农药乳油产品标准编写规范.

1 农药乳油产品标准编写规范农药乳油产品标准编写规范 HG T 2467 2 2003 农药乳油产品标准编写规范 该产品中各有效成分的其他名称 结构式和基本物化参数如下 a 有效成分 1 通用名 ISO 通用名称 CIPAC 数字代号 CA 登记号 化学名称 结构式 实验式 相对分子质量 按 XXXX 年国际相对原子质量计 生物活性 杀虫 杀螨 杀菌 除草 熔点 沸点 蒸气压 Pa 溶解度 g L 或 g kg 稳定性 对酸 碱 光 热等的稳定程度 半衰期 b 有效成分 2 通用名 内容同 a c 有效成分 3 通用名 内容同 a 注 如该产品为单一有效成分制剂 可省略本标准中有效成分 2 和有效成分 3 的所有相关内容 1 范围 本标准规定了 制剂名称 乳油的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由 有效成分 1 通用名 有效成分 2 通用名 有效成分 3 通用名 原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成 的 制剂名称 乳油 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用 文件 其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准 然而 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准 GB T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB T 1600 农药水分测定方法 GB T 1601 农药 pH 值测定方法 GB T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB T 1604 商品农药验收规则 GB T 1605 2001 商品农药采样方法 2 GB 4838 农药乳油包装 GB T 4946 气相色谱法术语 HG T 2467 1 2003 农药原药产品标准编写规范 3 要求 3 1 组成和外观 本品应由符合标准的 有效成分 1 通用名 有效 成分 2 通用名 有效成分 3 通用名 原药制成 应为稳定的均相液体 无可见悬浮物和沉淀 3 2 制剂名称 乳油应符合表 1 要求 表 1 制剂名称 乳油控制项目指标 项 目 a 指 标 有效成分 1 通用名 质量分数 或规定范围 有效成分 2 通用名 质量分数 或规定范围 有效成分 3 通用名 质量分数 或规定范围 相关杂质 质量分数 水分 酸度 以 H2SO4 计 或碱度 以 NaOH 计 或 pH 值范围 乳液稳定性 稀释 倍 合格 低温稳定性 b 合格 热贮稳定性 C 合格 a 所列项目不是详尽无疑的 也不是任何乳油标准都需全部包括的 可根据不 同农药产品的具体情况 加以增减 b c 低温稳定性和热贮稳定性试验 每 个月至少进行 1 次 4 试验方法 4 1 抽样 按 GB T 1605 2001 中 5 3 2 液体制剂采样 方法进行 用随机数表法确定抽样 的包装件 最终抽样量应不少于 200 mL 4 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时 至少要用另外一种有效的方法 进行鉴别 如果采用色谱 包括气相 GC 高效液相色谱 HPLC 薄层色谱 TLC 和红外光谱 IR 法鉴别 建议作如下表述 GC HPLC 本鉴别试验可与 有效成分通用名 质量分数的测定同时进 行 有效成分质量分数的测定亦采用相同的方法 在相同的色谱操作条件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中 有效成分通用名 色谱峰 3 的保留时间 其相对差值应在 1 5 以内 TLC 试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点 其 Rf 值应一致 IR 经分离除去乳化剂和其他有效成分后 试样与标样的红外光谱图 应没有 明显的差异 因乳化剂等不易去除 乳油剂型一般不用该法鉴别 注 对标准中没有的试验方法 要写明试验条件和操作步骤 4 3 有效成分 1 通用名 质量分数的测定 以高效液相色谱内标法为例 4 3 1 方法提要 试样用 溶解 以 为内标物 为流动相 使用以 为填料的不锈 钢柱和 检测器 对试样中的 有效成分 1 通用名 进行高效液相色谱 分离和测定 内标法定量 4 3 2 试剂和溶液 试剂 具体名称 有效成分 1 通用名 标准样品 已知质量分数 大于等于 内标物 应不含有干扰分析的杂质 内标溶液 写明具体配制和保存方法 4 3 3 仪器 高效液相色谱仪 具 波长紫外检测器 色谱数据处理机 色谱柱 mm mm id 不锈钢柱 内装 填充物 粒径 mm 微量进样器 mL 4 3 4 高效液相色谱操作条件 流动相 流动相流量 mL min 柱温 检测波长 nm 进样体积 mL 检测器灵敏度 AUFS 保留时间 附典型的试样高效液相色谱图 min 有效成分 1 通用名 内标物 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器特点 对给定的操作参数作 适当调整 以期获得最佳效果 典型的 有效成分 1 通用名 高效液相色谱 图见图 4 3 5 测定步骤 4 3 5 1 标样溶液的制备 按具体配制方法编写 4 3 5 2 试样溶液的制备 按具体配制方法编写 4 3 5 3 测定 4 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 直至相邻两 针 有效成分 1 通用名 响应值相对变化小于 后 按照标样溶液 试样溶 液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 4 3 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 有效成分 1 通用名 与内标物峰面积 峰高 之比 分别进行平均 有效成分 1 通用名 的 质量分数 X1 按式 1 计算 X1 式中 r1 标样溶液中 有效成分 1 通用名 与内标物峰面积比的平均值 r2 试样溶液中 有效成分 1 通用名 与内标物峰面积比的平均值 m1 有效成分 1 通用名 标样的质量 g m2 试样的质量 g p 标样 有效成分 1 通用名 的质量分数 也可按 GB T 4946 中的规定 先求算校正因子 f 再计算试样中有效成分质量分 数 4 3 7 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 取其算数平均值 作为测定结果 4 4 有效成分 2 通用名 质量分数的测定 参照本标准中相同的方法格式编写 4 5 有效成分 3 通用名 质量分数的测定 参照本标准中相同的方法格式编写 4 6 相关杂质名称 质量分数的测定 按所采用的具体方法编写 4 7 水分的测定 按 GB T 1600 中的 卡尔 费休法 进行 允许使用精度相当的微量水分测定 仪测定 4 8 酸度或碱度或 pH 值的测定 酸度或碱度的测定按 HG T 2467 1 2003 中 4 7 进行 pH 值的测定按 GB T 1601 进行 4 9 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释 倍 按 GB T 1603 进行试验 上无浮油 下无沉淀为合 格 4 10 低温稳定性试验 4 10 1 方法提要 5 试样在 0 保持 1 h 记录有无固体和油状物析出 继续在 0 贮存 7 d 离心将 固体析出物沉降 记录其体积 4 10 2 仪器 制冷器 保持 0 2 离心管 100 mL 管底刻度精确至 0 05 mL 离心机 与离心管配套 移液管 100 mL 4 10 3 试验步骤 移取 100 mL 的样品加入离心管中 在制冷器中冷却至 0 2 让离心管及 其内容物在 0 2 下保持 1 h 其间每隔 15 min 搅拌一次 每次 15 s 检查 并记录有无固体物或油状物析出 将离心管放回制冷器 在 0 2 下继续放 置 7 d 将离心管取出 在室温 不超过 20 下静置 3 h 离心分离 15 min 管子顶部相对离心力为 500G 600G G 为重力加速度 记录管子底部析 出物的体积 精确至 0 05 mL 析出物不超过 0 3 mL 为合格 4 11 热贮稳定性试验 4 11 1 仪器 恒温箱 或恒温水浴 54 2 安瓿 或 54 仍能密封的具塞玻璃瓶 50 mL 医用注射器 50 mL 4 11 2 试验步骤 用注射器将约 30 mL 试样注入洁净的安瓿中 避免试样接触瓶颈 置此安瓿于 冰盐浴中制冷 用高温火焰迅速封口 避免溶剂挥发 少封 3 瓶 冷却至室温 称量 将封好的安瓿置于金属容器内 再将金属容器放入 54 2 恒温箱 或 恒温水浴 中 放置 14 d 取出冷至室温 将安瓿外面拭净分别称量 质量未发 生变化的试样 于 24 h 内对规定的项目进行检验 编写具体产品标准时 应规 定热贮稳定性试验合格的判定原则 4 12 产品的检验与验收 应符合 GB T 1604 的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 5 标志 标签 包装 贮运 5 1 制剂名称 乳油的标志 标签 包装 应符合 GB 4838 的规定 5 2 综合各生产 加工厂的具体包装情况进行编写 也可根据用户要求或订货 协议 可以采用其它形式的包装 但需符合 GB