仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案 一 填空题 共20分 1分 题 1 测定溶液 pH 时 先用 pH 6 84的标准缓冲溶液对仪器 定位 然后 调节 斜率 2 Ag AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl 浓度 3 摩尔吸光系数与吸光物质的性质 入射光波长 溶液的温度和溶剂等 因素有关 而与溶液浓度及液层厚度无关 4 分光光度分析中 当吸光度 A 0 434 时 测量的相对误差最小 5 原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除 6 产生1 吸收时对应的待测元素的浓度称为 特征浓度 7 气相色谱常用检测器中 属于质量敏感型检测器的有 FID 和 FPD 8 影响热导检测器灵敏度的最主要因素是 桥电流 9 每次新安装了色谱柱后 为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成 分应对色谱柱进行 老化 处理 10 反相键合相色谱法常用的流动相主体是 水 11 梯度洗脱可分为高压梯度和 低压 梯度 12 正相分配色谱可用于分析极性化合物样品 被分离组分分子极性越强 在柱中停留的时间越 长 13 傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪 14 中红外区可大致分为特征谱带区和 指纹 区 二 单选题 共20分 2分 题 1 下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是 A A 二阶微商法 B 外标法 C 内标法 D 二点校正法 2 pH 玻璃电极在使用前 应在蒸馏水中浸泡 B A 12小时 B 24小时 C 数分钟 D 数秒种 3 摩尔吸光系数很大 则说明 C A 该物质的浓度很大 B 光通过该物质溶液的光程长 C 该物质对某波长光的吸收能力强 D 测定该物质的方法的灵敏度低 4 校准曲线的斜率常因温度 试剂 仪器条件的变化而变化 在测定样品 的同时绘制校准曲线的最佳方法是 C A 先绘制工作曲线后测定样品 B 先测定样品后绘制工作曲线 C 工作曲线与样品测定同时进行 D 根据需要灵活运用 5 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情 况下 尽量选择 C 的工作电流 A 较大的 B 脉冲 C 小的 D 直流供电 6 为实现峰值吸收代替积分吸收测量 必须使发射谱线中心频率与吸收谱 线中心频率完全重合 而且 C A 发射线与吸收线的强度相同 B 发射线的半宽度与吸收线相同 C 发射线的半宽度比吸收线半宽度窄 D 发射线的半宽度比吸收线半宽度宽 7 当被分析组分的沸点范围很宽时 以等温的方法进行气相色谱分析就很 难得到满意的分析结果 此时宜采用 A 的办法 A 程序升温 B 梯度洗脱 C 顶空进样 D 增加柱温 8 流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 B A 0 5 m B 0 45 m C 0 6 m D 0 55 m 9 以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱 B A 荧光检测器 B 示差折光指数检测器 C 紫外 可见检测器 D 蒸发光散射检测器 10 若样品在空气中不稳定 在高温下易升华 则红外样品的制备宜选用 D A 压片法 B 石蜡糊法 C 熔融成膜法 D 漫反射法 三 简答题 共 25分 5分 题 1 直接电位法测定溶液中氟离子浓度时 所加入 TISAB 的组成是什么 其 作用又是什么 答 1 离子强度调节剂 NaCl 溶液 保持溶液的离子强度一致 2分 2 pH 缓冲盐 HAC 和 NaAC 混合物 消除 OH 的干扰 2分 3 掩蔽剂 柠檬酸钠 消除 Fe3 和 Al3 的干扰 1分 2 说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用 答 邻二氮菲与 Fe2 反应生成稳定的橙色配合物 配合物的 1 1 104L mol 1 cm 1该法测定的灵敏度高 选择性好 2分 加入盐酸羫胺 使 Fe3 还原成 Fe2 邻二氮菲作为显色剂 醋酸钠调节溶 液酸度 使生成的配合物具有较好的稳定性 并消除干扰 3分 3 用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时 PO43 的存在会干扰钙含量的 准确测定 请说明这是什么形式的干扰 为何产生 如何消除 答 火焰原子吸收法测钙时 PO43 的干扰属于化学干扰 是由于形成的磷 酸钙在火焰中很难解离 影响了钙的原子化效率 使灵敏度降低 1分 消除 的方法有四种 即 使用高温火焰如氧化亚氮 乙炔火焰 1分 加释放剂 镧盐 1分 加保护剂 EDTA 1分 化学分离 1分 4 简述内标物的选择原则 答 1 内标物应是试样中不存在的纯物质 1分 2 内标物的性质应与待测组分性质相近 以使内标物的色谱峰与待测组 分色谱峰靠近并与之完全分离 2分 3 内标物与样品应完全互溶 但不能发生化学反应 1分 4 内标物加入量应接近待测组分含量 1分 5 什么是梯度洗脱 液相色谱中 梯度洗脱适用于分离什么样的混合物 梯度洗脱的作用有哪些 答 在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成 或流动相浓度使组分充 分分离的方法 2分 梯度洗脱适用于复杂样品 特别是保留值相差很大的混合物的分离 1分 梯度洗脱技术可以改善峰形 减少拖尾 缩短分离时间 降低最少检测量 提高分析精度 2分 四 计算题 共 25分 5分 题 1 由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池 在25 时测得 pH 4 00的标 准缓冲溶液的电池电动势为0 235V 在相同条件下又测得未知溶液的电动势为 0 296V 试计算该未知溶液的 pH 答 由公式 可求得 2分 5 03 2分 有效数字的保留 1分 2 用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍 标准镍溶液由纯镍配成 浓度 为10 00 g mL 1 加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至100mL 测得吸光度如下表 所示 Ni2 标液体积 V mL 0 002 004 006 008 0010 00 吸光度 A 0 0000 1130 2240 3400 4510 556 2 称取含镍试样0 6350g 分解后定量转移入100mL 容量瓶中 摇匀 吸取该试液2 00mL 于另一 100mL 容量瓶中 在与标准 溶液相同条件下显色 测得 吸光度为0 350 请绘制工 作曲线 并计算原试样中镍 的质量分数 解 将上表中加入 Ni2 标 液体积换算为浓度分别为 0 00 0 200 0 400 0 600 0 800 1 000 g mL 绘制工作曲线 3分 正确性 1分 缺一项标注扣0 5分 当 A 0 350时 c 0 624 g mL 试样中镍的质量分数为 2分 公式对得1分 有效数字1分 3 称取某含铬试样1 4340g 经处理溶解后 移入50mL 容量瓶中 稀释至 刻线 在四个50ml 容量瓶内 分别精确移入上述样品溶液10 00mL 然后再依 次加入浓度为100 0 g mL 的铬标准溶液0 00 0 50 1 00 1 50mL 稀释至 刻度 摇匀 在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为 0 082 0 162 0 245 0 328 试计算试样中铬的质量分数 解 将加入铬标液的体积换算为铬浓度增加值 0 00 1 00 2 00 3 00 g mL 绘制标准加入曲线 3分 正确性1分 缺一项标注 扣0 5分 曲线与浓度轴交点为0 988 g mL 试样中铬的质量分数 1 72 102 g g 2分 公式对得1分 有效数字1分 4 用氢火焰离子化检测器对 C8芳烃异构体进行气相色谱分析 测得数据 如下 组分A mm2 f m 乙基苯 对 二甲苯 间 二甲苯 邻 二甲苯 120 75 140 105 1 09 1 12 1 08 1 10 用归一化法计算各组分的质量分数 解 由可得各组分的质量分数 即 公式1分 1分 同理 1分 1分 1分 有效数字1分 5 用液相色谱法分析某试样中甲苯含量 以苯为内标物 称取1 7360g 试 样 加入苯0 1120g 混合均匀后进样分析 测得甲苯和苯的峰面积分别为1635 和1789 已知苯和甲苯的相对校正因子分别为0 86和0 90 试计算试样中甲苯 的质量分数 解 由 公式3分 可得 2分 其中有效数字1分 仪器分析 试题 A 卷 1 非直线型 H2O 分子的振动自由度为 2 火焰光度检测器 FPD 是一种质量型检测器 它对 化合物具 有高灵敏度和选择性 3 原子吸收的背景干扰是一种光谱干扰 它与 有关 4 一定温度 压力下 在两相 气相和固相 之间达到分配平衡时 组分在两相中的质量 比称为 5 在红外光谱分析中 由于取代基团的诱导效应 将使基团频率的吸收向 方向移动 6 6 在正相液 液色谱法分析中 流动相极性 固定相 极性 7 7 用 max和 max可判断顺 反式异构体 反式异构体的 max和 max 顺式 异构体 8 Lambert Beer 定律的数学表达式为 9 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为 振 动 10 电磁辐射能量只能引起分子振动能级和转动的跃迁的吸收光谱称为 光谱 11 吸光度具有 特 性 12 紫外分析中 对于 跃迁 若溶剂极性增加 吸收 max将 移 动 13 AAS 仪器上配置有连续光源自动扣除背景装置 在紫外区用 灯扣 除背景 14 14 光谱法定量分析的基本理论是 15 15 消除电离背景干扰时 消电离剂的电离能 被测元素的电离 能 1616 空心阴极灯发出的光源是 光 源 17 在紫外分析中 分析谱带通常选择吸光物质的 作为分 析波长 18 在色谱分析中 分离度 R 可作为色谱柱分离效能的指标 从理论上可以证明 当 R 等 于 时 可以判断相临两色谱峰已完全分开 1919 不被固定相吸附或溶解的气体 如空气 氮气等 从进样开始到柱后出现浓度最大 值所需要的时间称为 20 色谱速率理论公式的简写式是 1 C9H12分子的不饱和度是 A 1 B 2 C 3 D 4 2 色谱法作为分析方法的最大优点是 A 进行定性分析 B 进行定量分析 C 分离混合物 D 分离混合物并分 析之 3 紫外光谱检测的的电子跃迁类型通常是 A B C D 4 在磁质量分析器中 能进入检测器被检测的离子应满足的条件是 A 离子做圆周运动的离心力等于离子做圆周运动的向心力 B 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和大于 1 C 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和小于 1 D 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之差大于 1 5 红外光谱仪中样品池放置在 A 光源与单色器之间 B 光源与检测器之间 C 单色器与检测器之间 D 另外放置 6 下列哪一种说法是对红色担体的正确描述 A 表面孔穴密集 孔径小 表面积大 涂固定液多 适用于分析非极性或弱极性物质 B 表面孔穴密集 孔径大 表面积大 涂固定液多 适用于分析极性物质 C 颗粒疏松 表面孔径小 表面积小 涂固定液少 适用于分析非极性或极性物质 D 颗粒疏松 表面孔径大 表面积大 涂固定液多 适用于分析极性物质 7 在热导池检测器中 当只有纯载气通过池时 桥电路 A B 21 RR 3241 RRRR C D 322411 RRRRRR 322411 RRRRRR 8 在气相色谱分析中 如果试样中组分的沸点范围很宽 分离效果不理想 可采取的措施 为 A 选择合适的固定相 B 采用最佳载气流速 C 程序升温 D 降低柱效 9 对于空心毛细管柱来说 其涡流扩散项为 A B u B 0 C H D C u 10 氧二丙腈的相对极性是 A 100 B 50 C 0 D 95 11 下列哪一种方法不属于分离分析方法 A 气相色谱 B 液相色谱 C 离子色谱 D 红外光谱 12 尺寸排阻色谱法 SEC 的分离原理 基于 来实现分离的 A 离子对形成 B 试样分子与固定相表面的特殊亲和力不同 C 试样分子在固定相上的吸附作用不同 D 试样分子的尺寸和形状不同 13 在色谱塔板理论中 对于 n 5 k 1 m 1mg 的色谱柱体系 当色谱柱脉动进 入第三个载气 3 V 并达到分配平衡时 在 0 号塔板固定相上试样的总量是 A 0 5mg B 0 063mg C 0 25mg D 0 125mg 14 有一色谱柱 其板高为 0 02mm 理论塔板数为 1 105 该色谱柱柱长为 A 0 2m B 20m C 2m D 200m 15 石墨炉原子化法的阶段先后顺序是 A 干燥 灰化 原子化 净化 B 干燥 原子化 灰化 净化 C 净化 原子化 灰化 干燥 D 原子化 灰化 干燥 净化 16 对强腐蚀性组分的分析 色谱柱中担体应选用 A 硅藻土型担体 B 玻璃微球担体 C 氟担体 D 分子筛担体 17 进行食品中有机氯农药检测 应用 检测器进行检测 A TCD B FID C ECD D FPD 18 带电粒子 离子 在毛细管内缓冲溶液中的迁移速度等于 A 电泳和电渗流的代数和 B 电泳和电渗流的矢量和 C 电泳和电渗流的乘积 D 电泳和电渗流之比 19 利用色谱图进行定量分析的依据是 A 保留体积 B 保留值 C 峰面积 D 保留时间 20 下列哪种说法是对分子离子峰质量数规律即 氮律 的正确描述 A 由 C H O N 组成的化合物中 含奇数个氮原子 分子离子峰的质量数为奇数 含偶 数个氮原子 分子离子峰的质量数为偶数 B 由 C H O N 组成的化合物中 含奇数个氮原子 分子离子峰的质量数为偶数 含偶 数个氮原子 分子离子峰的质量数为奇数 C 由 C H O N 组成的化合物中 含偶数个氮原子 分子离子峰的质量数为奇数 含奇 数个氮原子 分子离子峰的质量数为偶数 D 与含氮原子数的奇 偶无关 1 在原子荧光光谱分析中 气态原子吸收共振线被激发后 再发射与原吸收线波长相同的 荧光称为共振荧光 2 2 高效液相色谱分析中 分离分析非极性物质一般选用非极性固定液 试样中各组分将按 沸点次序先后流出色谱柱 沸点低的先出峰 沸点高的后出峰 3 氢化物原子化法是分析汞元素的特殊原子化方法 4 FID 检测器中的电离是热电离而不是化学电离 5 分析紫外光区的样品池常用硅酸盐玻璃材料制成 6 化学键合固定相不稳定 在使用中易流失 不适用于梯度淋洗 7 对于含有 Cl Br S 等同位素天然丰度较高的元素的化合物 其同位素离子峰相对强度可 由 a b n展开式计算 8 分子经取代引入一些基团 使分子的吸收峰波长向短波长方向移动称为红移效应 9 9 燃气比例大于化学计量的火焰称为还原性火焰 10 消除电离干扰最有效的方法是加入过量的基体改进剂 1 程序升温与梯度洗提 2 全渗透极限点与排斥极限点 空间排阻色谱法 3 简述火焰原子化法和石墨炉原子化法的工作原理 1 某一气相色谱柱速率方程式中 A B 和 C 的值分别为 0 15cm 0 36cm2 s 1和 6 4 10 2s 计算色谱柱最佳流速和最小塔板高度 2 有一定长的柱子 利用空气作为流动相 分离组分 1 和 2 得到如下的色谱数据 空气出峰时间为 1min 组分 1 和 2 的保留时间为 14min 和 17min 其峰底宽均为 1min 1 求调整保留时间 t R1和 t R2 2 用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数 3 求组分 1 和 2 的分离度 R 2001 级化学专业级化学专业 仪器分析仪器分析 期末考试试题期末考试试题 B 卷卷 一 一 单项选择题 每小题单项选择题 每小题 2 分 共分 共 30 分 答错不扣分 分 答错不扣分 1 摄谱法中 感光板上的光谱 波长每 10nm 的间隔距离 在用光栅单色器时 下述哪一种说法正确 1 随波长减少而增大 2 随波长增大而增加 3 随波长减小而减小 4 几乎不随波长变化 2 矿石粉末的定性分析 一般选用下列哪种光源为好 1 交流电弧 2 直流电弧 3 高压火花 4 等离子体光源 3 原子吸收分析法中测定铷 Rb 时 加入 1 钠盐溶液其作用是 1 减少背景 2 提高火焰温度 3 减少铷电离 4 提高 Rb 的浓度 4 反应色谱柱柱型特性的参数是 1 分配系数 2 分配比 3 相比 4 保留值 5 对某一组分来说 在一定的柱长下 色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱 中的 1 保留值 2 扩散速度 3 分配比 4 理论塔板数 6 在液相色谱中 常用作固定相 又可作为键合相基体的物质是 1 分子筛 2 硅胶 3 氧化铝 4 活性炭 7 下列化合物中 同时有 n 跃迁的化合物是 1 一氯甲烷 2 丙酮 3 1 3 丁二醇 4 甲醇 8 指出下列四种化合物中 哪一种化合物的分子离子峰为奇数 1 C6H6 2 C6H5NO2 3 C4H2N6O 4 C9H10O2 9 在极谱分析中 所谓可逆波指的是 1 氧化波与还原波具有相同的半波电位 2 氧化波半波电位为正 还原 波半波电位为负 2 氧化波半波电位为负 还原波半波电位为正 4 都不是 10 阳极溶出伏安法可采用的电极是 1 悬汞电极 2 滴汞电极 3 铂片电极 4 玻璃电极 11 Cu EDTA 2 配合物的稳定常数是 6 3 1018 已知 则V337 0 E0 Cu Cu2 反应的标准电极电位为 42 Y s Cue2CuY 1 0 219V 2 0V 3 0 219V 4 0 337V 12 某铜离子溶液通入 0 500A 的电流 28 7min 如果电流效率为 100 则阴极 上析出铜 克 Cu 63 54 1 0 635g 2 0 01435g 3 0 287g 4 0 283g 13 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示 即 mm 此数值愈小 表示此仪器 色散率愈 1 大 2 小 3 不确定 4 恒定 14 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 1 阴极材料 2 填充气体 3 灯电流 4 阳极材料 15 载体填充的均匀程度主要影响 1 涡流扩散 2 分子扩散 3 气相传质阻力 4 液相传质阻力 二 简答题 每小题二 简答题 每小题 5 分 共分 共 30 分 分 1 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成 其主要作用是什么 2 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同 3 请预测在正相色谱与反相色谱体系中 组分的出峰次序 4 假设下列电池两个溶液的浓度相同 且溶液的活度系数很接近 请通过计算 说明此锌铜电池的电动势是多少 并指明电极的正负 V337 0E V761 0 E 0 Cu Cu 0 Zn Zn 22 Cu Cu2 Zn2 Zn 5 某化合物的分子式为 C9H12 其 NMR 谱特征如下表所示 试指出该化合物的 结构 化学位移 2 16 6 重峰数单峰单峰 强度比13 6 在极谱分析法中 为什么要使用汞微电极 三 计算题 每小题三 计算题 每小题 10 分 共分 共 40 分 分 3 取 2 000g 镉矿样 溶解后定量转移至 250mL 容量瓶中 吸取 25mL 进行极谱 测定 测得其极谱波高为 25 5mm 然后在此溶液中加入 5mL5 0 10 4mol L 1 的镉标准溶液 测得极谱波高为 30 4mm 计算矿样中镉的质量分数 4 原子吸收法测定某试样溶液中的 Pb 用空气 乙炔焰测得 Pb283 3nm 和 Pb281 7nm 的吸收分别为 72 5 和 52 0 试计算 1 其吸光度 A 各为多少 2 其透光度各为多少 20012001 级化学专业级化学专业 仪器分析仪器分析 期末考试试题答案期末考试试题答案 B B 卷卷 一 单项选择题 每小题 2 分 共 30 分 答错不扣分 1 4 2 2 3 3 4 4 5 2 6 2 7 2 8 2 9 1 10 1 11 3 12 4 13 1 14 3 15 1 二 简答题 每小题二 简答题 每小题 5 分 共分 共 30 分 分 1 答 原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源 分光仪和检测器三部分 2 分 光源作用是提供能量 使物质蒸发和激发 分光仪作用是把复合光分解为单色光 即起分光作用 检测器是进行光谱信号检测 3 分 2 答 控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电 量来求得被测物质含量的方法 2 分 而控制电流库仑分析法即库仑滴定法 是以 100 的电流效率进行电解 使在电解中产生一种物质 库仑滴定剂 库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应 反应的化学计量点可借助于指示剂 或其它电化学方法来指示 3 分 3 在正相色谱体系中 组分的出峰次序为 极性弱的组分 在流动相中溶解 度较大 因此 k 值小 先出峰 极性强的组分 在固定相中的溶解度较大 因 此 k 值大 后出峰 2 5 分 在反相色谱中组分的出峰次序为 极性弱的组分在固定相上的溶解度大 k 值大 后