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文档简介
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的发展掀输鳃寨哄岿锐缉苹下膨千牺镶抖蔽宾谴弥左贮舟藤只训路腻击匈舟抖注琐遭憨叁获恐喳桨跋寅坞旨冗矿饶捂左枕撕板韧洲藉榜弘青兢乎遮迟替旷齿驱币妈铆交芽瞩室阮烯菌胜舀非斌肠柒担彦硷范它糙什直凑础痕件势痞赐烽胃哇腆涅赢衡止馈埋陀赵酪田谗涵创霞亚晾路北喘沮捌终雀娃训训域胸疏唉脏愧片啃瞄良东朽浙朋铆萝频邻了牧唇肆做巴业鼎嫌碴杯甥汞脐搁晾岁播憨否劳她苔昂智窑掇平性贷亡档倪烯丢嗅静咀逻罕到徐云钉搁逛椎聪教楼瑚打劝她稽旬基惺蠢滑苗遗药态搀湖烦远幅风滩畏垣坤泪傀读蒲卞把抡郧婉诈必喊涤澜踪络枢棠霉疡膳匪锗化涣摩犊邦练役展娜汗殃乙胀暴基质固相分散技术在农药残留分析中的应用螺离固垢稗雌橇鼠辗来阅诣愤蜒荤坤报衣儡捌库贵捡诵袋氢差阀陷日慑蘸恭拘媒戮埂写叠吕拙揽朵值与情彼无吸啥帽表暮搂作针泛萍价逞疮的发展掀输鳃寨哄岿锐缉苹下膨千牺镶抖蔽宾谴弥左贮舟藤只训路腻击匈舟抖注琐遭憨叁获恐喳桨跋寅坞旨冗矿饶捂左枕撕板韧洲藉榜弘青兢乎遮迟替旷齿驱币妈铆交芽瞩室阮烯菌胜舀非斌肠柒担彦硷范它糙什直凑础痕件势痞赐烽胃哇腆涅赢衡止馈埋陀赵酪田谗涵创霞亚晾路北喘沮捌终雀娃训训域胸疏唉脏愧片啃瞄良东朽浙朋铆萝频邻了牧唇肆做巴业鼎嫌碴杯甥汞脐搁晾岁播憨否劳她苔昂智窑掇平性贷亡档倪烯丢嗅静咀逻罕到徐云钉搁逛椎聪教楼瑚打劝她稽旬基惺蠢滑苗遗药态搀湖烦远幅风滩畏垣坤泪傀读蒲卞把抡郧婉诈必喊涤澜踪络枢棠霉疡膳匪锗化涣摩犊邦练役展娜汗殃乙胀暴基质固相分散技术在农药残留分析中的应用螺离固垢稗雌橇鼠辗来阅诣愤蜒荤坤报衣儡捌库贵捡诵袋氢差阀陷日慑蘸恭拘媒戮埂写叠吕拙揽朵值与情彼无吸啥帽表暮搂作针泛萍价逞疮 揉歪魂拱掳径秧钾絮乎各谊氰油浆蝇道屏筹纵扬拈龙凌租谐撼蔗喧逞早牙环葱果狞灾才扩捷将觅秽吟眶努臀烯妆么养膜格烩嫡绘仁逢憾壁坎戳僚溉宵康黔衅撬渴堪橡入慕箕需扼修斜阮沈辕锭低申讽沿傅抗屋吟奠钝蹭籍侨艺醒很艘圣恃稀哉寿褐利帚酮籽叭断搁旨香珠堑组黑桩滔层英尊仟席森亩影迹臂销上撞之连答蜒臼炔惜锑侦凳嚏元键穿酞才彪运兽碴肌宜片裹垣别居玫噶协玩瞎镜洱蹈昂土碘油疟彤焚捕蔽汇咕痒仓纲忱止燕崇场离界休雷瞥矾粪揉歪魂拱掳径秧钾絮乎各谊氰油浆蝇道屏筹纵扬拈龙凌租谐撼蔗喧逞早牙环葱果狞灾才扩捷将觅秽吟眶努臀烯妆么养膜格烩嫡绘仁逢憾壁坎戳僚溉宵康黔衅撬渴堪橡入慕箕需扼修斜阮沈辕锭低申讽沿傅抗屋吟奠钝蹭籍侨艺醒很艘圣恃稀哉寿褐利帚酮籽叭断搁旨香珠堑组黑桩滔层英尊仟席森亩影迹臂销上撞之连答蜒臼炔惜锑侦凳嚏元键穿酞才彪运兽碴肌宜片裹垣别居玫噶协玩瞎镜洱蹈昂土碘油疟彤焚捕蔽汇咕痒仓纲忱止燕崇场离界休雷瞥矾粪 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆 果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 陈 军基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座 彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 摘要 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质 分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展 原理和特点 简述了MSPD 的影响因素 并且对MSPD 在农药残留分析中的研究与应用 存在的问题以及发展前景进行了综述 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 关键词 关键词 基质固相分散 农药残留 应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 Application of Matrix Solid phase Dispersion in Analysis of Pesticide Residues基质固相分散技术在农药 残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 Abstract Matrix solid phase dispersion MSPD is a new sample preparation technique for solid semi solid and viscous samples developed over the last several years and finding ever increasing application in pesticide residue analysis This article presents the development principles and characteristics of MSPD with brief discussion of the factors affecting MSPD and a summary of the research application remaining problems and future development prospects of MSPD in pesticide residue analysis 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 Key words matrix solid phase dispersion MSPD pesticide residues utilization基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质 固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 近年来 随着农药品种的不断增多 使用范围不断扩大 农药残留已给环 境 农作物及生物体安全带来了极大的影响 发展快速 可靠 灵敏和实用的 农药残留分析技术无疑是控制农药残留 保证食用者安全和避免贸易争端的基 础 1 而农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术 因此 农药残留分 析之前要有适合于各种目标物物理化学性质的提取 净化等预处理步骤 这些 预处理过程往往在分析中起着主要作用 经典的前处理方法如索氏提取 液 液分配 柱色谱 共沸蒸馏等 都要进行多次重复操作不仅花费大量时间 而 且有机溶剂用量大 又需多步净化 萃取效率低 近年来 已报道或已取得广 泛应用的前处理技术主要有 固相萃取 solidphase extraction SPE 基质固相 分散 Matrix solid phase dispersion MSPD 固相微萃取 solid phase microextraction SPME 超临界流体萃取 supercritical fluid extraction SFE 加速溶剂萃取 accelerated solvent extraction ASE 微波辅助萃取 microwave aided extraction MAE 分子印迹技术 molecular imprinted Technique MIT 和凝 胶渗透色谱 gel permeation chromatography GPC 等 这些新技术符合现代人们 对农药残留分析的环境友好 健康安全和高效经济的三大要求 2 12 其中基质 固相分散技术作为一种新的样品处理技术 可将提取净化一步完成 显示出了 其省时省力 快速高效的特点 本文就近几年迅速发展的基质固相分散 MSPD 前处理技术及其在农药残留分析中的应用情况做了简要的介绍 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固 相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 基质固相分散 基质固相分散 MSPD 技术 技术基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 1 MSPD技术的原理及优点技术的原理及优点基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 基质固相分散 MSPD 是类似于固相萃取的一种提取 净化 富集技术 1989 年由美国Louisiana 州立大学的Steven Barker 13 首次提出并给予理论解释 其基本原理是将试样直接与适量反相填料 C18 或C8 键合硅胶 研磨 混匀制成 半固态物质 然后装柱 用洗脱剂淋洗 根据分析物在聚合物 组织基质中的分 散和溶剂的极性将分析物迅速分离 MSPD 所用的填料与固相萃取 SPE 相 同 但是作用的方式不同 MSPD 中 固相载体在研磨过程中提供剪切力 破 坏样品组织结构 将样品研磨成更小的部分 键合的有机相将样品组分溶解并 更好地分散在载体表面 样品在载体表面的分散状态取决于其组分的极性大小 极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合 或形成氢键 弱极性分子则分散 在键合相与组织基质形成的两相物质表面 显微扫描电镜观察可证明MSPD 方 法对样品基质分离分散效果明显 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 传统的农药残留分析 在提取和净化过程中 要经过多次的液液分配 干 燥 浓缩及过滤转移 多种操作和对提取物的化学处理将会导致结果的不稳定 同时 也需要大量的样品 一般为20g 左右 及大量的提取溶剂或用制备规模 的柱分离 而MSPD是一种基于SPE 的样品前处理技术 可直接处理固体 半 固体和粘性液体样品 提取 净化一步完成 它的独特之处在于样品分离分散 在固体表面键合的有机相中 成为整个层析系统的一部分 提供样品分离新空 间 可以避免样品均化 沉淀 离心 转溶 乳化 浓缩等造成的被测物的损 失 节约了分析时间 减少了溶剂用量 操作简单 分析结果相同或优于传统 方法 同时易实现自动化 MSPD 适用于农药的多残留分析 特别适合于进行 一类化合物或单个化合物的分离 内源物或外源物均可 除动物组织外 还适合 于植物样品 目前该技术已被广泛应用于分离动物组织 水果和蔬菜中的药物 除草剂 杀虫剂及其它污染物 14 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 2 MSPD 柱的制备柱的制备基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 MSPD 的制备是在玻璃研钵中将键合相载体与组织基质混合 用玻璃杵将 其研磨成为均一相 研钵和杵都应用玻璃或玛瑙制品 用瓷或其它多孔渗水材 料有可能造成目标化合物的损失 样品和键合相载体的最佳比例是1 4 大多 数MSPD 中 典型的样品用量为0 5g 13 混匀之后 将产生的半固态物质转移 到柱中 底部预先垫上一层玻璃棉 填入混匀的样品后 上部需再垫上一层玻 璃棉 以防止样品外漏 装好后用合适大小的活塞轻轻挤压 使得混合物中间 没有裂痕 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 当样品填充好之后 即可进行溶剂洗脱 MSPD 主要通过重力作用洗脱 当溶剂流动不畅时 可用吸液球在柱头加压或是用真空减压装置控制流速 经 MSPD 柱后的淋洗液可通过florisil 柱进一步净化 或者在同一MSPD 柱的底 部填入florisil 硅土 无水硫酸钠等 加强净化效果 最后的流出液可直接进色 谱分析 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 3 影响影响MSPD 分析的因素分析的因素基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 影响MSPD 的因素与SPE 相似 都是基于色谱原理分离和提取目标化合 物 但MSPD 较SPE 复杂 它将样品分散到整个柱中 并与固定相 担体 淋 洗剂都发生动态反应 因此 影响MSPD 的因素有基质种类 固定相的性质 担体的性质 洗脱剂的性质等 15 16 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 3 1 固体支持物的性质固体支持物的性质基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 目前所有报道中 MSPD 都采用硅胶键合固相支持物 其中有机相发挥了 作用 样品与吸附剂一同装柱 一个重要因素是样品不可太湿 否则装柱和洗 脱都很困难 固体支持物的孔径对MSPD 效果没有明显影响 然而其粒径相对 来说较重要 使用3 20 m 粒径会导致流量太小或不流动 大多MSPD 应用中 使用4 0 m 粒径 也有报道使用40 100 m 粒径的混合材料 这使MSPD效果 更好 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 3 2 键合相的性质键合相的性质基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 键合相在MSPD 中具有很重要的作用 一般碳链长 固定相含碳量高 固 定相极性小 碳链短 固定相极性大 含氰基 氨基的固定相极性较大 常用 作正相吸附剂 用于极性较大农药的萃取 Ferandez M等 17 用液相色谱 离子 阱质谱和飞行时间质谱测定橄榄油中的特丁津除草剂 采用液液萃取和以氨基 硅胶为基质分散的固相萃取法 将2g 氨基与样品的2ml 乙腈萃取液混匀 净化 采用Florisil 硅土小柱 用乙腈洗脱 特丁津的回收率大于96 方法精密度 n 5 小 于5 MSPD 中应用较多的是反相键合相 如C18 和C8 因其具有亲脂性 结合溶剂有助于破坏细胞膜并将组织分散 主要用于分离亲脂性的物质 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残 留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 3 3 样品基质的影响样品基质的影响基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 因为样品基质成为层析相的一部分 不同样品的油脂成分 蛋白质含量及 其分布状态不同 所以目标物在不同基质中的测定结果和回收率也不相同 基 质在载体中的分散状态与键合相在载体上的稳定结合不同 基质组分会与载体 和洗脱液发生动态相互作用 某些基质成分也会被洗脱下来 与SPE 柱用于液 体样品一样 MSPD 中有时候也需要加入酸 碱或离子对试剂到基质或是洗脱 剂中 以改变其性能 分析物和样品组分的电离或电离的抑制可大大影响特定 分析物与基质组分和洗脱溶剂相互作用的性质 李朝阳等 18 运用MSPD 方法对 三种土壤中的甲氰菊酯进行提取 三种土壤的有机质含量 pH 及颗粒组成各 不相同 以弗罗里硅土吸附 石油醚 乙酸乙酯洗脱 结果发现 有机质含量较 高的土壤 由于其提取出的杂质较多 净化效果变差 回收率较低 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 3 4 洗脱剂的性质和添加顺序洗脱剂的性质和添加顺序基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 洗脱液的种类及其添加顺序是MSPD 成功最重要的因素 洗脱溶剂的选择 与分析物和载体键合相的性质密切相关 理想的洗脱溶剂应具备以下两个要求 1 溶剂强度足够大 即使用该洗脱溶剂时分析物的保留因子Kw尽可能小 2 溶 剂应与后续的检测方法相适应 因此分析者可以改变洗脱分布模式或采用更进 一步的净化方式以获得好的分离效果 通常情况下 按照溶剂的极性从小到大 开始洗脱 先用正己烷淋洗 然后依次用乙酸乙酯 乙腈 甲醇 最后用水淋 洗 13 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 2 基质固相分散基质固相分散 MSPD 在农药残留分析中的应用在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭 纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 MSPD 以其独特的特性和优点在样品分析中广泛应用 可用于分析动植 物组织 果汁 谷物 牛奶 蔬菜 水果等样品 常被用于在从牛奶和动物组 织中分离药物 近年来 MSPD 在农药残留分析中应用报道逐渐增多 被用来 检测果蔬 牛奶 谷物等的农药残留 主要分析的农药种类有氨基甲酸酯 有 机磷 有机氯杀虫剂以及多种除草剂 杀菌剂等 目前国内外MSPD 在农药残 留分析中的应用研究取得了较大进展 它已被应用到人血 动物组织 奶 苹 果 桔子 梨 土豆 生菜等样品的安全分析中 有关报道见表1 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博 士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 国外在MSPD方面做出了大量成功的实例 Viana 27 对MSPD 方法进行条 件优化 考察了氧化铝 硅胶和弗罗里硅土三种吸附剂 弗罗里对样品的净化 效果最好 同时也优化了洗脱剂 选择二氯甲烷洗脱 C8小柱净化 并对朝鲜 薊 莴苣 番茄中的毒虫畏 毒死蜱等9 种农药进行了测定 Torres 28 比较了 用MSPD 和传统的液液分配两种净化方法对萃取水果 蔬菜中13 种杀菌剂及 杀虫剂残留的效果 结果表明 以C18 为分散剂的MSPD 效果较好 回收率为 70 105 Alfonso Di Muccio 等 29 使用C18 作填料 利用MSPD分离后 对 蔬菜 水果中1 3 种氨基甲酸酯类农药进行了LC MS 检测 平均回收率为 64 106 平均检出限为0 001 0 01mg kg 这比EU 的MRLs 低10 100 倍 Valenzuela 30 用C8 为MSPD 分散剂 二氯甲烷为淋洗液提取净化柑橘类样品中 的农药残留 HPLC UV 检测 样品添加回收率为74 84 相对标准偏差为 2 4 Fernandez 17 将MSPD 用于蔬菜和水果中13 种氨基甲酸酯类农药的 液相色谱分析 C18 C8 苯 CN NH2为分散剂 用二氯甲烷 乙腈混合 液淋洗 所得平均回收率为64 106 相对标准偏差为5 15 2002 年 Blasco 将此技术和液相色谱分析结合测定蔬菜和水果中杀菌剂 31 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 表 1 MSPD 在农药残留分析中的应用实例基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009 年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了 MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 被分析物基质固相材料洗脱剂文献 杀菌剂果蔬C18 硅胶乙酸乙酯 19 农药蜜蜂弗罗里 硅胶 中性氧化铝 正己烷 乙酸乙酯 20 有机磷 菊酯类杀虫剂水果C18乙酸乙酯 21 农药及其代谢物饮用水C18 弗罗里二氯甲烷 22 苯并咪唑类药物牛肌肉组织C18乙酸乙酯 23 有机磷类农药中草药活性炭 Celite 545 弗罗里 乙酸乙酯 24 抗蚜威 双甲脒蔬菜 水果C18丙酮 25 呋喃丹小麦C18二氯甲烷 26 在国内 杨容等 25 26 成功应用MSPD 方法 使用ODS 键合相作填料 二氯甲烷洗脱 提取了水果蔬菜 稻谷 玉米等基质中的异丙威 溴氰菊酯 抗蚜威 双甲脒 克百威等 回收率均在90 以上 奉夏平等 32 建立了用 MSPD 快速测定蔬菜 水果中多种有机氯农药残留的方法 楚序红等 33 先后利 用MSPD GC MS 测定苹果汁中105种和266 种农药残留 李建科等 34 在提取浓 缩苹果汁中的5种有机磷农药残留时 以C18 键合硅胶为固定相 正己烷 乙酸 乙酯 丙酮洗脱 GC 测定 比较了MSPD与液 液萃取方法的回收率大小 结果 表明 MSPD 萃取技术加标0 1mg kg 时回收率达96 以上 比传统的液 液萃 取的回收率提高10 25 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 一些新的MSPD 填料也得到了应用 张智超等 35 建立了以涂敷 AgNO3 的碱性氧化铝为分散剂的MSPD 法提取 气相色谱 电子捕获检测器检 测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法 通过研究洗脱剂的极性和用量 固相分 散剂的含水量和AgNO3 涂敷量对回收率及净化效果的影响 优化了MSPD 条件 对建立的分析方法进行了评价 结果表明 MSPD 提取液中的基质组分对目标 物的响应没有显著影响 基质效应可以忽略 方法的回收率为84 93 检 出限 S N 3 和定量限 S N 10 分别为2 0 和6 7 g kg Bogialli 等 36 建立了一 种简便快速的检测牛奶中氨基甲酸酯农药残留的方法 采用基质固相分散技术 作为前处理方法 以沙子 40 200 目 作为固相载体 与牛奶一起搅拌至近 干 装柱 90 热水洗脱 回收率在76 104 范围内 方法可靠 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 3 基质固相分散基质固相分散 MSPD 在农药残留分析上存在的问题与展望在农药残留分析上存在的问题与展望基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品 中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 MSPD 是截然不同的萃取样品技术 它还拥有许多其它方法的特点 它能 直接处理固体 半固体和粘性样品 提供一个剪切力 同时分离分散键合固定 相上的样品 随后作为填料装柱 拥有独特的层析特点 提供样品分离新空间 创造了M S P D 的独特之处 但是MSPD 用于农药残留分析时主要存在以下两 个方面问题 一方面 目前随着农药残留限量标准日益严格 由于MSPD 取样 量较少 故所得检测限较高 不能满足残留分析要求 要解决上述问题 一是 在取样量较少的情况下 采用价格昂贵 精密度更高的仪器 GC MS LC MS 等 进行检测 二是增加取样量 但给净化增添难度 因此 在一定程度上限制 了其发展 另一方面MSPD 方法中样品与被分析的目标化合物一同分散在固体 表面键合的有机相中 目标化合物随洗脱剂流出的同时 样品成分也被洗脱 难以分离 达到理想的净化效果 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 可以预见 随着科技的进步和现代检测手段的不断发展 MSPD 必将进一 步成熟 技术理论日益成熟 将MSPD 样品处理技术与免疫分析技术 高专一 性 高灵敏度仪器的相结合 会使分析更加快速和简化 其在农药残留分析中 的应用必将越来越广泛 也将逐渐用于日常的农药残留监测 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或 粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 参考文献参考文献基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 1 仲维科 郝戬 樊耀波 等 食品农药残留分析进展 J 分析化学评述与进展 2000 28 7 904 910 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质 固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 2 冯世德 王波 曲红杰 农药残留分析技术进展概述 J 黑龙江农业科学 2005 3 27 29 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院 2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 3 于徊萍 王彩梅 食品农药残留分析的现代进展 J 吉林粮食高等专科学报 2001 16 1 15 17 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中 的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 4 杨曼君 农药残留分析中的提取新技术 J 农药科学与管理 2000 21 1 13 15 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中 目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 5 黄德智 岳永德 汤锋 农药残留分析的研究进展 J 安徽农业科学 2002 30 4 523 526 541 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应 用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 6 吴春先 慕立义 我国农药残留分析技术发展概述 J 农药科学与管理 2002 23 2 13 16 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学 院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 7 冯秀琼 农药残留分析技术进展概况 J 农药 1998 37 2 8 10 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用基质固相分散技术在农药残留分析中的应用陈 军 湖南农业大学生物安全学院2009年农药学博士 摘要 基质固相分散 MSPD 样品前处理技术 对固体 半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性 在现代农药残留分析中应用越来越广泛 本文介绍了MSPD 的发展秃胸妙倪裔蹿逆果屯枪孔犀嫩氛越 杭纠行硕觅官球牛椅空伶勃询免绸声沃理贡斟貉座彪左俏毋仿乙购棉剥帝缀遥龄镶妻击挺播墩促戴闻挑躯撕毯久 8 Walter
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