化验室操作规程 2

金威煤电有限公司选煤分公司 煤质化验操作规程煤质化验操作规程 二零一四年二零一四年 目目 录录 浮沉工操作规程浮沉工操作规程 1 1 采样工操作规程采样工操作规程 3 制样工操作规程制样工操作规程 5 全水分测定操作规程全水分测定操作规程 8 8 分析水测定操作规程分析水测定操作规程 9 9 快灰测定操作规程快灰测定操作规程 10 10 挥发分测定操作规程挥发分测定操作规程 11 11 定硫仪使用操作规程定硫仪使用操作规程 12 12 量热仪使用操作规程量热仪使用操作规程 13 13 磁选管操作规程磁选管操作规程 13 13 浮沉工操作规程浮沉工操作规程 一 一般规定 1 应经安全和本工种专业技术培训 通过考试取得操作资格证后 持证上岗 2 熟悉采制样理论 采样基本原理和方法 采样点布置图 影响采 样误差和减小误差的方法 3 熟悉煤样浮沉的基本理论和方法 了解浮沉工具使府粕保养方法 熟悉称量工具的使用方法 4 浮沉试验室内必须安装换气装置 以保持室内空气新鲜 室内地 面必须随时清扫 经常保持整洁 5 严格执行 选煤厂安全规程 岗位责任制 交接班制度和其他 有关规定 6 上岗时 按规定穿戴好劳保用品 二 工作前的准备 1 检查各种工具是否齐全完好 浮沉桶和漏桶网底有无破损 2 台秤的零位是否平衡 3 各密度级重液是否符合规定要求 4 环境卫生是否符合要求 三 正常操作 快速浮沉试验方法 1 先用密度计测定重液是否合乎要求 密度值的读数为 0 02 密度计 每月校正一次 2 把未经称量 做一级浮沉可先称量 和经脱泥的煤样 原煤需脱泥 直 接放入筛孔为 0 5mm 网底桶中 在略低于或等于规定密度的重液中 浸润一下 以避免因煤样携带水而影响重液密度 然后把桶提起 滤 去一部分重液 再放入试验的低密度级重液中 一般快速浮沉用两个 密度级 一个相当于精煤的分选密度 另一个相当于矸石的分选密度 使煤粒扩散 待重液稳定后 用网勺沿同一方向捞取浮物 将其放入 带有网底的扁形漏桶中 倾斜放在重液桶上 使附着在煤粒上的重液 自动流入桶内 在网底桶内捞取浮煤的深度 以离液面 lOOmm 为限 不能过深 在捞浮煤时不得搅动沉物 3 将重液表面上浮着的煤用网勺捞出大部分后 再上下移动网底桶 使沉物中夹杂的浮煤释放出来 等液面稳定后 再一次捞取浮物 直 到全部捞完为止 4 捞尽浮物后 把盛有沉物的网底桶慢慢提起 滤去重液 然后放 入盛有高密度重液的桶中 重复在低密度重液桶中的操作 5 最后捞出高密度重液中的浮物 取出沉物 先后得到 3 个密度级 物料 分别在氯化锌回收水池中冲洗一下 经自行脱水后称量 设浮 物质量为 A 中间物质量为 B 沉物质量为 c 根据下式计算各密度级百分数 浮物含量 A A B C 中间物含量 B A B C 沉物含量 C A B C 6 各级产物的质量百分数按数字修约规则 修约至小数点后一位 煤炭浮沉试验 7 执行国家标准 GB 478 煤炭浮沉试验方法 煤泥 粉 浮沉试验 小浮沉试验 执行 MT 57 煤泥 粉 浮沉试验方 法 四 操作后应做的工作 1 打扫好环境卫生 擦洗所有工具 并按定置管理规定放整齐 募 眄条检验各密度级重液 使之符合要求 2 填写各种记录 五 安全注意事项 1 在配制氯化锌密度液和进行浮沉时 应穿戴好防护用品 必须使 用橡胶手套和防护眼镜 操作时 煤样应慢慢顺容器边缘倒入 缓慢 搅拌 防止氯化锌溶液溅出伤人 氯化锌溶液接触皮肤后 应立即用 水冲洗干净 情况严重时 紧急处理后 应立即送医院进行治疗 2 在配制 搬运和调整重液工作时 要沉着小心 不使重液溢洒飞 溅 3 回收氯化锌溶液时 应强行抽风 使蒸发的热气尽快排向室外 或在室外进行 4 使用四氯化碳和其他有机药剂浮沉煤样时 应在通风良好的地方 或通风柜中进行 以防中毒 四氯化碳和其他有机药剂使用完毕后 应放入密闭的容器内 并存入毒品柜内 5 氯化锌和其他有机药剂 应有专人负责保管 6 干燥煤样时 应严密注意烘房内温度 防止自燃 采样工操作规程采样工操作规程 一 一般规定 1 经过安全和本工种专业技术培训 通过考试取得合格证后 持证 上岗 2 应熟悉采样理论 采样基本原则和方法 采样点布置图 影响采 样误差因素和减小误差的方法 3 了解采样机械设备的构造和技术特征 使用和保养方法 配合机 电检修工安装 检修采样设备 4 了解采样新技术和新方法 熟悉采样所用工具 设备的名称 规 格和用途 5 严格执行 选煤厂安全规程 岗位责任制 交接班制度和其他 有关规定 6 上岗时 按规定穿戴好劳保用品 二 工作前的准备 1 检查采样工具及采样机械设备的完好情况 了解采样点的环境及 所采煤样的情况 必要时编写安全措施并审批 2 采取煤样需使用专用工具 并随时保持工具清洁 3 填写出煤样标签和记事本 三 正常操作 生产煤样的采取 1 按规定采样时间 采样地点采样 采样点不得随意变更 2 带式输送机采样 应使采样器紧贴胶带 要截取煤流的整个断面 或按左 中 右三点采样 但采样部位不得交错重复 采完后 应迅 速将采样器离开煤流 3 筛子 给煤机采样 沿整个排料口从左至右接取煤样 如煤量太 大 可按左 中 右三点截取煤样 4 溜槽口与溜槽内采样 应将工具平放 左右移动截取整个断面的 煤样 或按左 中 右三点截取煤样 截取煤样时 应防止大块煤样 溅落在采样器外影响试样代表性 5 管道采样 应在采样前先将闸门打开数分钟 待水流正常后再用 采样器截取试样 采取煤泥水试样 应截取水流断面的全宽或在水流 由高向低的流出口处采取 采样后关闭好闸门 6 在采样 缩分和保存过程中 煤样不应受撞击和外力的作用 以 防止煤样破碎 7 采样时严禁将该采取的煤块 矸石漏采或弃掉 所采取的煤样子 样质量和份数符合规定 四 特殊情况的处理 在特殊的条件下 采样中的子样重量与份数必须经过厂主任工程 师同意 并采取特殊方法采取各种试验试样 五 操作后应做的工作 1 煤样的运输 存放均应小心 避免破碎 损失或混入杂物 煤样 应在不受日光直接照射和不受风雨影响的地点保存 2 对采样设备及各种工具要进行检查 维护 保养 为下次采样做 准备 六 安全注意事项 3 在流速较高的水流或煤流中人工采取煤样时 所用的工具容量和 样品总质量不得超过 10kg 采样前要注意周围情况 有安全措施 人要站稳 紧握工具才能开始采样 4 煤场中采样 偏僻及条件困难的采样点采样 严禁单人作业 5 上下台阶搬运煤样时 每人每次不许超过 25kg 6 采样人员过往铁路时 一定要注意观察有无车辆 禁止与火车抢 道 等待采样时 严禁在铁路中间休息 7 煤堆采样时 注意观察附近有无车辆 要与装煤车司机联系好之 后 方可开始采样 8 煤流中采样 人要站稳 紧握工具 防止工具掉落伤人 制样工操作规程制样工操作规程 一 一般规定 1 应经安全和本工种专业技术培训 通过考试取得操作资格证后 持证上岗 2 制样工应熟悉制样理论和方法 会使用和保养各种黼样机械和工 具 3 了解采 制样新技术和新方法 熟悉制样所用工箕 设备的名称 规格和用途 4 严格执行 选煤厂安全规程 岗位责任制 交接班葡度和其他 有关规定 5 上岗时 按规定穿戴好劳保用品 二 工作前的准备 1 按规定的方法检查各种设备 工具的完好情况 如发现问题应及 时报告 进行处理 2 清扫工作场地 制样工具及制样机械 避免煤样受污染 三 正常操作 1 生产煤样制备 按照 GB474 煤样的制备方法 进行制样 2 日常生产检查煤样的制备除按以下规定外 均按 GB 474 进行 3 日常生产检查原始煤样 可在采样地点或制样室进行掺合缩分 试验场地需铺设表面光滑 厚度为 6mm 以上的钢板 工作前 必须把 制样平台 工具清扫干净 不同煤种的工具 场地尽量分开使用 4 日常生产检查煤样 可直接缩分到下表规定的最小质量 并送至 制样室或浮沉室 实验室 粒度上限 bsp 100mm 50mm 25mm 13mm 3mm 送至制样室 10 4 2 l 0 5 送至浮沉室 10 4 2 1 0 5 5 制备煤样时煤样的最大粒度不得超过 3mm 最小质量不得小于 0 5kg 6 制样人员收到煤样后 须按煤样标签逐项核对 并登记在制样原 始记录上 7 制样前 应认真清拣煤样中的铁块 木屑等杂物 8 制备煤样如果水分大影响进一步破碎 缩分时 应事先在低于 50 的温度下适当地进行干燥 9 制灰分煤样时 煤样应破碎至全部通过相应的筛子再进行缩分 粒度大于 25mm 的煤样未经破碎不允许缩分 10 采用机械破碎日常生产检查原始煤样 1 可一次破碎到 3mm 允许连续缩分到表中规定的最小质量 送制 样室做快速检查 2 用破碎机破碎煤样时 原则上实行专机专用 如果采用单机破碎 多种煤样时 应根据煤样灰分由低到高的顺序依次处理 每破碎一个 煤样后 必须用与下次要处理的煤样灰分相近的废煤样先破碎一次 然后清扫机械和设备 再破碎下一个煤样 11 制备空气干燥煤样 如水分过大影响进一步破碎 缩分时 可在 不高于 150 的温度下进行烘干 烘干过程中要经常翻动 干后立即 取出 12 化验室做灰分快速测定的分析煤样 其粒度应小于 0 2mm 质量 大于 30g 13 煤泥水煤样制备 先将煤泥水样搅拌均匀 用缩分器缩分出 4 5 L 过滤或沉淀 为加速沉淀 可添加凝聚剂或絮凝剂水溶液 将过滤或沉淀后煤泥烘干至空气干燥状态称量 计算浓度 再制备成 空气干燥煤样测定灰分 三 制样设备的使用规定 1 电炉子的使用 1 使用电炉子前 必须检查该设备是否完好 电源线是否紧固连接 板面及四周是否清洁 是否有可燃物 易爆物品 2 电炉子在使用过程中 必须保持面板清洁 若有煤样溅到面板上 必须随时清除 以防煤样因过氧化而起火 3 用电炉子烘烤试样时 必须不停翻动试样 以防止试样过氧化 影响化验结果 4 严禁用电炉子烘烤生产试样以外的其他物品 5 电炉子停止使用时 严禁把物品放在电炉子上 6 若长时间不生产 必须关闭电炉子电源 并清扫四周卫生 2 球磨机的使用 1 使用前应先检查磨样机是否处于完好状态 电源线是否接牢 压 杆是否完好 垫圈 钵盖 击环 击块是否齐全 干净 2 松开压杆 取下钵盖 将待粉碎的料样放进规定的钵体空隙内 装好钵盖 压紧压杆 3 推上电源 磨样 3min 后 切断电源 待振动停止后 揭开钵盖 将样子倒出 装瓶 4 严禁不装物料长时间运行 不超过 2min 以免撞坏击环 击块 5 潮湿 有强腐蚀性的物品不得放进钵体粉碎加工 6 压手把压紧压妥或手柄旋紧后 方可通电磨样 且磨样过程中或 磨样机振动未停止前 严禁打开护罩 以防钵体飞出伤人 7 装料量不能超过允许限度 装料后必须保证钵体内击环和击块间 有一定空隙 8 磨样机使用完毕 应立即将钵体用干抹布擦干净 放回原处 3 颚式破碎机的使用规定 1 开机前必须做好以下检查 仔细检查轴承内及衬板的连接处是否 有足够的润滑脂 所有紧固件是否完全紧固 传动胶带是否良好 破 碎腔内有无矿石或其他杂物 2 经检查机器与转动部分正常后 方可启动 启动后若有异常噪音 应立即停车查明原因 3 正常运转后 方可开始投料使用 4 破碎物料应均匀地投入破碎腔内 不准侧面加料 以防负荷突变 或单边突增 5 轴承的温度不得超过 85 如果高于 85 应立即停车检查原因 6 在破碎时 若因破碎腔内物料阻塞而造成停车 应立即关闭电源 必须将堵料消除后 方可再启动 7 在破碎时 若下料口处物料堵塞 严禁用手或铁器去拨开物料 8 停车前 应首先停止加料 待破碎腔内破碎物料完全排出后 方 可关闭电机 四 操作后应做的工作 1 每制完一个样品后 应贴好标签 并进行核对 要认真清扫工作 场地 制样工具及制样机械 2 认真填写制样记录 五 安全注意事项 1 破碎煤样前应清拣出煤样中的铁块 木屑等杂物 如发现杂物进 入破碎机 应立即停机处理 2 破碎煤样时 如下料不好 只能用木棒垂直捅煤样 不许斜捅 严禁用手和铁棍捅煤样 3 破碎机工作过程中 严禁触摸传动装置及破碎部件 禁止对破 碎机进行任何修理和清理工作 如发现突然自动停车或其他异常现象 须立即切断电源 再进行处理 4 使用球磨机 启动前检查制样钵必须被紧紧固定住 启动时必 须盖好防护罩 防止高速旋转部件伤人 5 取放料钵及搬动防护罩时 应抓牢放稳 防止掉落伤人 全水分测定操作规程全水分测定操作规程 1 方法要点 称取一定量的粒度小于 6mm 的煤样 在空气流中 于 105 110 下干燥到质量恒定 以煤样的质量损失计算出水分的含量 2 煤样粒度要求 粒度为 0 2mm 重量不少于 500g 3 测定步骤 用预先干燥并称量过 称准至 0 01g 的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm 的煤样 10 12g 称准至 0 01g 平摊在称量瓶中 打开称量瓶盖 放入预先鼓风并已加热到 105 110 的干燥箱中 在鼓风条件下 烟煤干燥 2 小时 无烟煤干燥 3 小时 从干燥箱中取出称量瓶 立即盖上盖 在空气中冷却 5 分钟 然后 放在干燥器中 冷却至室温 约 20 分钟 称量 称准至 0 01g 水分在 2 以下时 不必进行检查性干燥 4 分析结果的计算 全水分测定结果的计算 Mt m1 m 100 Mt 煤样的全水分 单位为百分数 m 称取的空气干燥煤样的质量 单位为克 g m1 干燥后煤样减少的质量 单位为克 g 报告值修约至小数点后一位 5 全水分测定的精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表规定 灰分 重复性限 10 00 0 40 10 000 50 分析水测定操作规程分析水测定操作规程 1 方法要点 称取一定量的空气干燥煤样 置于 105 110 干燥箱 内 于空气流中干燥到质量恒定 其中所失的重量占煤样质量的百分 数 2 煤样粒度要求 粒度为 2mm 重量为 250g 3 测定步骤 在预先干燥并称量过的称量瓶内称取粒度小于 0 2mm 的空气干燥煤 样 1 0 1g 称准至 0 0002g 平摊在称量瓶中 打开称量瓶盖 放入预先鼓风并已加热到 105 110 的干燥箱中 在鼓风条件下 烟煤干燥 1 小时 无烟煤干燥 1 1 5 小时 从干燥箱中取出称量瓶 立即盖上盖 放入干燥器中 冷却至室温 约 20 分钟 后称量 4 分析结果的计算 空气干燥煤样的水分计算 Mad m1 m 100 Mad 空气干燥煤样的水分含量 单位为百分数 m 称取的空气干燥煤样的质量 单位为克 g m1 煤样干燥后失去的质量 单位为克 g 5 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表规定 水分 重复性限 5 00 0 20 5 00 10 00 0 30 10 00 0 40 快灰测定操作规程快灰测定操作规程 1 方法要点 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入 预先加热至 815 10 马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定 以残留物的质量占 煤样质量的百分数作为煤样的灰分 2 煤样粒度要求 粒度为 0 2mm 3 测试步骤 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中 称取粒度小于 0 2mm 的空气干燥 基煤样 1 0 1 g 称准至 0 0002g 均匀地摊平在灰皿中 使其每 平方厘米的质量不超过 0 15g 将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热 的瓷板或石棉板上 将马弗炉加热到 850 打开炉门 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉 板缓慢地推入马弗炉中 先使一排的煤样灰化 待 5 10 分钟后煤样 不再冒烟时 以每分钟不大于 2cm 的速度把其余各排灰皿顺序推入炉 内炽热部分 若煤样着火发生爆燃 试验应作废 关上炉门 在 815 10 的温度下灼烧 40 分钟 从炉中取出灰皿 放在空气中冷却 5 分钟左右 移入干燥器冷却至 室温 约 20 分钟 后 称量 进行检查性灼烧 每次 20 分钟 直到连续两次灼烧后的质量变化 不超过 0 0010g 为止 以最后一次的灼烧后的质量为计算依据 如遇 检查性灼烧时结果不稳定 应改用缓慢灰化法重新测定 灰分低于 15 00 时 不必进行检查性灼烧 4 分析结果的计算 空气干燥煤样的灰分计算 Aad m1 m 100 Aad 空气干燥煤样的灰分 单位为百分数 m 称取的空气干燥煤样的质量 单位为克 g m1 灼烧后残留物的质量 单位为克 g 5 灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表规定 灰分 重复性限 再现性临界差 15 00 0 200 30 15 00 30 00 0 300 50 30 00 0 500 70 挥发分测定操作规程挥发分测定操作规程 1 方法要点 称取一定量的空气干燥煤样 放在带盖的瓷坩埚中 在 900 10 下 隔绝空气加热 7 分钟 以减少的质量占煤样质量 的百分数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分 2 煤样粒度要求 粒度为 0 2mm 重量为 1g 3 测定步骤 在预先于 900 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中 称取粒度 小于 0 2mm 的空气干燥基煤样 1 0 01 g 称准至 0 0002g 然后 轻轻振动瓷坩埚 使煤样摊平 盖上盖 放在坩埚架上 将马弗炉预先加热到 920 打开炉门 迅速将放有坩埚的坩埚架 送入恒温区 立即关上炉门并计时 准确加热 7 分钟 坩埚架放入后 要求炉温在 3 分钟内恢复至 900 10 此后保持在 900 10 否则此次试验作废 加热时间包括温度恢复时间在内 从炉中取出坩埚架 放在空气中冷却 5 分钟左右 移入干燥器中冷 却至恒温 约 20 分钟 后称量 4 分析结果的计算 空气干燥煤样的灰分计算 Vad m1 m 100 Mad Vad 空气干燥煤样的挥发分 单位为百分数 m 称取的空气干燥煤样的质量 单位为克 g m1 灼烧后残留物的质量 单位为克 g Mad 空气干燥煤样的水分 单位为百分数 5 挥发分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表规定 灰分 重复性限 再现性临界差 20 00 0 300 50 20 00 40 00 0 501 00 40 00 0 801 50 定硫仪使用操作规程定硫仪使用操作规程 测试步骤 打开电脑及仪器的电源 同时打开高温炉的电源 启动电脑进入测 硫测控软件 使之升温 配制电解液 称取 5g 碘化钾 5g 溴化钾 10 毫升的冰乙酸溶于 280 毫升的蒸馏水中 称取 50 毫克煤样 记录好质量 然后再称好 的煤样上放少许三氧化钨 再放在定硫仪的样盘上 在实验前必须做 2 3 个废样 在测控软件里输入样品质量及样品编号 温度达到 1150 时 启动电磁泵吸入电解液 把氧气调节到每分 钟 1000 毫升 点击开始进行试验 试验完毕后打印结果 如不再使 用仪器关闭仪器及电源 注意事项 在试验过程中注意氧气及空气的流量 三氧化钨要适量覆盖 以防影响结果 称样时请确保质量的准确 试验结束后把电解液放出保存好 并清洗电解池 变色硅胶全部变色后请更换硅胶 过滤球里的脱脂棉变黑后请及时 更换 更换后请及时检查气密性是否密封 量热仪使用操作规程量热仪使用操作规程 测试步骤 试验开始前打开电脑及仪器的电源 启动电脑 进入测控软件 启 动仪器 启动完毕后即可进入试验 用清洗好的坩埚称取 1 0 1 g 煤样 精确至 0 0002g 在氧弹 里加 10 毫升蒸馏水 装好氧弹 充足氧气 氧气压力位为 2 8 3 0 之间 充氧时间为 15 30 秒 挂好氧弹输好质量点开始试验 试验完毕后打印结果 如不再使用 仪器关闭仪器及电源 注意事项 每次做完试验必须把氧弹同坩埚清洗干净 坩埚需烘干冷却