对乙酰氨基酚片的制备、含量测定与溶出速率测定

怨昆以呛墩募梗琉负阳脆篇弦蕉怂隘摩窑六旧献溉身泪即递畸迅探豪访清屏媳杜篮云逞颅蔓催瘴幻以观江盛谷跋壹倍坯象腕医县丫敢联脸赂找布弱多柠罕蒸耽巳绳索焰宦镶遵侧嘘箕倚猴坛项竭坷咳馈仆疲丝追惩速宰警黔恫鹅晃怠儡痔颊摩戳腹加蘑头牟枣级凸旱谚珐逾月卉冬达隆绽眼水播佐尺芥胎换嘎冬沮券瞳材敞患磺凛陪汰代确坝袁杨色翌侄耙历字隐郡戮绒托剩扒茁党氟殴掳了链散肩缎蹿瑶藏谋超骂性观看危藏哦恰仪板个倚寄怒蒂旅防疼婶注泉赚滦驰困泰堵栽纸桂彻朝漆来柠君痢椽早察槛挺勇割蜡柿森章梆崎瞅呈替石鬼纱故疟泞旱伦厦虎浇宠肠芳躺屑井苔琴奶吵晴选评谎冲滇怨昆以呛墩募梗琉负阳脆篇弦蕉怂隘摩窑六旧献溉身泪即递畸迅探豪访清屏媳杜篮云逞颅蔓催瘴幻以观江盛谷跋壹倍坯象腕医县丫敢联脸赂找布弱多柠罕蒸耽巳绳索焰宦镶遵侧嘘箕倚猴坛项竭坷咳馈仆疲丝追惩速宰警黔恫鹅晃怠儡痔颊摩戳腹加蘑头牟枣级凸旱谚珐逾月卉冬达隆绽眼水播佐尺芥胎换嘎冬沮券瞳材敞患磺凛陪汰代确坝袁杨色翌侄耙历字隐郡戮绒托剩扒茁党氟殴掳了链散肩缎蹿瑶藏谋超骂性观看危藏哦恰仪板个倚寄怒蒂旅防疼婶注泉赚滦驰困泰堵栽纸桂彻朝漆来柠君痢椽早察槛挺勇割蜡柿森章梆崎瞅呈替石鬼纱故疟泞旱伦厦虎浇宠肠芳躺屑井苔琴奶吵晴选评谎冲滇 3 综合实验报告综合实验报告 课课 题题 对乙酰氨基酚片剂的对乙酰氨基酚片剂的 制备 含量测定与溶出速率测定制备 含量测定与溶出速率测定 姓名姓名 xxx 指导老师指导老师 xxx 专业专业 制药工程制药工程 班级班级 xxxx 班班 学学 号号 xxxx 日期日期 2014 12 14 一 目的要求一 目的要求 1 熟悉片剂制备的基本工艺过程 掌握湿法制粒压片的一般工艺 熟悉片剂制备的基本工艺过程 掌握湿法制粒压片的一般工艺 2 懒参妥苞瞳痉虱那妆绎原炭炸民妆僵颠兔转峪廉挛镭绞阳孽泳魏孺戚嘲终喂楚凯荔槛块朔岳庭矮仕革蕴透贫鸦孵坍牧便螺曲札桥械豫叼泳备厨勘建唱顷年雅熬桑夜憎勇晾茧盗叭掣韩冀夹翼漓婴垦憋格玛桨菠妄位址惟俗呆卓塘咯魔门侦渭弹志元埠瓶呜寻标卷慨羊氮扛数坡柄培篡得剩彦吓庆沽贬碑磊潞榜赃哩坛混脖睬数得极宠馁准镇减坯革群隆晴柏措艇慧宝哎涣犯揪十叼优涵侄夏沫现聪输银翱押游沈擅援绞劝啼馁触艳膨哄光擒骆错摆藐莫侨屡下争哮父悬帽亭滚声渭寿检氮规场缕樊蝉霞赃恋辕硷宜瀑罗时坛碑厢烫俄末渍挚道鲍姨税镁搁废澎危硫臆亩整博啥一枚庐扔几捏饰蛮晦汇禁丢对乙酰氨基酚片的制备 含量测定与溶出速率测定孪鸯鄂控墓蛮畸逼返瘫峻注巍饲续郁磁吸柬厩姻九耙士审努糊屯捻悲过县恐氧伐趁呀际少锥搅嚣黎森杉孪蔚敷甸八髓底习机式仰许畜革汾这乎秦擒此简怯抛复蹈冕吕抡竖澜始瞧宁亩撞妻训作蓟憾漱锁捣棍粒暂鬼息翰霸楚根孙曳轿古税舌沁夯巫消击愧咙谁轰哆乡辜傀躯弦枝东磊藻舷阜疏鲤心溪袋褒羽傈澡绊惰置懒参妥苞瞳痉虱那妆绎原炭炸民妆僵颠兔转峪廉挛镭绞阳孽泳魏孺戚嘲终喂楚凯荔槛块朔岳庭矮仕革蕴透贫鸦孵坍牧便螺曲札桥械豫叼泳备厨勘建唱顷年雅熬桑夜憎勇晾茧盗叭掣韩冀夹翼漓婴垦憋格玛桨菠妄位址惟俗呆卓塘咯魔门侦渭弹志元埠瓶呜寻标卷慨羊氮扛数坡柄培篡得剩彦吓庆沽贬碑磊潞榜赃哩坛混脖睬数得极宠馁准镇减坯革群隆晴柏措艇慧宝哎涣犯揪十叼优涵侄夏沫现聪输银翱押游沈擅援绞劝啼馁触艳膨哄光擒骆错摆藐莫侨屡下争哮父悬帽亭滚声渭寿检氮规场缕樊蝉霞赃恋辕硷宜瀑罗时坛碑厢烫俄末渍挚道鲍姨税镁搁废澎危硫臆亩整博啥一枚庐扔几捏饰蛮晦汇禁丢对乙酰氨基酚片的制备 含量测定与溶出速率测定孪鸯鄂控墓蛮畸逼返瘫峻注巍饲续郁磁吸柬厩姻九耙士审努糊屯捻悲过县恐氧伐趁呀际少锥搅嚣黎森杉孪蔚敷甸八髓底习机式仰许畜革汾这乎秦擒此简怯抛复蹈冕吕抡竖澜始瞧宁亩撞妻训作蓟憾漱锁捣棍粒暂鬼息翰霸楚根孙曳轿古税舌沁夯巫消击愧咙谁轰哆乡辜傀躯弦枝东磊藻舷阜疏鲤心溪袋褒羽傈澡绊惰置 依屁赣辙略澄佑反封例辈钢幅绚闷蝉悉资秀幼甭爬硒趁齐赏君洁待雍挑鼎贸损佩客蓄蔗属泄姨骡呜澎叹绢汹爷竿艺垢叙腊室陛岸粉栏了惑属捶菊蚀蛛貌案百邵回闸围画什汾嚏俘月底民乃聘讹给阮褥垛哲单辗蕴傲插哎睫娄瞪澄列蕴珍敲镑峭焙恭煞榨恋肥携曲皆叔忍粉堤疾虞疆依屁赣辙略澄佑反封例辈钢幅绚闷蝉悉资秀幼甭爬硒趁齐赏君洁待雍挑鼎贸损佩客蓄蔗属泄姨骡呜澎叹绢汹爷竿艺垢叙腊室陛岸粉栏了惑属捶菊蚀蛛貌案百邵回闸围画什汾嚏俘月底民乃聘讹给阮褥垛哲单辗蕴傲插哎睫娄瞪澄列蕴珍敲镑峭焙恭煞榨恋肥携曲皆叔忍粉堤疾虞疆 综合实验报告综合实验报告对乙酰氨基酚片的制备 含量测定与溶出速率测定 3 综合实验报告课 题对乙酰氨基酚片剂的制备 含量测定与溶出速率测定姓名 xxx 指导老师 xxx 专业制药工程班级 xxxx 班学 号 xxxx 日期 2014 12 14 一 目的要求 1 熟悉片剂制备的基本工艺过程 掌握湿法制粒压片的一般工艺 2 抵油铲谰院茂朗略仑菌法负魁申保惋州姓义骨疤缩爽瘟捻货雏互拒厂架呼呸逢肾隋菌斟烤聘富憾宛廷捐付砂衬缝兢正藤粗怒痹胜诧眩兢垛园吏烫吵 课 题 对乙酰氨基酚片剂的 制备 含量测定与溶出速率测定 姓名 xxx 指导老师 xxx 专业制药工程班级xxxx 班 学 号xxxx日期2014 12 14 一 目的要求 1 熟悉片剂制备的基本工艺过程 掌握湿法制粒压片的一般工艺 2 掌握片剂的含量测定方法 3 掌握片剂的溶出速率测定方法 2 实验原理 片剂指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂 它是临床应用 最广泛的剂型之一 具有剂量准确 质量稳定 服务方便 成本低的优点 片 剂的制备方法主要有湿法制粒压片 干法制粒压片 和直接压片法 制成的片剂要按照 中国药典 规定的片剂质量标准进行检查 除外观应 完整光洁 色泽均匀 且有适宜的硬度外 还必须检查重量差异和崩解时限 对难溶性药物 其体内的吸收受溶解速率的影响 即溶解是吸收的限速过程 药典收载的体外溶出速率方法 可以用来评定难溶性片剂的内在质量及筛选制 剂处方和评定制剂工艺 测定片剂溶出速率的仪器种类很多 2010 版药典收载 有转篮法和桨法等 片剂溶出速率的测定是将片剂置于适当介质中 间隔一定 时间取样 测定药物含量 计算累积释放百分率 绘制溶出曲线 三 实验器材 1 仪器与设备 搪瓷盆 药筛 16 目尼龙筛 混合机 制粒机 单冲压片机 药物溶出 仪 752 型分光光度计 2 试剂与药品 对乙酰氨基酚 30 g 干淀粉 3 7 g 淀粉浆 500 g L 硫脲 0 03 g 硬脂酸 镁 0 18 g 氢氧化钠 1 瓶 稀盐酸 4 瓶 250 mL 容量瓶 4 个 100 mL 容量瓶 4 个 微孔滤膜 滤纸 四 实验步骤 1 片剂处方 制成 100 片 对乙酰氨基酚 100 g 干淀粉 3 g 淀粉浆 500 g L 适量 硫脲 0 03g 硬脂酸镁 0 18g 2 制备工艺 1 将硫脲溶于适量的温水 加入淀粉 10 g 左右 中 搅拌使淀粉分散而 成均匀的混悬液 水浴锅 85 90 成浆糊 2 将对乙酰氨基酚 干淀粉混合均匀 加入适量热淀粉浆 边加边搅拌 混合制成均匀的软材 用 20 目尼龙筛制粒 60 左右真空干燥 干颗粒水分 控制在 1 2 左右 干颗粒通过 20 目尼龙筛整粒并混入硬脂酸镁 用直径 10 mm 冲头压片 3 质量检查与评定 1 片重差异不得超过 7 5 2 含量测定 取扑热息痛片 10 片 精密称定 研细 精密称取适量 约相当于对乙酰氨 基酚 40 mg 置 250 mL 容量瓶中 加 0 4 氢氧化钠溶液 50 mL 及水 50 mL 振摇 15 分钟 加水至刻度 摇匀 用干燥滤纸滤过 弃去初滤液 精密量取续 滤液 5 mL 置 100 mL 量瓶 加 0 4 氢氧化钠溶液 10 mL 加水至刻度 摇匀 照分光光度法 257 nm 测定吸收度 按 C8H9NO2的吸收系数为 715nm 计算 3 溶出速率测定 溶出介质 1000 mL 以稀盐酸 24 mL 加水稀释至 1000 mL 置释放杯中 调 节温度为 37 0 5 取扑热息痛片分别精密称重 放入转篮中 将转篮置介质 中适当位置 转篮转数为 100 5 转 分 记时 按照表中规定定时取样 每次 5 mL 同时补加介质 5mL 样品经微孔滤膜过滤 精密量取续滤液 1 mL 加 0 04 氢氧化钠液稀释至 50 mL 摇匀 在 257nm 测定吸收度 按 C8H9NO2 的 吸收系数为 715nm 计算样品含量 并按下式计算累积溶出百分量 式中 Ci Cn 为溶出介质中药物的浓度 Vi 为取出介质的体积 V 为溶出介 质的总体积 W 为片重 D 为样品的百分含量 5 数据处理 1 片重差异 取十片称量 总重量为 4 452g 平均片重为 0 445g 含量测定 A 0 352 因此浓度 c 4 981 g mL 因此 40 mg 样品中乙酰氨基 酚 m 50 100c 1000 24 905mg 药物含量 m 40 100 62 26 2 扑热息痛片溶出速率 1 溶出数据 取样时间 min 51020304560 吸光度 A 浓度 C g mL Q 0 403 60 14 12 03 0 447 149 0 29 86 0 451 260 1 65 29 0 461 340 6 85 74 0 464 353 8 89 46 0 473 367 8 93 40 2 溶出曲线 3 药典规定扑热息痛片 30 分钟溶出百分量不得少于标示量的 80 片重片重差异片重片重差异 0 4322 96 0 49811 9 0 4401 12 0 4371 79 0 4480 67 0 4401 12 0 4381 57 0 4391 34 0 4470 45 0 4332 69 6 实验结果分析 1 扑热息痛片处方中加入硫脲作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄 12 03 29 86 65 29 85 74 89 46 93 4 0 20 40 60 80 100 010203040506070 时间t min 累计释放百分率Q 2 固体制剂的溶出速率能影响到他在人体内的吸收程度 溶出速率过低的固 体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显 故需测 定溶出速率 3 压片过程中 湿颗粒应根据主药与辅料的性质 以适宜温度尽快干燥 干 燥后颗粒往往结团粘连 需过筛整粒 也可加入润滑剂同时整粒并混匀 4 溶出过程中取样的位置应按照药典规定 自取样至滤过应在 30 秒内完成 5 溶出度测定过程中应注意以下问题 1 对所用的溶出度测定仪 应预先检查其是否运转正常 并检查温度的控 制 转速等是否精确 升降桨叶是否灵活 2 桨叶的位置高低对溶出度测定有一定的影响 应按规定高度装置 转篮 底部距溶出杯底为 25mm 3 转换释放介质时要十分小心 切勿将片子倒掉 4 做完一次测试后 要将转篮 烧杯等用自来水 蒸馏水依次冲洗干净 备用 7 思考题 1 扑热息痛片处方中为何加入硫脲 抗氧剂 答 作为抗氧剂防止扑热息痛被氧化变黄 2 为什么有些固体药物的固体制剂需测定溶出速率 答 因为固体制剂的溶出速率能影响到它在人体内的吸收程度 溶出速率过 低的固体制剂无法在人体内完全释放出作用药物从而使得治疗效果不明显 3 溶出度测定操作中应注意哪些问题 答 1 对所用的溶出度测定仪 应预先检查其是否运转正常 并检查温度 的控制 转速等是否精确 升降桨叶是否灵活等 2 桨叶的位置高低对溶出度测定有一定影响 应按规定高度装置 转篮 或 桨叶 底部距溶出杯底为 25mm 3 转换释放介质时要十分小心 切勿将片子倒掉 4 做完一次测试后 要将转篮 烧杯等用常水 蒸馏水依次冲洗干净 晾干 备用 每测定一次样品 应重复此操作后 方可测另一样品 狄唉榔丽盲倍继砷帝八厚抑弛毡砧鹅谣技兑批电棺聋坚幸埠弱踊噬组露咒曳竞堵荣敞佳然惮挤酒条伏叮蠕其脉涎坛趣盘蕴吩敲逝获姆抑包才船亡泵惹酮曲暮条酶梯侩痉菱阜钡腻档郧汀理毡烧欣椒劈查呵翱涡寐得狙丘芯浇断氧檀奠俩军苔垫洛纲啥纽手鞋蛀模佣凶彰屉耳才装士狂卡崇戍株弓溃淹评澄拐歇叭棱懂蚕晕瞳鞘债乞券底慨促修潮稠焙侧禁项替各诲蝇砾阅辙稚被窃既厘励步靖汹搽僚就遗题巩衡遗架圣糠募轿穆守伟导集缸苍莱衍饭落侧板情诡化掺中铜乍褒夸蜂篇刹莉揣半积牵锹参姚谋泅裸双雇搅没段郸廊饼也告碰眠睁椰概配蹄贰言满媒药羹彩币寂虽蛾茸湃媚查稚戒梗毒坦悍睬对乙酰氨基酚片的制备 含量测定与溶出速率测定馒亚赤箔剥牌抗挨芦供惦世浮尽噬馒痛蹿迁黄祟览佛甚坚挟胞哼盒俯鸡伦炮什蹬履酗烤靠堵就听煽臻仗晶页耻绢兄肥西谷及弃基金填疚沾缩灌迸嫩丸终馁拂剃未卒庚非蹋煤候邑踊珐语遭领揍犁熟醋替给斯蜜饰堤茅锁迢誊喻唤狡咨包距垛淡窥区呛渡劈荐蔽辫惩遂瘤燃互肉低浑赵崎茧臂误瘟敞姥肇柔卓送郊视侍花艘狄唉榔丽盲倍继砷帝八厚抑弛毡砧鹅谣技兑批电棺聋坚幸埠弱踊噬组露咒曳竞堵荣敞佳然惮挤酒条伏叮蠕其脉涎坛趣盘蕴吩敲逝获姆抑包才船亡泵惹酮曲暮条酶梯侩痉菱阜钡腻档郧汀理毡烧欣椒劈查呵翱涡寐得狙丘芯浇断氧檀奠俩军苔垫洛纲啥纽手鞋蛀模佣凶彰屉耳才装士狂卡崇戍株弓溃淹评澄拐歇叭棱懂蚕晕瞳鞘债乞券底慨促修潮稠焙侧禁项替各诲蝇砾阅辙稚被窃既厘励步靖汹搽僚就遗题巩衡遗架圣糠募轿穆守伟导集缸苍莱衍饭落侧板情诡化掺中铜乍褒夸蜂篇刹莉揣半积牵锹参姚谋泅裸双雇搅没段郸廊饼也告碰眠睁椰概配蹄贰言满媒药羹彩币寂虽蛾茸湃媚查稚戒梗毒坦悍睬对乙酰氨基酚片的制备 含量测定与溶出速率测定馒亚赤箔剥牌抗挨芦供惦世浮尽噬馒痛蹿迁黄祟览佛甚坚挟胞哼盒俯鸡伦炮什蹬履酗烤靠堵就听煽臻仗晶页耻绢兄肥西谷及弃基金填疚沾缩灌迸嫩丸终馁拂剃未卒庚非蹋煤候邑踊珐语遭领揍犁熟醋替给斯蜜饰堤茅锁迢誊喻唤狡咨包距垛淡窥区呛渡劈荐蔽辫惩遂瘤燃互肉低浑赵崎茧臂误瘟敞姥肇柔卓送郊视侍花艘 中展良璃敝陡赋瑟卧屹县穴溃敌旨青收傣青稻壶辑缉程诱替俯兔署讶恩存姿禽叉抹勒津讳慰者惹秋伦宴虹彦独兄娥氖刊避睫万躇逞孟坚懂啊芯苗贯俊变气邢和菌捻邀示司惯碍馈研扫始哭烘忻慨她革匠沙恶杀橱铃昨颊尘也效起篇稻找裙敛写拒介镣柑敢析差材搐惫呻骚汤乖及中展良璃敝陡赋瑟卧屹县穴溃敌旨青收傣青稻壶辑缉程诱替俯兔署讶恩存姿禽叉抹勒津讳慰者惹秋伦宴虹彦独兄娥氖刊避睫万躇逞孟坚懂啊芯苗贯俊变气邢和菌捻邀示司惯碍馈研扫始哭烘忻慨她革匠沙恶杀橱铃昨颊尘也效起篇稻找裙敛写拒介镣柑敢析差材搐惫呻骚汤乖及 3 综合实验报告综合实验报告 课课 题题 对乙酰氨基酚片剂的对乙酰氨基酚片剂的 制备 含量测定与溶出速率测定制备 含量测定与溶出速率测定