气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案 气相色谱分析复习题及参考答案 4646 题 题 一 填空题一 填空题 1 1 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 并低于 并低于 的最高使用的最高使用 温度 老化时 色谱柱要与温度 老化时 色谱柱要与 断开 断开 答 5 10 固定液 检测器 2 2 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液 组分基本按固定液 组分基本按 顺序出峰 顺序出峰 如为烃和非烃混合物 同沸点的组分中如为烃和非烃混合物 同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱 大的组分先流出色谱柱 答 非极性 沸点 极性 3 3 气相色谱分析中等极性组分首先选用 气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液 组分基本按固定液 组分基本按 顺序流出色谱顺序流出色谱 柱 柱 答 中极性 沸点 4 4 一般说 沸点差别越小 极性越相近的组分其保留值的差别就 一般说 沸点差别越小 极性越相近的组分其保留值的差别就 而保留值差别 而保留值差别 最小的一对组分就是最小的一对组分就是 物质对 物质对 答 越小 难分离 5 5 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力 氢键力在气力 氢键力在气 液色谱中占有液色谱中占有 地位 地位 答 定向 重要 6 6 分配系数也叫 分配系数也叫 是指在一定温度和压力下 气液两相间达到 是指在一定温度和压力下 气液两相间达到 时 组分时 组分 分配在气相中的分配在气相中的 与其分配在液相中的与其分配在液相中的 的比值 的比值 答 平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度 7 7 分配系数只随 分配系数只随 变化 与柱中两相变化 与柱中两相 无关 无关 答 柱温 柱压 体积 8 8 分配比是指在一定温度和压力下 组分在 分配比是指在一定温度和压力下 组分在 间达到平衡时 分配在液相中的间达到平衡时 分配在液相中的 与分配在气相中的与分配在气相中的 之比值 之比值 答 气液 重量 重量 9 9 气相色谱分析中 把纯载气通过检测器时 给出信号的不稳定程度称为 气相色谱分析中 把纯载气通过检测器时 给出信号的不稳定程度称为 答 噪音 1010 顶空气体分析法依据 顶空气体分析法依据 原理 通过分析气体样来测定原理 通过分析气体样来测定 中组分的方法 中组分的方法 答 相平衡 平衡液相 1111 气相色谱分析用归一化法定量的条件是 气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱 且在所都要流出色谱柱 且在所 用检测器上都能用检测器上都能 答 样品中所有组分 产生信号 1212 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 并要与其它组分 并要与其它组分 答 内标物 完全分离 1313 气相色谱分析用内标法定量时 内标峰与 气相色谱分析用内标法定量时 内标峰与 要靠近 内标物的量也要接近要靠近 内标物的量也要接近 的含量 的含量 答 被测峰 被测组分 1414 气相色谱法分析误差产生原因主要有 气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面 等方面 答 取样进样技术 样品吸附分解 检测器性能 仪器的稳定性 数据处理与记录 1515 666666 DDTDDT 气相色谱分析通常用气相色谱分析通常用 净化萃取液 测定时一般用净化萃取液 测定时一般用 检测器 检测器 答 硫酸 电子捕获 二 选择题 选择正确的填入 二 选择题 选择正确的填入 1616 用气相色谱法定量分析样品组分时 分离度至少为 用气相色谱法定量分析样品组分时 分离度至少为 1 1 0 500 50 2 2 0 750 75 3 3 1 01 0 4 4 1 51 5 5 5 1 5 1 5 答 3 1717 表示色谱柱的柱效率 可以用 表示色谱柱的柱效率 可以用 1 1 分配比 分配比 2 2 分配系数 分配系数 3 3 保留值 保留值 4 4 有效塔板高度 有效塔板高度 5 5 载气流速 载气流速 答 4 1818 在色谱分析中 有下列五种检测器 测定以下样品 你要选用哪一种检测器 写 在色谱分析中 有下列五种检测器 测定以下样品 你要选用哪一种检测器 写 出检测器与被测样品序号即可 出检测器与被测样品序号即可 1 1 热导检测器 热导检测器 2 2 氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器 3 3 电子捕获检测器 电子捕获检测器 4 4 碱火焰离子化检测器 碱火焰离子化检测器 5 5 火焰光度检测器 火焰光度检测器 编号编号 被测定样品被测定样品 1 1 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 2 2 在有机溶剂中测量微量水在有机溶剂中测量微量水 3 3 测定工业气体中的苯蒸气测定工业气体中的苯蒸气 4 4 对含卤素 氮等杂质原子的有机物对含卤素 氮等杂质原子的有机物 5 5 对含硫 磷的物质对含硫 磷的物质 答 1 3 2 1 3 2 4 4 5 5 1919 使用气相色谱仪热导池检测器时 有几个步骤 下面哪个次序是正确的 使用气相色谱仪热导池检测器时 有几个步骤 下面哪个次序是正确的 1 1 打开桥电流开关 打开桥电流开关 2 2 打开记录仪开关 打开记录仪开关 3 3 通载气 通载气 4 4 升柱温及 升柱温及 检测器温度检测器温度 5 5 启动色谱仪电源开关 启动色谱仪电源开关 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 2 2 3 3 4 4 5 5 1 1 3 3 5 5 4 4 1 1 2 2 5 5 3 3 4 4 1 1 2 2 5 5 4 4 3 3 2 2 1 1 答 3 三 判断题三 判断题 正正确确的的打打 错错误误的的打打 2020 气相色谱分析时进样时间应控制在 气相色谱分析时进样时间应控制在 1 1 秒以内 秒以内 答 2121 气相色谱固定液必须不能与载体 组分发生不可逆的化学反应 气相色谱固定液必须不能与载体 组分发生不可逆的化学反应 答 2222 溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响 溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响 答 2323 载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同 载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同 答 2424 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好 答 2525 气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力 气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力 答 2626 气相色谱法测定中随着进样量的增加 理论塔板数上升 气相色谱法测定中随着进样量的增加 理论塔板数上升 答 2727 用气相色谱分析同系物时 难分离物质对一般是系列第一对组分 用气相色谱分析同系物时 难分离物质对一般是系列第一对组分 答 2828 气相色谱分析时 载气在最佳线速下 柱效高 分离速度较慢 气相色谱分析时 载气在最佳线速下 柱效高 分离速度较慢 答 2929 测定气相色谱法的校正因子时 其测定结果的准确度 受进样量的影响 测定气相色谱法的校正因子时 其测定结果的准确度 受进样量的影响 答 四 问答题四 问答题 3030 分别说明硅藻土载体 分别说明硅藻土载体 ChromosorbChromosorb WW AWAW DMCSDMCS 中中 W W AW AW DMCS DMCS 的含义 的含义 答 W 白色 AW 酸洗 DMCS 二甲基二氯硅烷处理 3131 对气相色谱固定液有哪些基本要求 对气相色谱固定液有哪些基本要求 答 1 蒸气压低 2 化学稳定性好 3 溶解度大 选择性高 4 粘度 凝固点低 3232 制备色谱填充柱时 应注意哪些问题 制备色谱填充柱时 应注意哪些问题 答 1 选用合适的溶剂 2 要使固定液均匀地涂在载体表面 3 避免载体颗 粒破碎 4 填充要均匀密实 3333 气相色谱分析 柱温的选择主要考虑哪些因素 气相色谱分析 柱温的选择主要考虑哪些因素 答 1 被测组分的沸点 2 固定液的最高使用温度 3 检测器灵敏度 4 柱效 3434 气相色谱分析的保留值是何含义 气相色谱分析的保留值是何含义 答 表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度 3535 何谓气相色谱的相对保留值 何谓气相色谱的相对保留值 答 是任一组分与标准物质校正保留值之比 气相色谱分析原理与技术 P241 3636 确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么 确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么 答 柱效能 选择性和分离度 3737 何谓气相色谱分析的峰高分离度 写出计算公式 何谓气相色谱分析的峰高分离度 写出计算公式 答 为相邻两峰较小峰高度 h 和两峰交点到基线垂直距离 hM 之差与小峰高度 h 的比值 h hM Rh h 100 3838 举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写 举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写 答 热导检测器 TCD 电子捕获检测器 ECD 3939 举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写 举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写 答 氢火焰检测器 FID 火焰光度检测器 FPD 4040 评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些 评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些 答 1 灵敏度 2 检测度 3 线性范围 4 选择性 4141 气相色谱常用的定性方法有哪些 气相色谱常用的定性方法有哪些 答 1 用已知保留值定性 2 根据不同柱温下的保留值定性 3 根据同系物保留值的规律关系定性 4 双柱 多柱定性 4242 气相色谱常用的定量方法有哪些 气相色谱常用的定量方法有哪些 答 1 外标法 2 内标法 3 叠加法 4 归一化法 五 计算题五 计算题 4343 已知某色谱峰保留时间 已知某色谱峰保留时间 t tR R为为 220220 秒 溶剂峰保留时间秒 溶剂峰保留时间 t tM M为 为 1414 秒 色谱峰半峰宽秒 色谱峰半峰宽 y y1 2 1 2为 为 2 2 毫米 记录纸走纸速度为毫米 记录纸走纸速度为 1010 毫米毫米 分 色谱柱长分 色谱柱长 2 2 米 求此色谱柱总有效塔板米 求此色谱柱总有效塔板 数数 eff eff 解 1 先将半峰宽换算成时间 秒 2 60 y1 2 10 12 秒 2 已知 tR tM eff y1 2 2 5 54 220 14 5 54 12 2 1633 答 色谱柱总有效塔板数为 1633 4444 已知相邻两峰较小峰的峰高 已知相邻两峰较小峰的峰高 h h 为为 6161 毫米 两峰交点到基线的垂直距离毫米 两峰交点到基线的垂直距离 h hM M为 为 2525 毫米 试求两峰的峰高分离度毫米 试求两峰的峰高分离度 R Rh h 解 h hM61 25Rh h 61 59 答 两峰的峰高分离度为 59 4545 设色谱仪 设色谱仪 FIDFID 的敏感度为的敏感度为 2 2 1010 12 12克 克 秒 某组分的秒 某组分的 2 t2 t1 2 1 2为 为 5050 秒 求秒 求 FIDFID 对此组对此组 分的最小检知量分的最小检知量 mm最小 最小 解 m最小 1 065 50 2 10 12 1 1 10 10克 答 FID 对此组分的最小检知量为 1 1 10 10克 气相色谱法 P79 4646 分析某废水中有机组分 取水样 分析某废水中有机组分 取水样 500ml500ml 以有机溶剂分次萃取 最后定容至以有机溶剂分次萃取 最后定容至 25 00ml25 00ml 供色谱分析用 今进样供色谱分析用 今进样 5 l5 l 测得峰高为测得峰高为 75 0mm75 0mm 标准液峰高 标准液峰高 69 069 0 mmmm 标准 标准 液浓度液浓度 20mg L20mg L 试求水样中被测组分的含量 试求水样中被测组分的含量 mg Lmg L 解 已知试样峰高 hi 为 75 0mm 标准液峰 hs 为 69 0mm 标准液浓度 Cs 为 20mg L 水样富集倍数 500 25 20 则 75 0 C 69 0 20 20 1 09mg L 答 水样中被测组分为 1 09mg L 气相色谱分析法 一 选择题 对某一组分来说 在一定的柱长下 色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱 柱中的 A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D 理论塔板数 载体填充的均匀程度主要影响 A 涡流扩散相 B 分子扩散 C 气相传质阻力 D 液相传质阻力 在气相色谱检测器中通用型检测器是 A 氢火焰离子化检测器 B 热导池检测器 C 示差折光检测器 D 火焰光度检测器 在气液色谱中 色谱柱的使用上限温度取决于 A 样品中沸点最高组分的沸点 B 样品中各组分沸点的平均值 C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度 二 填空题 1 在气液色谱中 被分离组分分子与固定液分子的性质越相近 则它们之间的 作用力越 该组分在柱中停留的时间越 流出越 2 气液色谱法即流动相是 固定相是 的色谱法 样品与固定相 间的作用机理是 3 气固色谱法即流动相是 固定相是 的色谱法 样品与固定相 的作用机理是 4 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化 气化室温度一般要比柱 温度高 但不能太高 否则会引起样品 5 气相色谱分析的基本程序是从 进样 气化了的样品在 分离 分离后的各组分依次流经 它将各组分物理或化学性质的变化转换成电 量变化 输给记录仪 描绘成色谱图 6 色谱柱的分离效率用表示 越大 则在色谱上两峰的距离 表明 这两个组分 分离 通常当大于 时 即可在填充柱上获得满意的 分离 7 分配系数 K 用固定液和载气中的溶质浓度之比表示 待分离组分的 K 值越大 则它在色谱柱中停留的时间 其保留值 各组分的 K 值相差越 大 则它们 分离 8 一般地说 为了获得较高的柱效率 在制备色谱柱时 固定液用量宜 载体粒度宜 柱管直径宜 9 色谱定性的依据是 定量的依据是 10 为制备一根高性能的填充柱 除选择适当的固定液并确定其用量外 涂渍固 定液时力求涂得 装柱时要 三 简答题 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法 它有何优点 2 分离度 R 是柱分离性能的综合指标 R 怎样计算 在一般定量 定性或制备色 谱纯物质时 对 R 如何要求 3 什么是最佳载气流速 实际分析中是否一定要选择最佳流速 为什么 4 在色谱分析中 对进样量和进样操作有何要求 5 色谱归一化定量法有何优点 在哪些情况下不能采用归一化法 6 色谱分析中 气化室密封垫片常要更换 如果采用是热导检测器 在操作过 程中更换垫片时要注意什么 试说明理由 7 柱温是最重要的色谱操作条件之一 柱温对色谱分析有何影响 实际分析中 应如何选择柱温 8 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述 分离效率怎样表示 其大小 说明什么问题 要提高分离效率应当怎么办 9 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用 如何使柱子老化 老化的 作用是什么 老化时注意什么 10 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制 柱温高于固定液最高允许温度 或低于最低允许温度会造成什么后果 11 在气相色谱分析中为了测定下面组分 宜选用哪种检测器 为什么 蔬菜中含氯农药残留量 测定有机溶剂中微量水 痕量苯和二甲苯的异构体 啤酒中微量硫化物 12 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数 n 很大 塔板高度 H 很小 但实际上 分离效果却很差 试分析原因 13 根据 Van Deemter 方程 推导出 A B C 常数表示的最佳线速 uopt和最小板高 Hmin 14 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用 15 用热导池检测器时 为什么常用 H2和 He 作载气而不常用氮气作载气 16 简述热导池检测器的设计原理 17 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降 如何克服 四 计算题 1 若在 1m 长的色谱柱上测得分离度为 0 68 要使它完全分离 则柱长至少应为多少米 2 在 2m 长的色谱柱上 测得某组分保留时间 tR 6 6min 峰底宽 Y 0 5min 死 时间 tm 1 2min 柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速 Fc 40ml min 固定相 Vs 2 1mL 求 提示 流动相体积 即为死体积 分配容量 k 死体积 Vm 调整保留时间 分配系数 有效塔板数 neff 有效塔板高度 Heff 3 已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 8 8 和 10 当它们通过相比 90 的填充时 能 否达到基本分离 提示 基本分离 Rs 1 4 X Y Z 三组分混合物 经色谱柱分离后 其保留时间分别为 min5 XR t 不滞留组分的洗脱时间 min5 XR tmin7 YR tmin12 ZR tmin5 1 M t 试求 1 Y 对 X 的相对保留值是多少 2 Z 对 Y 的相对保留值是多少 3 Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少 4 X 对 Y 的容量因子之比是多少 5 一试样经气相色谱分析 在 6 5min 时显示一个色谱峰 峰的宽度为 5mm 记录纸 移动的速度为 10 在柱长 2m 的色谱柱中其理论塔板是多少 相应的理论塔 1 minmm 板高度是多少 6 有一气液色谱柱 长 2m 在不同线速时 相应的理论塔板数如下 u cm s 14 06 08 0 n323308253 计算 1 最佳线速 2 在最佳线速时 色谱柱的理论塔板数 7 某色谱柱的理论塔板数为 3136 吡啶和 2 甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是 8 5min 和 9 3min 空气的保留时间为 0 2min 计算吡啶和 2 甲基吡啶在该柱上的分 离度 8 采用 3m 色谱柱对 A B 二组分进行分离 此时测得非滞留组分的值为 M t 0 9min A 组分的保留时间 为 15 1min B 组分的 为 18 0min 要使二 AR t BR t 组分达到基线分离 R 1 5 问最短柱长应该选择多少米 B 组分的峰宽为 1 1min 9 在 1m 长的填充色谱柱上 某镇静药物 A 及其异构体 B 的保留时间分别为 5 80min 和 6 60min 峰底宽度分别为 0 78min 及 0 82min 空气通过色谱柱需 1 10min 计算 1 载气的平均线速度 2 组分 B 的分配比 3 A 及 B 的分离度 4 该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度 5 分离度为 1 5 时 所需的柱长 6 在长柱上 B 的保留时间为多少 10 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度 记录仪灵敏度 为 0 2 mV cm 记录仪纸速 10 mm min 苯酚标样浓度 1 mg mL 进样量 3 L 测量苯 酚峰高 115 mm 峰半高宽 4 mm 2 倍噪音信号为 0 05 mV 计算 在上述条件下苯酚的灵敏度 St 检测限 D 和最小检测限 Qmin 若污水处理前后 污水中苯酚浓度从 100 g mL 降为 0 05 g mL 设最大进样 量为 10 L 能否直接测定水中的酚 若不能直接测出 试样浓缩多少倍方可推测 12 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时 注入 1 0 L 纯苯 相对密度为 0 88 时测得色谱峰峰高为 12 5cm 半峰宽为 0 50cm 用作载气 柱前压力 2 N 表读数为 182 2kPa 转子流量计读数为 20 0 记录仪灵敏度为 1 min mL 0 2 记录纸速度为 1 0 大气压为 100 kPa 计算该检测器的 1 cmmV 1 min cm 灵敏度 13 已知记录仪灵敏度为 0 2 记录纸速度为 1200 注入含 0 05 苯 1 cmmV 1 hmm 的 CS2溶液 1 L 苯的色谱峰高 12 0cm 半峰宽 10mm 仪器噪声 0 01mV 求氢焰检 测器的灵敏度和检测限 14 在测定苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯的峰高校正因子时 称取的各组分的纯物 质质量 以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下 求各组分 的峰高校 正因子 以苯为标准 15 在某色谱柱上 柱温 1000 测的甲烷的保留时间为 40 s 正壬烷的保留时间为 400 s 正炔烷的保留时间为 580 s 正壬烷与正癸烷的峰宽相同 均等于 5 0 mm 已知记 录纸速为 5 mm min 求能与正壬烷达到基线分离 R 1 5 的组分的保留指数应为多 少 气相色谱测定样品中乙酸乙酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯的色谱数据见下表 死时 间为 0 6min 组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯 保留时间 tR min 2 724 929 23 峰面积18 143 629 9 相对校正因子 f is0 600 780 88 计算每种组分的含量 根据碳数规律 预测正戊酸甲酯的保留时间 16 采用氢火焰离子化检测器 分析乙苯和二甲苯异构体 测得以下数据 计算 各组分的含量 组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 苯甲苯乙苯邻二甲苯 质量 g0 59670 54780 61200 6680 峰高 mm180 184 454 249 0 2 mmAI12075140105 i f0 971 000 960 98 17 采用内标法分析燕麦敌 1 号试样中燕麦敌 CClNCOSCHCHCHCH 233 CHCl 含量时 称取燕麦敌试样 8 12g 加入正十八烷 1 88g 以色谱分析测得峰面积 已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校 2 0 68 mmA 燕麦敌 2 0 87 mmA 正十八烷 正因子 2 40 计算试样中燕麦敌含量