度 g mL t 收集流动相的时间 min 同一组测量的算术平均值 mL min m F 流量设定值 mL min S F 同一组测量中流量最大值 mL min max F 同一组测量中流量最小值 mL min min F 注意事项 流量最高值的设定可根据实验室的要求而定 流量测量顺序可以随意选择 但不是 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 02版本 修订 A 0 标题 液相色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 2 页 共 4 页 第 8 页 共 54 页 设定某一流量后连续测量三次 每次改变流量后至少要等 5min 待流量稳定后 方可收集流动相 7 4 检测器基线漂移和基线噪声检查 7 4 1 紫外检测器的基线噪声和基线漂移 设置紫外吸收波长 254nm 连接 1V AU 档 满刻度吸收光度单位为 2V 流动相 100 甲醇 流量 1 0mL min 参比池为空气 开机待基线稳定后 记录 10min 计算基线漂移和噪声 3 d KBN 式中 检测器基线噪声 d N K 衰减倍数 B 测得的基线峰 峰高对应的记录仪标度 AU 7 4 2 荧光检测器的基线噪声和基线漂移 选用色谱柱 以 85 甲醇 水溶液为流动相 流量为 1 0mL min 灵敏度选在最灵敏挡 激 14 C 发波长选在 345nm 发射波长选在 455nm 仪器预热稳定后 记录基线 30min 根据检测器的衰减 倍数和测得的基线峰 峰高对应的记录仪标度 按式 3 计算基线噪声和漂移 7 5 定性 定量测量重复性的检查 7 5 1 技术要求 a 定性测量重复性误差 8 次测量 RSD 定性 1 5 b 定量测量重复性误差 8 次测量 RSD 定量 3 0 7 5 2 选择一种适当的标准溶液 eg 萘 苯甲酸 山梨酸等 或稳定的待分析样品 记录保 留时间和峰面积 连续测量 8 次 按式 4 计算相对标准偏差 RSD 4 100 1 1 n 1 2 X nXXRSD i i定量定性 即为定性定量测量重复性相对标准偏差 定量定性 RSD 式中 第 i 次测得的保留时间或峰面积 i X n 次测得结果的算术平均值 X i 测量序号 n 测量次数 7 6 检测器检测限 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 02版本 修订 A 0 标题 液相色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 3 页 共 4 页 第 9 页 共 54 页 7 6 1 紫外检测器最小检测浓度 在 7 5 2 的色谱条件下 用微量注射器从进样口注入的萘 甲醇溶mLL g101u20 10 7 液 记录色谱图 由色谱峰高和基线噪声峰 峰高 按式 5 计算最小检测浓度 按 20uL 进样 L C 计算 5 20 2 d H cVN CL 式中 最小检测浓度 g mL L C 基线噪声峰 峰高 mm d N c 标准溶液浓度 g mL H 标准溶液的色谱峰高 mm V 进样体积 uL 7 6 2 荧光检测器最小检测浓度 在 7 4 3 中的色谱条件下 待基线稳定后由进样器注入丙三醇水溶mLL g101u20 10 5 液 记录色谱图 按式 5 计算最小检测浓度 8 8 评定评定 输液系统流量误差与稳定性应符合表 1 中的技术要求 检测器基线噪声与基线漂移 最小检测 应符合表 2 中的技术要求 表 2 检测器技术指标 检测器 项目 紫外 可见光检测器荧光检测器 基线噪声不超过AU 4 105 不超过FU 4 105 基线漂移不超过AU h 3 105 不超过FU h 3 105 最小检测浓度 不超过萘 甲醇mLg 101 7 溶液 不超过硫酸奎mL g101 9 宁 高氯酸水溶液 9 9 核查周期核查周期 在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查 一般每隔半年核查一次 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 02版本 修订 A 0 标题 液相色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 4 页 共 4 页 第 10 页 共 54 页 10 10 相关记录相关记录 仪器设备期间核查记录 03 03 紫外可见分光光度计期间核查规程紫外可见分光光度计期间核查规程 1 1 目的目的 在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查 验证设备是否保持校准时的状 态 确保检验结果的准确性和有效性 2 2 检查范围检查范围 适用于本检测部所使用的 Agilent 紫外可见分光光度计 Cary 60 波长 1900 1100nm 的期间 核查 3 3 核查内容核查内容 一般检查 波长示值误差与重复性 基线噪声和基线漂移 透射比示值误差与重复性 杂散光 吸收池的配套性 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 4 1 氧化秋溶液 质量浓度 40g L 4 2 1 2 4 三氯苯 分析纯 4 3 质量分数为 0 06000 1000 重铬酸钾的 0 001 mol L 高氯酸标准溶液 4 4 碘化钠标准溶液 浓度为 10 0g L 4 5 亚硝酸钠标准溶液 浓度为 50 0g L 4 6 1 2 5nm 光谱带宽下的氧化钛滤光片 光谱中性滤光片 使用波长 220 360 420nm 半 高波长 260 400 470nm 5 5 检查依据检查依据 5 1JJG 178 2007 紫外 可见 近红外分光光度计检定规程 5 2 紫外可见分光光度计使用说明书 6 6 核查条件核查条件 6 1 环境条件 温度 10 35 相对湿度不大于 85 6 2 电源 电压为 220 22 V 频率为 50 1 Hz 6 3 仪器不应受强光直射 周围无强磁场 电场 无强气流及腐蚀性气体 7 7 检查方法检查方法 7 1 一般检查 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 1 页 共 6 页 第 11 页 共 54 页 7 1 1 仪器应有下列标志 仪器名称 型号 制造厂名 出厂日期和出厂编号 国内制造的仪 器应标注制造计量器具许可证标志 7 1 3 仪器的各紧固件均紧固良好 各调节旋钮 按键 开关 指示灯工作正常 指示器刻线 粗细均匀 清晰 数字显示清晰完整 7 1 3 吸收池不得有裂纹 透光面应清洁 无划痕和斑点 7 2 波长误差与波长重复性 为便于描述计量性能要求 将仪器的工作波长分为三段 分别是 A 段 190 340nm B 段 340 900nm 和 C 段 900 1100nm 按照计量性能的高低将仪器划分为 I II III IV 共四个 级别 A 段 B 段 C 段每间隔 100nm 至少选择一个波长核查 7 2 1 非自动扫描仪器 使用溶液或滤光片标准物质时 选取仪器的透射比或吸光度测量方式 在测量的波长点用空气 作空白调整仪器透射比为 100 0A 插入挡光板调整透射比为 0 然后将标准物质垂直置于样品 光路中 读取标准物质的光度测量值 重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透 射比或吸光度 求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长 连续测量三次 i 选择汞灯时 将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝 选取仪器的能量测量方式 设定合适的增益 调整汞灯的位置使能量值达到最大 然后 在峰值波长附近单向逐点测出能量最 大值对应的峰值波长 记录 i 7 2 2 自动扫描仪器 根据选择的核查波长设定仪器的波长扫描范围 如果波长扫描范围较宽允许分段扫描 常用 光谱带宽 慢速扫面 小于仪器波长重复性指标的采样间隔 如果不能设定波长采样间隔 应选取 较慢的扫描速度 使用溶液或滤光片标准物质时 采用投射比或吸光度测量方式 根据设定的扫 描参数用空气作空白进行仪器的基线校正 用挡光板进行暗电流校正 然后将标准物质垂直置于样 品光路中 设置合适的记录范围 连续扫描三次 分别检出 或测量 透射比谷值或吸光度峰值波 长 i 使用低压石英灯时 按非自动连续扫描三次 分别检出 或测量 能量的峰值波长 i 7 2 3 计算结果 将每个测量波长按照式 1 计算波长示值误差 1 n 式中 3 次测量的平均值 波长标准值 n XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 2 页 共 6 页 第 12 页 共 54 页 按照式 2 计算波长重复性 2 minmax 式中 分别是 3 次测量波长的最大值与最小值 minmax 7 3 噪声与漂移 根据仪器的工作范围选取 A 段 250nm B 段 500nm C 段 1050nm 作为噪声的测量波长 500nm 为漂移的测量波长 设置仪器的扫描参数为 时间扫描方式 或定波长扫描 光谱带宽 2nm 固定光谱带宽的仪 器不设 时间采样间隔 或积分时间 1s 光度测量方式为透射比 记录范围 99 101 在每个 测量波长处设置参比光束与样品光束皆为空气空白 调整仪器的透射比为 100 扫描 2min 测量 图谱上最大值与最小值之差 即为仪器投射比 100 噪声 在样品光路中插入挡光板调整仪器透射 比为 0 扫描 2min 测量图谱上最大值与最小值之差 即为仪器透射比 0 噪声 自动扫描仪器 按上述要求测试透射比 0 和 100 噪声后 波长置于 500nm 处 扫描 30min 读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比 100 线漂移 7 4 最小光谱带宽 具有氘灯的仪器选择氘灯的 656 1nm 特征谱线 没有氘灯的仪器选择汞灯 546 1nm 或 253 7nm 的特征谱线 选择最小光谱带宽 按照 7 2 方法记录氘灯或汞灯的特征谱线图谱 测量 半峰宽即为最小光谱带宽 7 5 透射比最大允许误差和重复性 7 5 1 用标准物质及标准吸收池 分别在 235 257 313 350nm 处测量透射比三次 7 5 2 用透射比标称值为 10 20 30 的光谱中性滤光片 分别在 440 546 635nm 处 以空 气为参比 测量透射比三次 7 5 3 计算结果 按式 3 计算透射比示值误差 3 n TTT 式中 3 次测量的平均值 T 透射比标准值 n T 按式 4 计算透射比重复性 4 minmax TT T 式中 3 次测量透射比的最大值与最小值 minmax T T 7 6 杂散光 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 3 页 共 6 页 第 13 页 共 54 页 选择 4 4 4 5 规定的杂散光测量标准物质 在相应波长处测量标准物质的透射比 其透射比 值即为仪器在该波长处的杂散光 A 段用碘化钠标准溶液 或截止滤光片 于 220nm 亚硝酸钠标准溶液 或截止滤光片 于 360nm 钨灯 10nm 标准石英吸收池 蒸馏水作参比 光谱带宽 2nm 测量其透射比值 B 段棱镜式仪器 用截止滤光片 在波长 420nm 处 以空气为参比 测量其透射比值 C 段用 H2O 于 1420nm 波长处 测量其透射比值 以空气为参比 对于需要测量仪器的低杂散光值时 使用衰减片 先测出衰减片的透射比值 再以衰减片为参 比 测量上述标准物质透射比值 两者透射比值的乘积即为杂散光 7 7 吸收池的配套性 将仪器所附的同一光径吸收池中 装蒸馏水与 220nm 石英吸收池 440nm 玻璃吸收池 将一个吸收池的透射比调至 100 测量其他各池的透射比值 其差值即为吸收池的配套性 8 8 评定评定 8 1 波长最大允许误差 仪器波长最大允许误差应符合表 1 的要求 表 1 波长最大允许误差 级别A 段B 段C 段 I0 30 51 0 II0 51 02 0 III1 04 04 0 IV2 06 06 0 8 2 波长重复性 仪器波长重复性应满足表 2 要求 表 2 波长重复性 级别A 段B 段C 段 I 0 1 0 2 0 5 II 0 2 0 5 1 0 III 0 5 2 0 2 0 IV 1 0 3 0 3 0 8 3 噪声与漂移 仪器噪声与漂移应符合表 3 的要求 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 4 页 共 6 页 第 14 页 共 54 页 8 4 透射比示值误差与重复性 仪器透射比最大允许误差与重复性应满足表 4 的要求 表 3 仪器噪声与漂移的要求 级别透射比为 0 噪声透射比为 100 噪声漂移 I 0 05 0 1 0 1 II 0 1 0 2 0 2 III 0 2 0 5 0 5 IV 0 5 1 0 1 0 表 4 仪器透射比最大允许误差与重复性的要求 A 段B 段级别 最大允许误差重复性最大允许误差重复性 I 0 3 0 1 0 3 0 1 II 0 5 0 2 0 5 0 2 III 1 0 0 5 1 0 0 5 IV 2 0 1 0 2 0 1 0 8 5 杂散光 仪器杂散光应符合表 5 的要求 表 5 仪器杂散光的要求 A 段B 段C 段级别 220nm360nm420nm1050nm I 0 1 0 1 0 2 0 2 II 0 2 0 2 0 5 0 5 III 0 5 0 5 1 0 1 0 IV 1 0 1 0 2 0 2 0 8 6 吸收池的配套性 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 5 页 共 6 页 第 15 页 共 54 页 吸收池配套性应符合表 6 的要求 表 6 吸收池配套性要求 吸收池类别波长配套误差 石英220nm0 5 玻璃440nm0 5 9 9 核查周期核查周期 在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查 一般每隔半年核查一次 10 10 相关记录相关记录 仪器设备期间核查记录 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 03版本 修订 A 0 标题 紫外可见分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 6 页 共 6 页 第 16 页 共 54 页 04 04 离子色谱仪期间核查规程离子色谱仪期间核查规程 1 1 目的目的 为使离子色谱仪能在检定期间内处于正常的工作状态 确保检验结果的准确性和有效性 在仪 器设备两次检定期间 对该设备进行期间核查 以验证设备是否保持校准时的状态 确保检验结果 的准确性和有效性 2 2 核查范围核查范围 适用于本检测部所使用的离子色谱仪 ICS 2100 的期间核查 3 3 核查内容核查内容 外观检查 保留时间重复性 定量测量重复性 检出限 基线稳定性 分离能力 线性范围和 相关系数 输液系统 柱恒温箱温度控制 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 50ul 的 1mg L 氯化物标准溶液 5 5 检查依据检查依据 5 1 JJG823 1993 离子色谱仪检定规程 5 2 离子色谱仪 ICS 2100 使用说明书 6 6 核查条件核查条件 6 1 工作室内应排风良好 相对湿度低于 85 工作环境温度为 10 30 8h 工作时间内温度 波动不超过 3 6 2 电源电压 220 22 V 频率为 6 3 电源频率 50 1 Hz 7 7 检查方法检查方法 7 1 仪器的外观 7 1 1 仪器应具备下列标志 名称 型号 制造厂名 出厂日期 系列号 或编号 等 7 1 2 仪器的各功能部件 量程 输出旋钮 按键 开关和指示灯等 均能正常工作 各紧固 件应无松动 7 1 3 仪器应标明所使用的电源 电压和频率 电源线 信号电缆等插头 接头应与插座紧密 配合 7 2 1 保留时间重复性 任意选定一种检测离子 连续进样测定保留时间 5 次 按式 1 计 算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 04版本 修订 A 0 标题 离子色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 1 页 共 5 页 第 17 页 共 54 页 式中 RSD 保留 定量测量重复性相对标准偏差 某离子第 i 次测量的保留时间 min 某离子保留时间的算术平均值 min T n 保留时间重复测量次数 i 测量序号 7 2 2 定量重复性 测定 和 每种各连续进样测定 6 次 按式 2 分别计算 它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差 式中 某离子第 i 次测量的峰高 或峰面积 一某离子测量结果的算术平均值 n 某离子重复测量次数 i 测量序号 7 3 检出限 提高记录仪器灵敏度到有明显的噪声 选取合适的检测离子浓度 0 05ug g 0 5ug g 1 0ug g 进样测定其峰高 则待测离子的最小检出浓度可 按式 3 计算 式中 最小检出浓度 ug g 检测离子浓度 ug g 检测离子峰高 mm 基线噪声 mm 7 4 基线噪声和基线漂移检查 调节仪器和记录仪灵敏度 使浓度为 0 5ug g 的校准液峰达满刻度时 以洗脱液为流动相 流速取 2 0ml min 线速取 10mm min 待基线稳定后 记录不小于 30min 的基线 不少于 30min 的基线波动最大幅度为基线噪声 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 或最低点 的垂直距离为基线漂移 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 04版本 修订 A 0 标题 离子色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 2 页 共 5 页 第 18 页 共 54 页 7 5 分离度 分别测定 和 各组校准液色谱 图的离子峰的保留时间和基线宽度 按式 4 计算分离度 7 6 线性范围和相关系数 7 6 1 线性范围 待基线稳定后 以最小检出浓度 5 倍作为起始浓度 起 按 2 3 4 倍 依次递增进样浓度测定响应电导率 绘制出响应值 浓度曲线 以低浓度直线段作外推响应直线 在外推响应直线上任取一点 K 作垂线交于横坐标 E 在垂线上取一点作 95 响应直线 该直线与 实际响应曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度 线性范围以 表示 7 6 2 相关系数 由 7 6 1 线性范围内所得的 和的浓度与响应值 按式 5 计算所检离子的相关系数 式中 第 i 种溶液的浓度 ug g 某个离子的算术平均浓度 ug g 第 i 种溶液的峰高 某个离子浓度的算术平均峰高 n 某个离子浓度的个数 7 7 输液系统 7 7 1 系统的无泄漏核查 将仪器的输液系统 进样阀 色谱柱和检测器连接好 以纯水作为流动相 按说明书启动仪器 在允许的压力范围内 待压力平衡后保持 5min 用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹 7 7 2 流量设定值误差和流量稳定性误差检定 在 7 7 1 已确定无泄漏的条件下 按 8 6 2 的表分别设定流量和收集排出液时间 使泵运转 5min 后 在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液 用时用秒表计时 分别称重 每 种流量重复测定 3 次 算平均值作为流量测定值 按式 6 计算流量测定值 按式 7 和式 8 计算流量设定误差和流量稳定性误差 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 04版本 修订 A 0 标题 离子色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 3 页 共 5 页 第 19 页 共 54 页 式中 流量测定值 ml min 容量瓶和流动相重量 g 容量瓶重量 g 实验温度下流动相密度 t 收集流动相时间 min 用一种流量 3 次测定值得算术平均值 ml min 流量设定值 ml min 同一组测量中流量最大值 ml min 同一组测量中流量最小值 ml min 7 8 柱恒温箱温度设定值误差 和控温稳定性误差 检查 将温度计插入柱箱 并设法固定 或将热电偶固定在柱箱中央 冷端在室温下 引线接到温 度测量仪表上 关好柱箱门 选取较低可控温度 20 和较高可控温度 35 2 点作为控温设 定值 按仪器操作说明书步骤开始升温 待设定值温度稳定后 记下温度表上的实测指示值 以后 每隔 10min 重复记录一次 共计 7 次 求出测定值的算术平均值 则设定值误差和控温稳定性误差 可表示为式 9 和式 10 式中 实测温度的算术平均值 控温的设定值 同一组测量中的最高温度值 同一组测量中的最低温度值 8 8 评定评定 8 1 重复性 保留时间重复性误差 SO42 Na 和 Ca2 均小于等于 1 5 定量重复性误差 NO3 SO42 Na 和 Ca2 均小于等于 5 0 8 2 检出限 最小检出浓度不大于下表 1 所列要求 8 3 基线稳定性 基线噪声 不大于 1 5 FS 基线漂移 不超过 3 0 FS XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 04版本 修订 A 0 标题 离子色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 4 页 共 5 页 第 20 页 共 54 页 表 1 检测离子检出浓度 检测离子 检出浓度 ug g 8 4 分离度 下列各组分离离子的应分别不小于 1 2 和 8 5 线性范围和相关系数 线性范围 和均不小于 线性相关系数 和均不小于 0 995 8 6 输液系统 8 6 1 系统在允许压力范围内应无泄漏 一般控制的允许压力为 5 8 6 2 泵流量设定误差 和泵流量稳定性误差 应不超过下表 2 要求 表 2 泵流量设定误差与稳定性误差要求 流量设定值 ml min 0 51 02 03 0 测定次数 n 3333 收集时间 min25151010 5 4 3 2 3 2 2 2 8 7 柱恒温箱温度控制 温度设定值误差 和控温稳定性误差 应不超过下表 3 要求 表 3 温度设定误差与稳定性误差要求 控温设定值 2035 测量次数 n 77 CT 0 3 3 CTC 0 2 2 9 9 核查周期核查周期 在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查 一般每隔半年核查一次 10 10 相关记录相关记录 仪器设备期间核查记录 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 04版本 修订 A 0 标题 离子色谱仪期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 5 页 共 5 页 第 21 页 共 54 页 05 05 原子吸收分光光度计期间核查规程原子吸收分光光度计期间核查规程 1 1 目的目的 在原子吸收分光光度计两次检定 校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查 验证设备 是否保持检定 校准时的状态 确保检验结果的准确性和有效性 2 2 检查范围检查范围 适用于本检测部所使用的火焰和石墨炉原子吸收光谱仪的期间核查 3 3 核查内容核查内容 波长示值误差与重复性 光谱带宽偏差 基线稳定性 边缘能量 检出限 测量重复性 线性 误差 表观雾化率 背景校正能力 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 表 1 标准物质 溶液名称浓度不确定度 空白 铜 0 50 1 00 3 00 5 00 g m1 k 2 镉 0 50 1 00 3 00 5 00 g m 体积分数为 2 2 k 2 氯化钠5 0mg m 3 k 2 5 5 核查依据核查依据 5 1 JJG 694 2009 原子吸收分光光度计检定规程 5 2 原子吸收分光光度计使用说明书 6 6 核查条件核查条件 6 1 环境温度 10 35 6 2 相对湿度 85 6 3 电压 220 22 V 频率 50 1 Hz 并具有良好的接地 7 7 检查方法检查方法 7 1 一般检查 7 1 1 按仪器设备操作过程对设备通电运行 7 1 2 检查气路系统是否可靠密封 不泄露 7 1 3 检查计算机或带微机仪器功能键 当键盘输入指令时 各相应功能键是否正常工作 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 05版本 修订 A 0 标题 原子吸收分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 1 页 共 6 页 第 22 页 共 54 页 7 4 基线稳定性 在 0 2nm 光谱带宽条件下 按测铜的最佳火焰条件 点燃乙炔 空气火焰 吸喷二次蒸馏水或 去离子水 10min 后 用瞬时测量方式 或时间常数不大于 0 5s 波长 324 7nm 记录 15min 内零 点漂移 以起始点为基准计算 和瞬时噪声 峰 峰值 7 6 检出限 7 6 1 火焰原子化法测铜的检出限 7 6 1 1 将仪器各参数调至正常工作状态 用空白溶液调零 根据仪器灵敏度条件 选择系列 1 0 0 0 5 1 0 3 0 或系列 2 0 0 1 0 3 0 5 0 铜标准溶液 对每一浓度点 1 g ml 1 mlg 分别进行三次吸光度重复测定 取三次测定的平均值后 按线性回归法 见附录 A 求出工作曲线 的 斜率 b 即为仪器测定铜的灵敏度 S 7 6 1 2 在与 7 6 1 1 完全相同的条件下 对空白溶液进行 11 次吸光度测量 并按下列公式 计算出检出限 L C 3 1 1 2 oi n II S n i o A 式中 单次测量值 oi I 测量平均值 O I n 测量次数 4 s3 bC AL 7 6 2 石墨炉原子化法测镉的检出限 7 6 2 1 将仪器各参数调至正常工作状态 根据仪器灵敏度条件 选择系列 1 0 0 0 5 1 0 3 0或系列 2 0 0 1 0 3 0 5 0镉标准溶液 对每一浓度点 分别进行三次吸光度重复测定 取三次测定的平均值后 按线性回归法 见附录 A 求出工作 曲线的斜率 b 按公式 5 计算仪器测量的灵敏度 式中 b 工作曲线的斜率 V 取样体积 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 05版本 修订 A 0 标题 原子吸收分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 2 页 共 6 页 第 23 页 共 54 页 7 6 2 2 在与 7 6 2 1 完全相同的条件下 对空白溶液进行 11 次吸光度测量 并按公式 5 计算检出限 7 7 测量重复性 7 7 1 火焰原子化法测铜的重复性 在进行 7 6 1 测定时 选择系列标准溶液中的某一浓度溶液 使吸光度在 0 1 0 3 范围内 进行七次测定 求出其相对标准偏差 RSD 即为仪器测铜的重复性 计算方法如下 式中 RSD 相对标准偏差 单次测量值 测量平均值 n 测量次数 7 7 2 石墨炉原子化法测镉的重复性 在 7 6 2 测定时 选择系列标准溶液中的某一浓度溶液 使吸光度在 0 1 0 3 范围内 进行 七次测定 并求出其相对标准偏差 RSD 即为仪器测镉的重复性 计算方法见公式 7 8 8 评定依据评定依据 评定依据见表 1 9 9 核查周期核查周期 每半年进行一次 时间在两次外校之间完成 仪器维修或其他例外情况应及时进行 10 10 相关记录相关记录 仪器设备期间核查记录 表 1 原子吸收分光光度计性能指标 计量性能 项目 火焰原子化器石墨炉原子化器 波长示值误差与重复性 波长示值误差不超过 0 5nm 波 长重复性不大于 0 3nm 同左 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 05版本 修订 A 0 标题 原子吸收分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 3 页 共 6 页 第 24 页 共 54 页 光谱带宽偏差不超过 0 02nm同左 基线稳定性 零点漂移吸光度不超过 0 008 15min 瞬时噪声吸光 度 0 006 边缘能量 谱线背景值 谱线峰值应不大于 2 瞬时噪声吸光度应不大于 0 03 同左 检出限 0 02 4pg 测量重复性 1 5 5 线性误差 10 15 表观雾化率不小于 8 背景校正能力 30 倍同左 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司有限公司 作业文件作业文件 文件编号 XY WI D 05版本 修订 A 0 标题 原子吸收分光光度计期间核查规程 实施日期 2014 01 03 第 4 页 共 6 页 第 25 页 共 54 页 06 06 电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 1 1 目的目的 在电感耦合等离子体质谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查 验证设备是 否保持校准时的状态 确保检验结果的准确性和有效性 2 2 检查范围检查范围 适用于本检测部所使用的 Agilent ICP MS 7700 等电感耦合等离子体质谱仪的期间核查 3 3 核查内容核查内容 一般检查 背景噪声 灵敏度 离子产生率 分辨率 检出限 稳定性 4 4 使用的标准物质使用的标准物质 4 1 单元素标准溶液铅 铈 钡 银 铍 锂 1mg ml 4 2 多元素混合标准溶液铅 铈 钡 银 铍 锂 10mg l 4 3 高纯硝酸溶液 5 5 检查依据检查依据 5 1 JJF 1159 2006 四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 5 2 电感耦合等离子体四极杆质谱仪 ICP QMS 检定规程 国家标准征求意见稿 5 3 ICP MS 7700 使用说明书 6 6 核查条件核查条件 6 1 环境条件 仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰 接地良好 温度 23 2 相对湿度 低于 70 6 2 电源要求 电源电压 220 22V 频率 50 0 5Hz 6 3 核查设备 万级分析天平 刻度移液管 0 50ml 1 00ml 2 00ml 5 00ml 刻度试管 5ml 50ml 25ml 容量瓶 50mL 氩气 6 4 蒸馏水 高纯盐酸 硝酸 高氯酸 7 7 核查方法核查方法 7 1 仪器的外观 7 1 1 仪器应具备下列标志 名称 型号 制造厂名 出厂日期 系列号