TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场

TEM 和和 SEM 的异同比较分析以及环境扫描电镜的异同比较分析以及环境扫描电镜 场发射场发射 电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd 是 x 射线衍射 可以分析物相 SEM 是扫描 电镜 主要是观察显微组织 TEM 是透射电镜 主要观察超限微结构 AES 是指能谱 主要分析浓度分布 STM 扫描隧道显微镜 也是观察超微 结构的 AFM 是原子力显微镜 主要是观察表面形貌用的 TEM 透射电子显微镜 英语 Transmission electron microscope 缩写 TEM 简称透射电镜 是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上 电 子与样品中的原子碰撞而改变方向 从而产生立体角散射 散射角的大 小与样品的密度 厚度相关 因此可以形成明暗不同的影像 通常 透 射电子显微镜的分辨率为 0 1 0 2nm 放大倍数为几万 百万倍 用于 观察超微结构 即小于 0 2 m 光学显微镜下无法看清的结构 又称 亚显微结构 TEM 是德国科学家 Ruskahe 和 Knoll 在前人 Garbor 和 Busch 的基础上于 1932 年发明的 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况 吸收像 当电子射到质量 密度大的样品时 主要的成相作用是散射作 用 样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大 通过的电子较少 像 的亮度较暗 早期的透射电子显微镜都是基于这种原理 TEM 透射电镜 衍射像 电子束被样品衍射后 样品不同位置的衍射波振幅分布对应 于样品中晶体各部分不同的衍射能力 当出现晶体缺陷时 缺陷部分的 衍射能力与完整区域不同 从而使衍射钵的振幅分布不均匀 反映出晶 体缺陷的分布 相位像 当样品薄至 100A 以下时 电子可以穿过样品 波的振幅变化可以忽略 成像来自于相位的变化 编辑本段组件电子枪 发射电子 由阴极 栅极 阳极组成 阴极管发 射的电子通过栅极上的小孔形成射线束 经阳极电压加速后射向聚光镜 起到对电子束加速 加压的作用 聚光镜 将电子束聚集 可用于控制 照明强度和孔径角 样品室 放置待观察的样品 并装有倾转台 用以 改变试样的角度 还有装配加热 冷却等设备 物镜 为放大率很高的短距透镜 作用是放大电子像 物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键 中间镜 为可 变倍的弱透镜 作用是对电子像进行二次放大 通过调节中间镜的电流 可选择物体的像或电子衍射图来进行放大 透射镜 为高倍的强透镜 用来放大中间像后在荧光屏上成像 此外还有二级真空泵来对样品室抽 真空 照相装置用以记录影像 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学 生物学上应用较多 由于电 子易散射或被物体吸收 故穿透力低 样品的密度 厚度等都会影响到 最后的成像质量 必须制备更薄的超薄切片 通常为 50 100nm 所以 用透 射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄 常 用的方法有 超薄切片法 冷冻超薄切片法 冷冻蚀刻法 冷冻断裂法 等 对于液体样品 通常是挂预处理过的铜网上进行观察 编辑本段特点以电子束作光源 电磁场作透镜 电子束波长与加速电压 通常 50 120KV 的平方根成反比 由电子照明系统 电磁透镜成像系统 真空系统 记录系统 电源系统 等 5 部分构成 分辨力 0 2nm 放大倍数可达百万倍 TEM 分析技术是以波长极短的电子束作照明源 用电磁透镜聚焦成像的 一种高分辨率 1nm 高放大倍数的电子光学分析技术 用电镜 包括 TEM 进行样品分析时 通常有两个目的 一个是获得高 倍放大倍数的电子图像 另一个是得到电子衍射花样 TEM 常用于研究纳米材料的结晶情况 观察纳米粒子的形貌 分散情况 及测量和评估纳米粒子的粒径 是常用的纳米复合材料微观结构的表征 技术之一 SEM 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用 当一束高能的入射电子轰击物质表面时 被激发的区域将产生二次电子 俄歇电子 特征 x 射线和连续谱 X 射线 背散射电子 透射电子 以及 在可见 紫外 红外光区域产生的电磁辐射 同时 也可产生电子 空穴 对 晶格振动 声子 电子振荡 等离子体 原则上讲 利用电子 和物质的相互作用 可以获取被测样品本身的各种物理 化学性质的信 息 如形貌 组成 晶体结构 电子结构和内部电场或磁场等等 扫描 电子显微镜是 1965 年发明的较现代的细胞生物学研究工具 主要是利用 二次电子信号成像来观察样品的表面形态 即用极狭窄的电子束去扫描 样品 通过电子束与样品的相互作用产生各种效应 其中主要是样品的 二次电子发射 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像 这个像是在 样品被扫描时按时序建立起来的 即使用逐点成像的方法获得放大像 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用 当一束高能的入 射电子轰击物质表面时 被激发的区域将产生二次电子 俄歇电子 特 征 x 射线和连续谱 X 射线 背散射电子 透射电子 以及在可见 紫外 红外光区域产生的电磁辐射 同时 也可产生电子 空穴对 晶格振动 声子 电子振荡 等离子体 原则上讲 利用电子和物质的相互作 用 可以获取被测样品本身的各种物理 化学性质的信息 如形貌 组 成 晶体结构 电子结构和内部电场或磁场等等 扫描电子显微镜正是 根据上述不同信息产生的机理 采用不同的信息检测器 使选择检测得 以实现 如对二次电子 背散射电子的采集 可得到有关物质微观形貌的信息 对 x 射线的采 集 可得到物质化学成分的信息 正因如此 根据不同需求 可制造出 功能配置不同的扫描电子显微镜 编辑本段功能介绍扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用 当一束高能的入射电子轰击物质表面时 被激发的区域将产生二次电子 俄歇电子 特征 x 射线和连续谱 X 射线 背散射电子 透射电子 以及 在可见 紫外 红外光区域产生的电磁辐射 同时 也可产生电子 空穴 对 晶格振动 声子 电子振荡 等离子体 原则上讲 利用电子和 物质的相互作用 可以获取被测样品本身的各种物理 化学性质的信息 如形貌 组成 晶体结构 电子结构和内部电场或磁场等等 扫描电子 显微镜正是根据上述不同信息产生的机理 采用不同的信息检测器 使 选择检测得以实现 如对二次电子 背散射电子的采集 可得到有关物 质微观形貌的信息 对 x 射线的采集 可得到物质化学成分的信息 正因 如此 根据不同需求 可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜 编辑本段机构组成扫描电子显微镜由三大部分组成 真空系统 电子束 系统以及成像系统 以下提到扫描电子显微镜之处 均用 SEM 代替 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分 真空柱是一个密封的柱形容 器 真空泵用来在真空柱内产生真空 有机械泵 油扩散泵以及涡轮分子泵 三大类 机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的 SEM 的真空要求 但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的 SEM 则需要机械泵加涡轮分 子泵的组合 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中 真空柱底端即为右图所示的 密封室 用于放置样品 之所以要用真空 主要基于以下两点原因 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效 所以除了在使用 SEM 时需要用真空以外 平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空 柱 为了增大电子的平均自由程 从而使得用于成像的电子更多 电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成 主要用于产生一束能量分 布极窄的 电子能量确定的电子束用以扫描成像 电子枪 电子枪用于产生电子 主要有两大类 共三种 一类是利用场致发射效应产生电子 称为场致发射电子枪 这种电子枪 极其昂贵 在十万美元以上 且需要小于 10 10torr 的极高真空 但它具 有至少 1000 小时以上的寿命 且不需要电磁透镜系统 另一类则是利用热发射效应产生电子 有钨枪和六硼化镧枪两种 钨枪 寿命在 30 100 小时之间 价格便宜 但成像不如其他两种明亮 常作 为廉价或标准 SEM 配置 六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之 间 为 200 1000 小时 价格约为钨枪的十倍 图像比钨枪明亮 5 10 倍 需要略高于钨枪的真空 一般在 10 7torr 以上 但比钨枪容易产生过 度饱和和热激发问题 电磁透镜 热发射电子需要电磁透镜来成束 所以在用热发射电子枪的 SEM 上 电 磁透镜必不可少 通常会装配两组 汇聚透镜 顾名思义 汇聚透镜用汇聚电子束 装配在真空柱中 位于 电子枪之下 通常不止一个 并有一组汇聚光圈与之相配 但汇聚透镜 仅仅用于汇聚电子束 与成像会焦无关 物镜 物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜 它负责将电子束的焦点 汇聚到样品表面 成像系统 电子经过一系列电磁透镜成束后 打到样品上与样品相互作用 会产生 次级电子 背散射电子 欧革电子以及 X 射线等一系列信号 所以需要 不同的探测器譬如次级电子探测器 X 射线能谱分析仪等来区分这些信号 以获得所需要的信息 虽然 X 射线信号不能用于成像 但习惯上 仍然 将 X 射线分析系统划分到成像系统中 有些探测器造价昂贵 比如 Robinsons 式背散射电子探测器 这时 可以 使用次级电子探测器代替 但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子 编辑本段工作原理 光学显微镜 TEM SEM 成像原理比较 SEM 的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品 在样品表面激发出次 级电子 次级电子的多少与电子束入射角有关 也就是说与样品的表面 结构有关 次级电子由探测体收集 并在那里被闪烁器转变为光信号 再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度 显示出与电子束同步的扫描图像 图像为立体形象 反映了标本的表面 结构 为了使标本表面发射出次级电子 标本在固定 脱水后 要喷涂 上一层重金属微粒 重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号 光学显微镜 OM TEM SEM 成像原理比较 由电子枪发射的电子 以其交叉斑作为电子源 经二级聚光镜及物镜的 缩小形成能谱仪获得 具有一定能量 一定束流强度和束斑直径的微细 电子束 在扫描线圈驱动下 于试样表面 2 材料形貌分析观察作栅网式 扫描 聚焦电子束与试样相互作 2 1 表面分析用 产生二次电子发射 以及其它物理信号 二 表面是指物体的尽端 表面分析是指用次电 子发射量随试样表面形貌而变化 二次电子信号被探测器收集转换成电 讯号 经视频放大后输入到显像管栅极 调制与入射电子束同步扫描的 显像管亮度 得到反映试样表面形貌的二次电子像 编辑本段基本参数放大率 与普通光学显微镜不同 在 SEM 中 是通过控制扫描 区域的大小来控制放大率的 如果需要更高的放 大率 只需要扫描更小的一块面积就可以了 放大率由屏幕 照片面积除 以扫描面积得到 所以 SEM 中 透镜与放大率无关 场深 在 SEM 中 位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的 会焦而成象 这一小层的厚度称为场深 通常为几纳米厚 所以 SEM 可以用于纳米级样品的三维成像 作用体积 电子束不仅仅与样品表层原子发生作用 它实际上与一定厚度范围内的 样品原子发生作用 所以存在一个作用 体积 作用体积的厚度因信号的不同而不同 欧革电子 0 5 2 纳米 次级电子 5 对于导体 1 纳米 对于绝缘体 10 纳米 背散射电子 10 倍于次级电子 特征 X 射线 微米级 X 射线连续谱 略大于特征 X 射线 也在微米级 工作距离 工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离 如果增加工作距离 可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深 如果减少工作距离 则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率 通常使用的工作距离在 5 毫米到 10 毫米之间 成象 次级电子和背散射电子可以用于成象 但后者不如前者 所以通常使用 次级电子 表面分析 欧革电子 特征 X 射线 背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关 所以可以用于成分分析 但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层 参见作用体积 所以只能用于表面分析 表面分析以特征 X 射线分析最常用 所用到的探测器有两种 能谱分析 仪与波谱分析仪 前者速度快但精度不高 后者非常精确 可以检测到 痕迹元素 的存在但耗时太长 编辑本段发展历史 1873 Abbe 和 Helmholfz 分别提出解像力与照射光的 波长成反比 奠定了显微镜的理论基础 1897 J J Thmson 发现电子 1924 Louis de Broglie 1929 年诺贝尔物理奖得主 提出电子本身具有波 动的物理特性 进一步提供电子显微镜的理论基础 1926 Busch 发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般 由电磁场的改 变而偏折 1931 德国物理学家 Knoll 及 Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机 1937 首部商业原型机制造成功 Metropolitan Vickers 牌 1938 第一部扫描电子显微镜由 Von Ardenne 发展成功 1938 39 穿透式电子显微镜正式上市 西门子公司 50KV 100KV 解像 力 20 30Aring 1940 41 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜 解像力 50 nm 1941 63 解像力提升至 2 3 Aring 穿透式 及 100Aring 扫描式 1960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器 1965 第一部商用 SEM 出现 Cambridge 1966 JEOL 发表第一部商用 SEM JSM 1 1958 年 中国科 学院组织研制 1959 年第一台 100KV 电子显微镜 1975 年第一台扫描电子显微镜 DX3 在 中国科学院科学仪器厂 现北京中科科仪技术发展有限责任公司 研发 成功 1980 年中科科仪引进美国技术 开发 KYKY1000 扫描电镜 编辑本段 SEM 应用 生物 种子 花粉 细菌 医学 血球 病毒 动物 大肠 绒毛 细胞 纤维 材料 陶瓷 高分子 粉末 环氧树脂 化学 物理 地质 冶金 矿物 污泥 杆菌 机械 电机及导电 性样品 如半导体 IC 线宽量测 断面 结构观察 电子材料等 编辑本段三大组成真空系统 电子束系统以及成像系统 以下提到扫描 电子显微镜之处 均用 SEM 代替 1 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分 真空柱是一个密封的柱形容器 真空泵用来在真空柱内产生真空 有机械泵 油扩散泵以及涡轮分子泵 三大类 机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的 SEM 的真空要求 但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的 SEM 则需要机械泵加涡轮分 子泵的组合 成象系统和电子束系统均内置在真空柱中 真空柱底端即 为右图所示的密封室 用于放置样品 之所以要用真空 主要基于以下 两点原因 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效 所以 除了在使用 SEM 时需要用真空以外 平时还需要以纯氮气或惰性气体充 满整个真空柱 为了增大电子的平均自由程 从而使得用于成象的电子更多 2 电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成 主要用于产生一束能量分 布极窄的 电子能量确定的电子束用以扫描成象 电子枪 电子枪用于产生电子 主要有两大类 共三种 一类是利用场致发射效 应产生电子 称为场致发射电子枪 这种电子枪极其昂贵 在十万美元 以上 且需要小于 10 10torr 的极高真空 但它具有至少 1000 小时以上的 寿命 且不需要电磁透镜系统 另一类则是利用热发射效应产生电子 有钨枪和六硼化镧枪两种 钨枪寿命在 30 100 小时之间 价格便宜 但成象不如其他两种明亮 常作为廉价或标准 SEM 配置 六硼化镧枪寿 命介于场致发射电子枪与钨枪之间 为 200 1000 小时 价格约为钨枪 的十倍 图像比钨枪明亮 5 10 倍 需要略高于钨枪的真空 一般在 10 7torr 以上 但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题 电磁透镜 热发射电子需要电磁透镜来成束 所以在用热发射电子枪的 SEM 上 电 磁透镜必不可少 通常会装配两组 汇聚透镜 顾名思义 汇聚透镜用汇聚电子束 装配在真空柱中 位于 电子枪之下 通常不止一个 并有一组汇聚光圈与之相配 但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束 与成象会焦 无关 物镜 物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜 它负责将电子束的焦点 汇聚到样品表面 3 成像系统 电子经过一系列电磁透镜成束后 打到样品上与样品相互作用 会产生 次级电子 背散射电子 欧革电子以及 X 射线等一系列信号 所以需要 不同的探测器譬如次级电子探测器 X 射线能谱分析仪等来区分这些信号 以获得所需要的信息 虽然 X 射线信号不能用于成象 但习惯上 仍然 将 X 射线分析系统划分到成象系统中 有些探测器造价昂贵 比如 Robinsons 式背散射电子探测器 这时 可以 使用次级电子探测器代替 但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子 编辑本段应用情况扫描电子显微镜 在新型陶瓷材料显微分析中的应用 1 显微结构的分析 在陶瓷的制备过程中 原始材料及其制品的显微形貌 孔隙大小 晶界 和团聚程度等将决定其最后的性能 扫描电子显微镜可以清楚地反映和 记录这些微观特征 是观察分析样品微观结构方便 易行的有效方法 样品无需制备 只需直接放入样品室内即可放大观察 同时扫描电子显 微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析 在样品室中的试样不仅可 以沿三维空间移动 还能够根据观察需要进行空间转动 以利于使用者 对感兴趣的部位进行连续 系统的观察分析 扫描电子显微镜拍出的图 像真实 清晰 并富有立体感 在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的 观察研究方面获得了广泛地应用 由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析 并具有可 以直接观察较大试样 放大倍数范围宽和景深大等特点 当陶瓷材料处 于不同的外部条件和化学环境时 扫描电子显微镜在其微观结构分析研 究方面同样显示出极大的优势 主要表现为 力学加载下的微观动态 裂纹扩展 研究 加热 条件下的晶体合成 气化 聚合反应等研究 晶体生长机理 生长台 阶 缺陷与位错的研究 成分的非均匀性 壳芯结构 包裹结构的研 究 晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等 2 纳米尺寸的研究 纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分 现在可以用物理 化学及 生物学的方法制备出只有几个纳米的 颗粒 纳米材料的应用非常广 泛 比如通常陶瓷材料具有高硬度 耐磨 抗腐蚀等优点 纳米陶瓷在 一定的程度上也可增加韧性 改善脆性等 新型陶瓷纳米材料如纳米称 纳米天平等亦是重要的应用领域 纳米材料的一切独特性主要源于它的 纳米尺寸 因此必须首先确切地知道其尺寸 否则对纳米材料的 研究及应用便失 去了基础 纵观当今国内外的研究状况和最新成 果 目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜 扫描隧 道显微镜 原子力显微镜等技术 但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米 级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便 可操作性强的优势被 大量采用 另外如果将扫描电子显微 镜与扫描隧道显微镜结合起来 还可使普通的扫描电子显微镜升级改造 为超高分辨率的扫描电子显微镜 图 2 所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电 镜照片 晶粒尺寸平均为 20nm 3 铁电畴的观测 压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点 在多层陶瓷驱动器 微位移器 换能器以及机敏材料与器件等领域获得 了广泛的应用 随着现代技术的发展 铁电和压电陶瓷材料与器件正向 小型化 集成化 多功能化 智能化 高性能和复合结构发展 并在新 型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用 铁电畴 简称电畴 是其物 理基础 电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向 电子显微术是目前观测电畴的主要方法 其优点在于分辨率高 可直接 观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 电畴壁的迁移 扫描电子