氯化物检查法

氯化物检查法氯化物检查法 1 简述简述 1 1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液 与一定量 的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较 以检查供试品中氯 化物的限量 1 2 氯化物检查法适用于药品中微量氯化物的限度检查 2 仪器与用具仪器与用具 纳氏比色管 50ml 应选玻璃外表面无划痕 色泽一致 无瑕疵 管的内 径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验 3 试药与试液试药与试液 标准氯化钠溶液的配制 称取氯化钠 0 165g 置 1000m1 量瓶中 加水适 量使其溶解并稀释至刻度 摇匀 作为贮备液 临用前 精密量取贮备液 10m1 置 100ml 量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 即得 每 1ml 相当于 10 g 的 Cl 4 操作方法操作方法 4 1 供试溶液的配制 除另有规定外 取各品种项下规定量的供试品 置 50m1 纳氏比色管中 加水溶解使成约 25ml 溶液如显碱性 可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性 再加稀硝酸 10ml 溶液如不澄清 应滤过 再加水使成约 40m1 摇匀 即得 4 2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液 置另一 50ml 纳氏比色管中 加稀硝酸 10ml 加水使成约 40m1 摇匀 即得 4 3 于供试溶液与对照溶液中 分别加入硝酸银试液 1 0ml 用水稀释使成 50m1 摇匀 在暗处放置 5min 同置黑色背景上 从比色管上方向下观察 比 较所产生的浑浊 4 4 供试溶液如带颜色 除另有规定外 可取供试溶液两份 分置 50m1 纳氏 比色管中 一份中加硝酸银试液 1 0m1 摇匀 放置 10min 如显浑浊 可反复 滤 过 至滤液完全澄清 再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50m1 摇匀 在暗处放置 5 分钟 作为对照溶液 另一份中加硝酸银试液 1 0ml 与水适量使成 50m1 摇匀 在暗处放置 5min 与对照溶液同置黑色背景上 从比色管上方向 下观察 比较所产生的浑浊 5 注意事项注意事项 5 1 供试溶液与对照溶液应同时操作 加入试剂的顺序应一致 5 2 应注意按操作顺序进行 先制成 40m1 的水溶液 再加入硝酸银试液 1 0m1 以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊 影响比浊 5 3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上 自上而下观察浊度 较易判断 必要时 可变换供试管和对照管的位置后观察 5 4 供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后 应立即充分摇匀 以防止局部 过浓而影响产生的浑浊 并应在暗处放置 5min 避免光线直接照射 5 5 供试溶液如不澄清 可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物 再滤过供 试溶液 使其澄清 5 6 纳氏比色管用后应立即用水冲洗 不应用毛刷刷洗 以免划出条痕损伤比 色管 6 记录记录 记录实验时的室温 取样量 标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数 以及 比较所产生浑浊的观察结果 7 结果与判定结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊 判为符合规